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ESTUDOS TECNOLÓGICOS APLICADOS À PADRONIZAÇÃO DE EXTRATOS SECOS DE Myracrodruon urundeuva Allemão.pdf: 5105743 bytes, checksum: f2d194948cab1f35558a8a042afaf38a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-16T19:20:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2
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Previous issue date: 2017-02-23 / O uso de metodologias analíticas validadas é fundamental na obtenção de extratos vegetais padronizados que assegurem a produção de fitoterápicos com a devida qualidade tecnológica, segurança e eficácia terapêutica. A Myracrodruon urundeuva Allemão é uma espécie nativa do Brasil que têm mostrado atividades antiulcerogênica, anti-inflamatória, antibacteriana, neuroprotetora, cicatrizante, antihistamínica, e analgésica. Estudos fitoquímicos identificaram flavonoides nas folhas dessa espécie e a quercetina é uma dos flavonóides identificados. Assim, este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de metodologias analíticas e processos tecnológicos para a obtenção de extratos secos padronizados a partir da das folhas de M. urundeuva. No estudo foi desenvolvido e validado um método analítico por CLAEDAD para quantificação da quercetina nos extratos hidroalcoólicos e secos (ES) da planta. Os ES foram obtidos por spray-dryer. Foram obtidas misturas do ES com os excipientes celulose, lactose, maltodextrina e amido. Foram realizados estudos com TG, DTA, MEV e Estudo de estabilidade acelerada. A atividade anti-inflamatória do ES foi avaliada em camundongos Swiss pelo método do edema da pata. Os resultados da validação da metodologia por CLAEDAD mostraram os tempos de retenção da quercetina na amostra do padrão e no extrato hidroalcoólico de 10,2 e 10,1 minutos, respectivamente. A linearidade foi verificada com a equação de regressão linear da curva média de y = 56948x – 6354,1 e coeficiente de correlação R2 = 0,9996. O limite de detecção foi de 0,18 μg/mL e o de quantificação de 0,56 μg/mL. O coeficiente de variação da precisão intra-dia foi de 2,3% e os da precisão inter-dia variaram entre 0,8 e 5,3%. A recuperação do padrão variou entre 97,1 e 100,7%. Na obtenção dos ES por spray-dryer as variações nas condições de secagem não representaram variações significativas nos rendimentos do processo. A temperatura de secagem e a taxa de alimentação influenciaram significativamente a concentração de quercetina (p≤0,05). Nas análises por CLAE-DAD dos ES, os perfis cromatográficos apresentaram tempos de retenção da quercetina na amostra do padrão e no ES de 9,7 e 10,2 minutos, respectivamente e o coeficiente de variação da precisão intra-dia do teor de quercetina foi de 3,7%. A curva TG do ES mostrou a ocorrência de quatro eventos de perda de massa. A perda de massa mais significativa foi observada entre 193,5 e 267,0°C (29,7%). As análises por TG e DTA não indicaram incompatibilidade térmica entre o ES e lactose, celulose e amido, mas indicaram uma possível interação com a maltodextrina. As imagens MEV mostraram as partículas de ES com formas esféricas, tamanhos irregulares e superfícies rugosas. O estudo de estabilidade mostrou que a concentração de quercetina no ES e misturas foi estável no período de 6 meses. O ES apresentou atividade anti-inflamatória em camundongos por via oral. Assim, o processo de secagem resultou em ES estáveis e a quercetina foi um biomarcador adequado para monitorar o processo. Portanto, os resultados obtidos no estudo suportam o desenvolvimento de fitoterápicos padronizados a partir de extratos hidroalcoólicos e secos das folhas de M. urundeuva. / The use of validated analytical methodologies is essential in obtaining standardized plant extracts that ensure the production of plant products with the appropriate technological quality, safety and therapeutic efficacy. Myracrodruon urundeuva Allemão is a native species to Brazil that have shown antiulcerogenic, anti-inflammatory, antibacterial and neuroprotective, healing, antihistaminic, and analgesic activities. Phytochemical studies have identified flavonoids in the leaves of this species and quercetin is one of the flavonoids identified. Thus, the objective of this work was the development of analytical methodologies and technological processes to obtain standardized dry extracts from the leaves of M. urundeuva. An analytical method by HPLC-DAD for the quantification of quercetin in the hydroalcoholic extracts and dry extracts (ES) of the plant was developed and validated in this study. The ES were obtained by spray-dryer. Binary mixtures of ES were obtained with the excipients cellulose, lactose, maltodextrin and starch. Studies with TG, DTA, SEM and Accelerated Stability study were performed. The anti-inflammatory activity of dry extract was evaluated in Swiss mice by the paw edema method. The results of the validation of the methodology by HPLC-DAD showed the retention times of quercetin in the standard sample and in the hydroalcoholic extract of 10.2 and 10.1 minutes, respectively. The linearity was verified with the linear regression equation of the mean curve of y = 56948x - 6354.1 and correlation coefficient R2 = 0.9996. The detection limit was 0.18 μg/mL and of quantification was 0.56 μg/mL. The coefficient of variation of the intra-day precision was 2.3% and of the inter-day precision varied between 0.8 and 5.3%. The recovery of the standard varied between 97.1 to 100.7%. In obtaining ES by spray-dryer the variations in the drying conditions did not represent significant variations in the yields of the process. The drying temperature and feed rate significantly influenced the concentration of quercetin (p≤0.05). In the analyzes by HPLC-DAD of ES, the chromatographic profiles presented retention times of quercetin in the standard and ES of 9.7 and 10.2 minutes, respectively, and the coefficient of variation of the intra-day precision of the quercetin content was 3.7%. The TG curve of ES showed the occurrence of four mass loss events. The most significant mass loss was observed between 193.5 and 267.0 °C with a loss of 29.7 %. The TG and DTA curves showed no thermal mismatch between the ES and the excipients lactose, cellulose and starch, but indicated a possible interaction with maltodextrin. The SEM image showed the particles of dry extract with spherical shapes, irregular sizes and rough surfaces. The stability study showed that the concentration of quercetin in ES was stable over a period of 6 months. The ES showed anti-inflammatory activity in mice orally. Thus, the drying process resulted in stable ES and the quercetin was a suitable biomarker to monitoring the process. Therefore, the results obtained in the present study support the development of standardized herbal products from hydroalcoholic and dry extracts of the leaves of M. urundeuva.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/23994 |
| Date | 23 February 2017 |
| Creators | LEITE, Renata da Silva |
| Contributors | http://lattes.cnpq.br/4903883301058477, SOUZA, Fábio Santos de |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco, Programa de Pos Graduacao em Ciencias Farmaceuticas, UFPE, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Breton |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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