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Previous issue date: 2011 / CAPES / Nesta tese é apresentada a aplicação de técnicas quimiométricas na
otimização de métodos usando a espectrometria de emissão óptica com plasma
indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de absorção atômica com
chama (F AAS) visando a análise de amostras ambientais.
No primeiro trabalho, variáveis como potência de radiofrequência, vazão
do gás do plasma, vazão do fluxo de nebulização, vazão do gás auxiliar, vazão da
amostra e concentração de ácido nítrico na amostra foram otimizadas através da
aplicação de planejamento fatorial completo e Box-Behnken. Parâmetros analíticos
como precisão, robustez, sensibilidade e exatidão mostraram-se adequados para
determinação de Al, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Si,
Sn, Sr, Ti, Tl, V e Zn em amostras de água subterrânea, água de rio, efluente e solo
usando ICP OES. A estratégia de medição e o tempo total de análise também foram
otimizados. O novo método foi implantado na rotina do laboratório da CETREL e
está proporcionando uma enorme redução no consumo do argônio, em torno de 35
%, gerando uma economia de aproximadamente 320 m3 de argônio anuais, além da
redução nos custos associados a outros acessórios do ICP OES.
No segundo trabalho, três variáveis de pré-concentração do chumbo (pH,
concentração do tampão e vazão da amostra) foram otimizadas empregando
planejamento fatorial completo 23. O método é baseado na sorção de Pb(II) em uma
minicoluna recheada com uma resina de Amberlite XAD-4 funcionalizada com 4-(5´-
bromo-2´-tiazolilazo)orcinol (Br-TAO). O método apresentou limite de quantificação
de 1,7 μg L-1, faixa linear de 1,7-200 μg L-1 e fator de enriquecimento de 36, para
25,0 mL de amostra. A exatidão do método foi verificada pela determinação de
chumbo em material de referência certificado de água doce NIST 1643d. O método
foi aplicado na determinação de chumbo em amostras de água coletadas na cidade
de Jequié-BA usando F AAS. Os teores de chumbo variaram de 4,1 a 5,7 μg L-1.
As ferramentas quimiométricas utilizadas nos dois trabalhos foram muito
eficazes na otimização de variáveis importantes e permitiu um estudo descritivo das
variáveis e suas interações. Os dois métodos apresentaram parâmetros analíticos
adequados para determinação de metais e metalóides em amostras ambientais / Salvador
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/10024 |
| Date | January 2011 |
| Creators | Novaes, Cleber Galvão |
| Contributors | Ferreira, Sergio Luis Costa |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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