Aufgrund der sehr hohen magnetokristallinen Anisotropiekonstante eignet sich besonders die Phase SmCo5 für zukünftige Festplattenmedien mit hoher Speicherdichte. Durch die starke Oxidationsneigung und die gegebene chemischen Ähnlichkeit anderer Seltenen Erden ist es eine Herausforderung hartmagnetische SmCo-basierte Nanopartikel mittels Inertgaskondensation herzustellen. Zudem bestimmt die Oberflächenenergie maßgeblich die Eigenschaften von Nanopartikeln, sodass ein Element mit einer geringen solchen energetisch bevorzugt die Oberfläche bildet.
Diese Arbeit zeigt auf, wie die sauerstoffbasierte Oxidation und die unterschiedlichen Oberflächenenergien der legierungsbildenden Elemente die Struktur, die Morphologie und die chemische Verteilung der Elemente innerhalb der Nanopartikel beeinflussen und so die Legierungsbildung einer hartmagnetischen Sm(Pr)Co-Phase steuern. Mithilfe von aberrationskorrigierter, hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie in Verbindung mit Elektronenenergieverlustspektroskopie werden Morphologie, Elementverteilung und Struktur von unterschiedlich hergestellten Sm(Pr)Co-Nanopartikeln untersucht und analysiert. Die auftretende Segregation der Seltenen Erden an die Oberfläche der Nanopartikel wird zum einen auf eine sauerstoffinduzierte, zum anderen auf eine intrinsische Segregation, also eine durch unterschiedliche Oberflächenenergien der legierungsbildenden Elementen hervorgerufene Segregation zurückgeführt. Anhand eines entwickelten geometrischen Modells wird zwischen den beiden Ursachen der Segregation unterschieden. Das Verständnis um die kausalen Zusammenhänge der Segregation lässt den Schritt zur Herstellung hartmagnetischer intermetallischer SmCo-basierter Nanopartikel zu. Hierzu werden speziell Nanopartikelagglomerate geformt und optisch in einem Lichtofen erhitzt, sodass die Primärpartikel in den Agglomeraten versintern und schließlich das resultierende sphärische Partikel kristallisiert. HRTEM-Aufnahmen und Elektronenbeugung bestätigen die erfolgreiche Herstellung von SmCo5- und Sm2Co17-basierten Nanopartikeln. Die Koerzitivfeldstärke dieser Partikelensembles beträgt 1,8T und einem Maximum in der Schaltfeldverteilung bei 3,6T. Die magnetischen Eigenschaften spiegeln die analysierten strukturellen, morphologischen und chemischen Eigenschaften der Nanopartikel wider.:1 Einleitung
2 Theoretische Grundlagen
2.1 Physikalische Nanopartikelsynthese aus der Gasphase
2.1.1 Nukleationsprozess und Thermodynamik
2.1.2 Partikelwachstum
2.1.3 Sintern
2.2 Segregation
2.3 Das Stoffsystem Samarium-Kobalt
2.4 Magnetische Eigenschaften
2.4.1 Magnetische Kristallanisotropie
2.4.2 Eindomänenteilchen nach dem Stoner-Wohlfarth-Modell
3 Experiment und Methode
3.1 Nanopartikelpräparation
3.1.1 Nukleationskammer
3.1.2 Justage des Lichtofens
3.2 Herstellung glatter Schichten
3.3 Transmissionselektronenmikroskopie
3.3.1 Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS)
3.3.2 Partikelstatistik
3.4 Magnetische Messung
3.4.1 Korrektur der Hystereseschleife
3.4.2 Reversible und irreversible Prozesse
4 Untersuchung der SmCo-Targets mittels XPS und AES
5 Untersuchung der hergestellten Schichten
5.1 AES- und XPS-Analysen
5.1.1 Schicht#1 und Schicht#5
5.1.2 Schicht#6
5.2 TEM-Untersuchung am Querschnitt der Schichten
6 SmCo-Nanopartikel hergestellt aus MaTecK-T1
6.1 Ungeheizte SmCo-Nanopartikel
6.2 Im Flug geheizte SmCo-Nanopartikel
6.2.1 Geometrisches Modell der (un)vollständigen Segregation
7 SmCo-Nanopartikel hergestellt aus Lesker-Target
7.1 Ungeheizte (SmPr)Co-Nanopartikel
7.2 Im Flug geheizte (SmPr)Co-Nanopartikel
7.2.1 Einstellung intermetallischer Phasen
8 Magnetische Eigenschaften der (SmPr)Co-Nanopartikel
9 Zusammenfassung und Ausblick
A Anhang
A.1 FEM-Simulation
A.1.1 Modell und Grundlage der FEM-Simulation der Partikeltrajektorien
A.1.2 Ergebnisse der FEM-Simulation
| Identifer | oai:union.ndltd.org:DRESDEN/oai:qucosa:de:qucosa:30875 |
| Date | 22 January 2018 |
| Creators | Schmidt, Frank |
| Contributors | Schultz, Ludwig, Gutfleisch, Oliver, Technische Universität Dresden |
| Source Sets | Hochschulschriftenserver (HSSS) der SLUB Dresden |
| Language | German |
| Detected Language | German |
| Type | doc-type:doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, doc-type:Text |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0027 seconds