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Aplicação do método de Rietveld `a determinação da distribuição de cátions em ferritas de cobalto e de magnésio

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Previous issue date: 2010 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / We present cobalt ferrites (CoxFe3−xO4) and magnesium ferrites (MgxFe3−xO4) nanoparticles synthesized by combustion reaction and coprecipitation. The study by powder diffraction, with CuK (λ =1,5406 °A) radiation, allowed us a phase qualitative analysis, determine the lattice parameter and the crystallites average size. How Co and Fe scattering factor are close to this radiation, we also used synchrotron radiation with energies 7.038 KeV, 7.112 KeV, 7.122 KeV and 7.718 KeV. With Rietveld refinement we made a phase quantitative analysis, we found Fe2O3, MgO and MgO2 as additional phases for MgxFe3−xO4 and we found CoO and Co3O4 as additional phases for Co1,2Fe1,8O4, all obtained by combustion method. The distribution determined for all ferrites nanoparticles characterized a cubic spinel type mixed, i.e. divalent ions were found in both sites. With experiments on a vibrating sample magnetometer (VSM) we compare the saturation magnetization of our samples with the magnetization of the unit cell calculated from the distribution determined experimentally. / As nanopartículas de ferritas de cobalto, (CoxFe3−xO4), e de magnésio, (MgxFe3−xO4), foram sintetizadas por reação de combustão e por coprecipitação. O estudo da difração de raios X em p´o, com radiação CuK_ (λ =1,5406 °A), nos permitiu uma análise qualitativa das fases, a determinação do parâmetro de rede e o tamanho médio dos cristalitos; como o fator de espalhamento dos átomos de Co e Fe são próximos com esta radiação, também fizemos o estudo de difração de raios X com radiação síncrotron com as energias 7,038 KeV, 7,112 KeV, 7,122 KeV e 7,718 KeV. Com o refinamento de Rietveld pudemos fazer a análise quantitativa das fases presentes, onde encontramos Fe2O3, MgO e MgO2 como fases adicionais para as MgxFe3−xO4 e as fases CoO e Co3O4 para a Co1,2Fe1,8O4, todas obtidas pelo método de combustão. A distribuição determinada para todas nanopartículas caracterizou ferritas cúbicas do tipo espinélio mista, ou seja, encontramos íons divalentes nos dois sítios. Com experimentos no magnetômetro de amostra vibrante (VSM) conseguimos comparar a magnetização de saturação das nossas amostras com a magnetização da cela unitária calculada a partir da distribuição determinada experimentalmente.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.bc.ufg.br:tde/2881
Date January 2010
CreatorsNunes, Rafael Silva
ContributorsSabino, José Ricardo
PublisherUniversidade Federal de Goiás, Programa de Pós Graduação em Física, UFG, Brasil, Programa de Pós Graduação em Física (IF)
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Formatapplication/pdf
Sourcereponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG, instname:Universidade Federal de Goiás, instacron:UFG
Rightshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess
Relation1102159680310750095, 600, 600, 600, 600, 306626487509624506, -8327146296503745929, -2555911436985713659, [1] S. Da Dalt. S´ıntese por Combust˜ao em Solu¸c˜ao de MgFe2O4 Nanoestruturado Utilizando Anidrido Maleico como Combust´ıvel e sua Caracteriza¸c˜ao Estrutural e Magn´etica. Disserta¸c˜ao de Mestrado, Minist´erio da Educa¸c˜ao - Universidade Federal do Rio Grande do Sul - Escola de Engenharia, 2008. [2] A. Franco Jr, E. C. D. Lima, M. A. Novak, e P. R. Wells. Synthesis of nanoparticles of CoxFe(3-x)O4 by combustion reaction method. Journal Of Magnetism And Magnetic Materials, (2007, ). [3] A. Franco Jr, T. E. P. Alves, E. C. D. Lima, E. D. Nunes, e V. Zapf. Enhanced magnetization of nanoparticles of MgxFe(3-x)O4 ( 0.5 ≤ x ≤ 1.5) syntehesized by combustion reaction. Applied Physics A-Materials Science & Processing, (2009, ). [4] V. K. La Mer. Nucleation in Phase Transitions. Industrial & Engineering Chemistry, (1952, ). [5] V. K. La Mer e R. H. Dinegar. 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