Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-09-01T04:08:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015 / Realizou-se neste trabalho a determinação de peróxido de hidrogênio (H2O2) em amostras comerciais utilizando sensores eletroquímicos baseados em nanopartículas de análogos de azul da Prússia (NPAP). As amostras comerciais analisadas foram: creme para clareamento dental de uso doméstico, enxaguante bucal, solução antisséptica e creme para descoloração de pelos e cabelos. Fez-se a modificação de um eletrodo de carbono vítreo (GCE) com as NPAP, que eram encapsuladas por diferentes complexos de melanina-Mn+ (Mn+ = Fe3+, Cu2+, Ni2+ ou Co2+). Os sensores obtidos foram usados na detecção de H2O2 e aqueles que apresentaram os melhores resultados foram empregados na determinação de H2O2 nas amostras comerciais. As NPAP foram caracterizadas com uso de microscopia de transmissão eletrônica (TEM). A caracterização das modificações feitas no GCE ocorreu por voltametria cíclica (CV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Utilizou-se os eletrodos modificados para determinação de H2O2 e curvas de calibração foram obtidas na faixa de 0,1 a 13 mmol L-1. Obtiveram-se os melhores resultados para modificações contendo complexos de melanina-Fe3+ com limite de detecção (LD) e de quantificação (LQ) de respectivamente 0,14 e 0,42 ?mol L-1. O LD é um dos mais baixos encontrados na literatura para sensores não-enzimáticos de H2O2. Os parâmetros de validação analisados, além de LD e LQ, foram a seletividade, linearidade, sensibilidade, exatidão, precisão e robustez. O processo de validação do método analítico mostrou-se satisfatório quanto aos parâmetros avaliados.<br> / Abstract : The detection of hydrogen peroxide (H2O2) in commercial samples was performed in this work, utilizing electrochemical sensors based on melanin-capped Prussian blue nanoparticles analogs (PBNP). The samples analyzed were tooth whitening gel, mouth rinse solution, antiseptic solution and hair bleaching cream. A glassy carbon electrode was modified with BPNP, capped with different melanin-Mn+ complexes (Mn+ = Fe3+, Cu2+, Ni2+ or Co2+). The sensors were used on the detection of H2O2 and the determination of H2O2 in commercial samples was realized by those sensors which presented best results. PBNP were characterized using transmission electron microscopy (TEM). The modification made on GCE was characterized by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Calibration curves were obtained on the linear range of 0.1 to 13.0 mmol L-1. The best results were obtained for melanin-Fe3+ capped PBNP, and the detection (DL) and quantification limits (QL) were 0.14 and 0.42 ?mol L-1, respectively. This DL is among the lowest ever published for non-enzymatic H2O2 sensors. The validation parameters analyzed, besides DL and QL, were selectivity, linearity, sensibility, accuracy and robustness. The analytical method validation seemed to be satisfactory regarding the analyzed parameters.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsc.br:123456789/134666 |
| Date | January 2015 |
| Creators | Souza, Fernando Sílvio de |
| Contributors | Universidade Federal de Santa Catarina, Spinelli, Almir |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | 1 v.| il., grafs., tabs. |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSC, instname:Universidade Federal de Santa Catarina, instacron:UFSC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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