Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Ciências e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015 / Made available in DSpace on 2016-10-19T12:47:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015 / A liga binária nanoestruturada Cr3Ge foi produzida através da técnica de moagem mecânica ou mecanossíntese, e suas propriedades estruturais e térmicas foram monitoradas ao longo do processo. Modelo termodinâmicos foram realizados para determinar uma estequiometria (faixa estequiométrica) para a qual o caráter cristalino da amostra era esperado. A evolução estrutural de formação da liga em função do tempo de moagem foi seguida através das técnicas de difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC), espectroscopia de absorção fotoacústica (PAS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Medidas de DRX mostraram que inicialmente formou-se uma solução sólida de Ge na rede do Cr, e a partir de 10 horas de moagem uma nova fase cristalina foi identificada, a Cr11Ge19. Provavelmente, essa nova fase surgiu devido à instabilidade da solução sólida, que teria atingido o limite de solubilidade, aliada à crescente quantidade de energia cinética aplicada ao sistema. Uma fase amorfa foi detectada por análises de DSC a partir de 5 horas de moagem, com crescimento até 15 horas, quando foi atingido o máximo de variação de entalpia do pico de cristalização. A partir de 20 horas de moagem, tanto a fase amorfa quanto a fase metaestável Cr11Ge19 deram origem à fase Cr3Ge, termodinamicamente estável. A partir de 32 horas, toda a fase amorfa também havia sido transformada, restando somente Cr3Ge. Nesse tempo de moagem o tamanho de cristalito (D) obtido para a fase Cr3Ge foi 91,5 Å com microdeformação (e) de 0,516%. A difusividade térmica (a) foi determinada como 0,0549 cm2/s. A amostra foi então submetida a dois tratamentos térmicos consecutivos, 550°C e 800°C, a fim de eliminar os defeitos da estrutura nanométrica formada, além de promover crescimento de grãos (cristalitos). Os efeitos estruturais e térmicos causados pelo tratamento térmico foram avaliados, através de medidas DRX e PAS. Foram obtidos os valores de D = 321,5 Å, e = 0,086 % e a = 0,0895 cm2/s. Observou-se um aumento no grau de cristalinidade da fase Cr3Ge, bem como aumento no valor da difusividade térmica das amostra tratada. O índice de mérito calculado para 32 horas de moagem (ZT = 0,0633) diminuiu com o tratamento térmico para ZT = 0,0440. <br> / Abstract : The Cr3Ge binary alloy was produced via the mechanical milling or mechanosyntesis technique, and its thermal and structure proprieties were monitored throughout the process. Thermodynamic calculations were conducted to determine the stoichiometry (stoichiometric zone) in which the crystalline quality of the sample was expected. The structural evolution of formation of the alloy due to the milling time was followed/analyzed via the x-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), photoacoustic spectroscopy (PAS) and scanning electron microscopy (SEM). XRD measurements showed an initial formation of a solid solution of Ge in the Cr lattice, and after 10 hours of milling a new crystalline phase was identified, the Cr11Ge19. Probably, this new phase appeared because of the solid solution instability, which would have reached the solubility limit, combined to the growing quantity of kinetic energy applied to the system. An amorphous phase was detected via DSC analysis after 5 hours of milling, increasing until 15 hours, when it reached the maximum enthalpy variation of the crystallization peak. After 20 hours of milling, both the amorphous phase and the metastable Cr11Ge19 phase generated the Cr3Ge phase, thermodynamically stable. After 32 hours, all the amorphous phase had also been transformed, with only Cr3Ge left. After this grinding time, the crystallite size (D) obtained for the Cr3Ge phase was 91,5 Å with 0,516% of microdeformation (e). The thermal diffusivity (a) was determined as 0,0549 cm²/s. Two consecutive heat treatments, 550°C and 800°C, were then applied to the sample, in order to eliminate the defects of the formed nanometric structure, in addition to further the grain growth (crystallites). The thermal and structure defects caused by the heat treatment were evaluated, via XRD and PAS measurements. The values D = 321,5 Å, e = 0,086% and a = 0,0895 cm²/s were obtained. An improvement of the crystallinity grade of the Cr3Ge phase was observed, in addition to the growth in the thermal diffusivity value of the treated samples. The merit index calculated for 32 hours of milling (ZT = 0,0633) decreased to ZT = 0,0440 with the thermal treatment.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsc.br:123456789/169374 |
| Date | January 2015 |
| Creators | Prates, Patrícia Bodanese |
| Contributors | Universidade Federal de Santa Catarina, Lima, João Cardoso de, Poffo, Claudio Michel |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | 114 p.| il., grafs., tabs. |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSC, instname:Universidade Federal de Santa Catarina, instacron:UFSC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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