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(Dissertação_mestrado__(03.11_)).pdf: 1756144 bytes, checksum: 6a5c8a2f486f154eba91b5aa9780dde0 (MD5) / CNPQ / A determinação de metais em águas naturais por Espectrometria de Emissão Óptica com
Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES), em geral, deve envolver etapas de pré-
concentração, devido os níveis de concentração dos metais em água serem muitas vezes
abaixo dos limites de detecção da técnica. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi
desenvolver um método de pré-concentração em fase sólida sensível e simples para a
determinação de cobre, ferro, níquel, manganês, chumbo e zinco em amostras de água por
ICP OES. As condições experimentais para pré-concentração foram otimizadas
considerando os fatores: concentração do eluente, volume de eluente, volume da amostra,
vazão e pH. As condições otimizadas corresponderam ao uso de 5 mL de solução de HCl
0,8 mol L-1 como eluente, volume da amostra de 50 mL, vazão de 1,9 mL min-1 e pH 9,0.
Para a determinação dos metais, as amostras, após ajuste do pH, foram percoladas com o
auxílio de uma bomba peristáltica em cartucho Sep-pak C18 com 1-(2-piridilazo)-2-naftol
(PAN) imobilizado na sílica funcionalizada C18. A eluição dos analitos foi realizada com a
passagem da solução de HCl pelo cartucho para posterior determinação por ICP OES.
Nestas condições, os limites de detecção para Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn obtidos variaram
entre 0,11 e 21 µg L-1 e os limites de quantificação entre 0,36-69 µg L-1, respectivamente. Os
desvios padrão relativos (R.S.D.) para a determinação dos analitos não ultrapassaram 9 %.
O efeito de possíveis espécies interferentes sobre a recuperação dos analitos também foram
investigados. A exatidão do método foi avaliada mediante análise de material de referência
certificado (SLEW-3 Estuariene Water Reference Material for Trace Metals) e o método
proposto foi aplicado para análise de amostras de água subterrânea, água potável e água
de rio coletadas nos municípios de Cachoeira e São Félix, Bahia, Brasil. As amostras foram
analisadas por Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS)
como método comparativo, não sendo observadas diferenças significativas entre estes resultados e os resultados obtidos pelo método proposto. / The determination of metals in natural waters by Inductively Coupled Plasma Optical
Emission Spectrometry (ICP OES), in general, involves pre-concentration steps, due the
concentration levels of metals in water are often below the limits of detection of this
technique. In this way, the objective of this work was to develop a pre-concentration solid
phase method for sensitive and simple determination of copper, iron, nickel, manganese,
lead and zinc in water samples by ICP OES. The experimental conditions for pre-
concentration were optimized considering the following factors: the concentration of the
eluent, eluent volume, sample volume, flow-rate and pH. The optimized conditions
corresponded to the use of 5 mL of HCl solution 0.8 mol L-1 as an eluent sample volume 50
ml, flow-rate 1.9 mL min-1 and pH 9.0. For the determination of metals by the procedure, the
samples after pH adjustment were percolated with the aid of a peristaltic pump on Sep-Pak
C18 cartridge with 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN). The analyte elution was carried out
with the passage of the HCl solution in the cartridge for subsequent determination by ICP
OES. In these conditions, the detection limit for Cu, Fe, Mn, Ni, Pb and Zn varied between
0.11 to 21 μg L-1 and the limits of quantification from 0.36 to 69 μg L-1, respectively. The
relative standard deviation (RSD) for the analytes of this study did not exceed 9%. The effect
of possible interfering species on the recovery of the analytes was also investigated. The
accuracy of the method was evaluated by analysis of certified reference material (SLEW-3
Estuariene Water Reference Material for Trace Metals) and the proposed method was
applied to samples of ground water, drinking water and river water collected in Cachoeira
and São Félix cities, Bahia, Brazil. The samples were analyzed by Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) as a comparative method do not being found
significant differences among these results and the results obtained by the proposed method.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/16125 |
| Date | 05 1900 |
| Creators | Carvalho, Roberta Natália Carneiro da Silva |
| Contributors | Teixeira, Leonardo Sena Gomes, Dantas, Alailson Falcão, Cruz, Lícia Passos dos Santos, Carvalho, Luciene Santos de |
| Publisher | Instituto de Química, Química, UFBA, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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