Das Ziel der Promotionsarbeit ist es optisch transparente, nanoskalige Strontiumfluorid- und Ytterbiumfluorid-Sole hoher Konzentration für mögliche Anwendung in der Dentalmedizin zu synthetisieren. Über die fluorolytische Sol-Gel-Synthese ist es gelungen nanoskalige MFn-Sole (M=Sr, Yb) erfolgreich herzustellen. Die Umsetzung der Metallpräkursoren mit alkoholischer HF-Lösung im organischen Lösungsmittel führt zu transparenten, niedrig viskosen Solen. Mittels DLS, XRD und TEM wurden die Sole hinsichtlich ihrer Partikelgröße und ihres Alterungsverhaltens untersucht. Mittels WAXS-Messungen wurde das Alterungsverhalten der SrF2-Sole analysiert. Mit Hilfe der XRD und 19F-MAS-NMR-Spektroskopie wurde eine fluorhaltige, kristalline Spezies als Intermediat in der fluorolytischen Sol-Gel-Synthese des SrF2 nachgewiesen. DLS-Untersuchungen an Ytterbium-Solen zeigen eine Bildung von Partikeln im unteren Nanometerbereich sowie eine konzentrationsabhängige Partikelgrößenverteilung der Solpartikel. Die erhaltenen Xerogele sind röntgenamorph. Zudem konnten neue Yb(III)-Komplexe isoliert und strukturanalytisch charakterisiert werden. Die vorliegende Arbeit zeigt eine Möglichkeit, wie Kompositmaterialien auf Basis von nano-MFn (M=Sr, Yb) hergestellt werden können. Ausgehend von transparenten Solen konnten transparente Komposite mit einem großen Anteil an anorganischen Komponenten synthetisiert werden. Des Weiteren wurde die fluorolytische Sol-Gel-Synthese auf die Synthese von Nanopartikeln im System SrF2-YbF3 übertragen. Die Untersuchungen mittels DLS und TEM zeigen die Bildung von monodispersen Partikeln mit Partikelgrößen im unteren Nanometerbereich. Die nichtstöchiometrischen Phasen Sr1-xYbxF2+x sind durch einen weiten Homogenitätsbereich (bis ca. 50 mol-% Yb) charakterisiert und zeigen Anwendungspotential auf den Gebieten der Medizin, Zahnmedizin und Optik. / The focus of this thesis is the synthesis and characterization of nanoscopic metal fluorides for dental applications. Nanoscopic metal fluorides MFn (M = Sr, Yb) have been successfully synthesized via the fluorolytic sol-gel synthesis. The reaction of the metal precursors with alcoholic HF solution in organic solvents yields in transparent sols of high concentrations and low viscosity. DLS, TEM and XRD confirmed the formation of sol particles in the lower nm range and were used to characterize the particles as well as the aging behavior of the sols. Mechanistic insights were gained by following the reaction progress. A fluorine-containing crystalline species was detected by XRD and solid state 19F MAS NMR spectroscopy indicating the formation of an intermediate phase during the fluorolysis reaction. The investigation by DLS and TEM revealed the existence of ytterbium fluoride sol particles with diameter of approximately 5 nm. Additionally, DLS studies show a concentration dependency on particle size. XRD revealed total amorphousness of the product. In addition, new ytterbium(III) complexes were isolated and structurally characterized by X-ray analysis. Furthermore, the fluorolytic sol-gel synthesis has been modified for the preparation of transparent nanocomposite bulk materials. Large amounts of nanoscopic metal fluorides MFn (M=Sr, Yb) can be embedded in the organic polymer matrix commonly used in dentistry without facing loss of visual optical transparency. A new approach to prepare nanoparticles in SrF2-YbF3 systems via the fluorolytic sol-gel synthesis is presented. The investigations by DLS and TEM revealed the presence of monodisperse solid particles with sizes in the lower nm range. The Sr1-xYbxF2+x nonstoichiometric fluorite phases are characterized by a wide range of homogeneity (up to approx. 50 mol % Yb) and show promise of a wide range of applicability in the areas of medicine, dentistry and optics.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:HUMBOLT/oai:edoc.hu-berlin.de:18452/17924 |
| Date | 30 July 2015 |
| Creators | Schmidt, Larisa |
| Contributors | Kemnitz, E., Braun, T., Tremel, W. |
| Publisher | Humboldt-Universität zu Berlin, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät |
| Source Sets | Humboldt University of Berlin |
| Language | German |
| Detected Language | English |
| Type | doctoralThesis, doc-type:doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Rights | Namensnennung - Keine kommerzielle Nutzung - Weitergabe unter gleichen Bedingungen, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/3.0/de/ |
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