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Validação de um método analítico para determinação de cálcio e estimativa da incerteza de medição da análise de nitritos em produtos cárneos

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-22T22:06:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1
263140.pdf: 414493 bytes, checksum: 3d7909bffc9bd6d4c91cf7800edfab6a (MD5) / O objetivo do trabalho foi validar uma metodologia para determinação de cálcio em produtos cárneos e estimar a incerteza de medição da análise de nitrito de sódio, associar ao resultado da medição e comparar os resultados com os preconizados pela legislação brasileira. Na validação do método a faixa de trabalho pesquisada apresentou linearidade satisfatória (R2 = 0,9999). Os limites de detecção e quantificação foram 11 e 16 mg de cálcio/100 g da amostra. Na precisão do método o coeficiente de variação obtido foi inferior a 3 %. A exatidão foi determinada pela fortificação das amostras com solução padrão de cálcio. A especificidade do método foi confirmada para o cálcio. Na robustez foram realizadas alterações intencionais no método e avaliadas as recuperações do analito. A incerteza expandida para o mensurando (% Ca++) foi de 0,00904 g com um nível de confiança de 95 % e k = 2,87. Para a análise de nitrito de sódio as principais fontes de incerteza do método foram: a massa da amostra, o volume da diluição, a absorbância e o volume da alíquota. As incertezas expandidas (com nível de confiança de 95 %) foram de 0,0005 g (k = 2,12), 0,1032 mL (k = 2), 0,0147 (k = 2) e 0,008 mL (k = 2) para a massa da amostra, volume da diluição, absorbância e volume da alíquota respectivamente. Os resultados mostraram uma incerteza expandida de 0,21 mg/100 g com k = 2 e um nível de confiança de 95 % e a fonte de incerteza com maior contribuição foi o volume da alíquota com 66 % de influência. Em 10 % das amostras analisadas o valor do teor máximo de nitrito de sódio foi superior ao permitido pela legislação brasileira. O método analítico proposto para quantificação de cálcio, mostrou-se sensível, preciso, exato, robusto e linear na faixa de trabalho sendo adequado para determinar o teor de cálcio em produtos cárneos. Foi possível observar que há uma grande variação nos teores de nitritos entre as amostras dos produtos analisados. A incerteza de medição associada ao resultado é um dos mais importantes elementos do sistema de garantia da qualidade implementada em um laboratório.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsc.br:123456789/89504
Date January 2006
CreatorsBurin, Rafael
ContributorsUniversidade Federal de Santa Catarina, Luiz, Marilde Terezinha Bordignon
PublisherFlorianópolis, SC
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Format94 f.| tabs., grafs.
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFSC, instname:Universidade Federal de Santa Catarina, instacron:UFSC
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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