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Tese-Paty.pdf: 1034475 bytes, checksum: 37ed961306f75730b2da341693d7846e (MD5) / FAPESB / No presente trabalho, é proposta a síntese de um novo reagente
derivado do tiazol, o 5-bromotiazolilazo-2-orcinol (Br-TAO) e a sua aplicação
em sistemas de pré-concentração de metais. O Br-TAO foi empregado em um
procedimento para a pré-concentração de cobalto utilizando a micro-extração
dispersiva líquido-líquido e determinação por espectrometria de absorção
atômica com chama (FAAS). O fator de enriquecimento e o limite de detecção
obtidos foram 16 e 0,9 µg L-1, respectivamente. A exatidão do método foi
testada por análise do material de referência certificado NIST 1570a, Folhas de
Espinafre. Este procedimento foi aplicado para a determinação de cobalto em
águas do Rio das Contas, localizado no município de Jequié-BA. Outro
procedimento empregou o reagente Br-TAO em um sistema em linha com
injeção seqüencial e extração no ponto-nuvem para pré-concentração e
determinação de manganês por FAAS. O procedimento foi baseado na
extração no ponto-nuvem de manganês no sistema de injeção seqüencial e
retenção em minicoluna, com posterior eluição e detecção. Variáveis químicas
e de fluxo que influenciam o sistema foram otimizadas e alguns parâmetros
analíticos determinados, como freqüência analítica (48 h-1), fator de
enriquecimento (14), índice de consumo (0,20 mL) e limite de detecção (0,5 µg
L-1). Os materiais de referência certificados NIST 1568a, Farinha de Arroz e
NIST 1573a, Folhas de Tomateiro, foram utilizados para o teste da exatidão do
procedimento. O método foi aplicado à determinação de manganês em farinhas
de arroz, láctea e de milho. Este trabalho faz parte de um projeto PRONEX,
financiado pelo CNPq/FAPESB e intitulado “Núcleo de pesquisas em Química
Analítica da Bahia: Química e qualidade em alimentos”. / In this paper, it is proposed the synthesis of a new reagent derivative of
thiazole, 5-bromothiazolylazo-2-orcinol (Br-TAO) and its application in systems
for preconcentration of metals. The reagent was synthesized by diazotization
and coupling reactions. Then the solid product was purified by recrystallization
with ethanol and characterized. The reagent Br-TAO was employed in a
preconcentration procedure for cobalt using microdispersive liquid-liquid
extraction and determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).
The enrichment factor and the limit of detection were 16 and 0.9 µg L-1,
respectively. The accuracy was tested by analysis of certified reference material
NIST 1570a, Spinach Leaves. The procedure was applied to the determination
of cobalt in water from Rio de Contas, located in Jequié-BA. Another procedure
employed the reagent Br-TAO in an on-line system with sequential injection and
cloud point extraction for preconcentration and determination of manganese by
FAAS. The procedure is based on the cloud point extraction of manganese in
the sequential injection system and retention in a minicolumn, with subsequent
elution and detection. Chemical and flow variables that affect the system were
optimized and some specific analytical and some analytical parameters were
determined, such as analytical frequency (48 h-1), enrichment factor (14), rate of
consumption (0.20 mL) and the limit of detection (0.5 µg L-1). The certified
reference materials NIST 1568a, Rice Flour and NIST 1573a, tomato leaves
were used to test the accuracy of the procedure. The method was applied to the
determination of manganese in rice flour, milk and corn. This work is part of a
PRONEX project, funded by CNPq / FAPESB entitled "Center for Research in
Analytical Chemistry of Bahia: Chemistry and quality food."
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/20287 |
| Date | 05 1900 |
| Creators | Baliza, Patrícia Xavier |
| Contributors | Teixeira, Leonardo Sena Gomes |
| Publisher | Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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