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Previous issue date: 2015 / CAPES / Amostras supercondutoras policristalinas do tipo Sm-123 foram preparadas por reação sólidovapor
e tratados com seis diferentes fluxos de gás de oxigênio (O2). As amostras foram denominadas
de: Amostra A com fluxo de 0,2 cm3/s, Amostra B com fluxo de 0,5 cm3/s, Amostra
C com fluxo de 0,7 cm3/s, Amostra D com fluxo de 0,9 cm3/s, Amostra E com fluxo de 1,2
cm3/s e Amostra F com fluxo de 1,4 cm3/s. Estas amostras foram devidamente caracterizadas
por difração de raios X, densidade, MEV, corrente crítica resistividade elétrica AC e susceptibilidade
magnética AC. Os resultados de difração de raios X (DRX) indicaram a predominância
da fase Sm-123 com estrutura cristalina tetragonal e ortorrômbica bem como o aparecimento de
outras fases espúrias. Além disso, com o aumento fluxo de O2, houve um aumento da fração da
fase Sm-123 com estrutura tetragonal e em especial, da fase BaCuO2+. A partir dos resultados
de DRX foram obtidos os parâmetros de rede tanto da fase Sm-123 com estrutura cristalina
ortorrômbica quanto da estrutura tetragonal onde a amostra B apresentou ligeiramente menor
volume de célula unitária ligeiramente quando comparado as outras amostras. Os resultados
de determinação de densidade das amostras mostraram uma dependência com o fluxo de O2.
Observou-se que aumentando o fluxo de O2 a porosidade diminui, ou seja, a dureza aumentou.
Através das imagens de MEV foi obtido o tamanho médio de junção que diminuiu com o
aumento da dopagem O2. A amostra A, que teve o menor fluxo de O2 na síntese, apresentou
tamanho médio de junção de 17(2) m. Uma investigação sobre a resistividade elétrica foi realizada
somente depois de uma análise cuidadosa da corrente de excitação considerando o limite
de regime linear, de forma que as medidas foram realizadas aplicando corrente de = 20 mA.
Além disso, a calibração do sistema de medidas foi realizada com uma amostra já caraterizada
por susceptibilidade magnética. Esta amostra foi denominada de amostra de referência (AR).
E de acordo com os nossos resultados, a amostra A apresentou menor valor de resistividade
elétrica a temperatura ambiente e a maior Tc (95 K). Observou-se também que a amostra A
apresentou menor largura de transição ( T) em relação a amostra B. Isto indicou que tal amostra
deve possuir melhor distribuição de oxigenação entre os grãos. Entretanto, as amostras C,
D, E e F não apresentaram transição supercondutora acima de 77 K. Em relação às medidas de
densidades de corrente crítica (Jc), a amostra A apresentou maior Jc em relação à amostra B e a
amostra de referência. No entanto, todos os dados experimentais colapsaram numa única curva
representada pela equação do modelo S-N-S. Isto sugere que o mecanismo de transporte é o
mesmo para as duas amostras, sendo independente da quantidade de oxigênio aplicado. Como
a amostra de referência possui outros parâmetros de síntese, pode-se sugerir que o mecanismo
de transporte independe também do tratamento térmico dessas cerâmicas. A interpretação das
medidas de susceptibilidade magnética () indicou que as intensidades magnéticas são distintas
para cada amostra. Esta variação está associada ao momento magnético da partícula, ou
seja, o sinal magnético depende das correntes de blindagem intragranulares e intergranulares.
Assim, tanto maior o tamanho de grão (maior área efetiva de junção) maior a intensidade de
blindagem magnética. Isto se explica a dependência da blindagem magnética com a passagem
de corrente elétrica pelas junções e de área de circuitação. A amostra A apresentou maior blindagem
magnético e maior temperatura crítica. Corroborando com a análise de raio X, pois esta
amostra apresenta maior fração da composição Sm-123 com estrutura cristalina ortorrômbica. / Samples of polycrystalline superconducting Sm-123 type were prepared by solid-vapor reaction
and treated with six different gas flows oxygen (O2). Samples were called: Sample A with
flow rate of 0.2 cm3/s, Sample B with a flow of 0.5 cm3/s, Sample C with a flow of 0.7 cm3/s,
Sample D with flow of 0.9 cm3/s, Sample E with flow of 1.2 cm3/s and Sample F with flow
of 1.4 cm3/s. These samples were properly characterized by X-ray diffraction, density, SEM,
electrical resistivity critical AC and AC magnetic susceptibility. The results of X-ray diffraction
(XRD) showed the predominance of Sm-123 phase with tetragonal and orthorhombic crystal
structure as well as the appearance of other spurious phases. Moreover, with the increased flow
of O2, there was an increase in the fraction of phase Sm-123 with tetragonal structure and in
particular the phase BaCuO2+. From the XRD results were obtained network parameters both
of the phase Sm-123 with orthorhombic crystalline structure and the tetragonal structure where
the sample B showed slightly smaller unit cell volume slightly when compared to the other
samples. The results of determination of density samples showed a dependence on the flow of
O2. It was observed that increasing the flow of O2, the porosity decreases, that is, the hardness
increased. Through SEM images obtained was the average size of the junction decreased
with the increase of the doping of O2 . The sample A, which had the lowest flow the O2 in
synthesis, had an average size Junction 17(2) m. An investigation into the electrical resistivity
was performed only after careful analysis of the excitation current considering the linear range
limit, so that the measurements were performed by applying current = 20 mA. Moreover,
calibration of the measurement system was performed with a sample already characterized by
magnetic susceptibility. This sample was named Sample Reference (SR). And according to our
results, sample A showed the lowest electrical resistivity at room temperature and the higher
Tc (95 K). It was also observed that the sample A had smaller width transition ( T) than the
sample B. This indicated that such a sample must possess better distribution of oxygen across
the grain. However, Samples C, D, E and F showed superconducting transition above 77 K.
In relation to the critical current density measurements (Jc), the sample A showed higher Jc
than the sample B and the Sample Reference. However all the experimental data have collapsed
into a single curve represented by S-N-S model equation. This suggests that the transport
mechanism is the same for both samples, independently of the amount of oxygen applied. As
the Sample Reference has other synthesis parameters, it can be suggested that the transport mechanism
also independent of heat treatment of these ceramics. The interpretation of magnetic
susceptibility measurements () indicate that the magnetic intensities are different for each
sample. This variation is associated to the magnetic moment of the particle, this is, the magnetic
signal depends on the intragranular and intergranular shielding currents. Thus, the greater the
grain size (larger effective junction area) increased the intensity of magnetic shielding. This
explains the dependence of magnetic shielding with the passage of electrical current through
the junction and circuitry area. The sample A showed higher magnetic shielding and higher
critical temperature. Corroborating the X-ray analysis, as this sample has a higher fraction of
Sm-123 composition with orthorhombic crystal structure.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:dspace2.ufes.br:10/1646 |
| Date | 14 July 2015 |
| Creators | Capucho, Ivan Meloti |
| Contributors | Orlando, Marcos Tadeu D'azeredo, Passamai Junior, José Luiz, Bittar, Eduardo Matzenbacher, Passos, Carlos Augusto Cardoso |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | text |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFES, instname:Universidade Federal do Espírito Santo, instacron:UFES |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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