No presente trabalho foram sintetizadas amostras de hidroxiapatitas carbonatadas nanométricas (HAC) pelo método de precipitação em meio aquoso, com diferentes concentrações de carbonato, [Ca10-x(PO4)6-x(CO3)x(OH)2-x], na faixa 0 ≤ x ≤ 2. As amostras foram submetidas a tratamento térmico nas temperaturas de 500, 700 e 1000 ºC para estudo de possíveis transições de fase e comportamento térmico. Utilizou-se a Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), Espectroscopia Raman, Análises Térmicas (TG-DTA), Microscopia de Transmissão por Varredura (STEM), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Análise Elementar (AE) para a caracterização das HACs. Foram realizados refinamentos dos difratogramas pelo método de Le Bail, para investigação da estrutura e microestrutura cristalinas. A quantidade de CO3²- presente nas amostras foi determinada indiretamente pelas técnicas de AE, IV e TG. Foi sugerido por DTA e AE, que para as amostras com X < 0.92 o carbonato encontra-se no sítio PO4³- e para as amostras com X ≥ 0.92 o carbonato foi encontrado tanto no sítio do PO43- quanto no sítio do OH-. Através das medidas de AFM foi visto que o tamanho de cristalito obtido é próximo ao tamanho de cristalito nas direções “ab”, obtidos pelo refinamento. Por AFM foi visto grande quantidade de material amorfo, corroborando com o fundo visto nos difratogramas. Foi verificado que a amostra HC0.00 sofreu transformação de fase total para α-TCP em 700 ºC e β-TCP em 1000 ºC. Todas as HACs transformaram-se parcialmente em α-TCP em 1000 ºC. Os resultados sugerem que este biomaterial pode melhorar os tempos de regeneração óssea, quando comparado a um material comercialmente disponível. / In this study samples were synthesized of nano carbonated hydroxyapatites (HAC) by the precipitation method in aqueous solutions with different concentrations of carbonate, [Ca10-x (PO4)6-x(CO3)x(OH)2-x], in the range 0 ≤ x ≤ 2. The samples were subjected to heat treatment at temperatures of 500, 700 and 1000 °C to study the possible phase transitions and thermal behavior. We used the X-ray diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (FTIR), Raman Spectroscopy, thermal analysis (TG-DTA), Scanning Transmission Electronic Microscopy (STEM), Atomic Force Microscopy (AFM) and Elemental Analysis (EA) for the characterization of HACs. Refinements were made of diffraction patterns by the method of Le Bail for investigation of structure and crystalline microstructure. The amount of CO3²- present in the samples was determined indirectly by techniques EA, FTIR and TG. It was suggested by DTA and EA, for the samples with x < 0.92 carbonate is PO4³- and the site for the samples with x ≥ 0.92 carbonate was found either at the site of the OH- as PO4³- site. Through the AFM measures, it was seen that the crystallite size is obtained near the crystallite size in the directions "ab", obtained by refinement. By AFM was seen lots of amorphous material, corroborating the background seen in the diffraction patterns. It was found that the sample suffered HC0.00 total phase transformation to α-TCP at 700 °C and β-TCP at 1000° C. All HACs became partially α-TCP at 1000 °C. The results suggest that this biomaterial may improve bone regeneration times compared to a commercially available material. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/972 |
| Date | 20 May 2015 |
| Creators | GEONMONOND, Rafael Dos Santos |
| Contributors | CARABALLO, Mirta Mir, http://lattes.cnpq.br/6165304398755510, MARIANO, Neide Aparecida, ROSSI, Alexandre Malta |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Instituto de Química, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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