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Previous issue date: 2014-07-18 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this study were developed two methods for sample preparation: one for children s eye shadow and another for chidren s lipstick. In the optimizing process, variables such as nitric acid concentration (2 or 7 mol L-1), sample mass (100 or 250 mg), heating time (1 or 3 hours) and concentration of Triton X-100 (5 or 25%) were investigated. The instrumental parameters of ICP OES were optimized in order to find a good working condition for the analytes determination. In the beginning it was performed a fractional factorial design 29- 5 (nine variables) and, after variables selection, a fine adjustment using Central Composite and Doehlert designs was made to study the most important variables (radio frequency power and nebulizer gas flow rate). In order to evaluate the regression models proposed, responses like LOQ and recovery for each analyte and in each view mode (radial and axial) were taken into consideration using desirability function. From the generated models it was possible to find the compromise condition with radio frequency power of 1200 W and a nebulizer gas flow rate of 0.825 L min-1. The methods developed for the preparation of the samples were applied to 22 samples of children cosmetics (14 eye shadows and 8 lipsticks). The analytes were determined using ICP OES (Cd, Co, Cr, Cu and Ni) and GF AAS (Pb). The majority of the concentrations obtained were lower than the international normatives, but the Pb values ranged from <LOQ to 44 mg kg-1 in some samples. Exploratory analysis using the emission spectra from LIBS was performed and similarity among the samples was observed. / Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos de preparo de amostra, uma para amostras de sombra infantil para os olhos e outro para amostras de batom infantil. Na otimização desses métodos estudou-se variáveis como: concentração de ácido nítrico (2 ou 7 mol L-1), massa de amostra (100 ou 250 mg), tempo de aquecimento (1 ou 3 horas) e concentração de Triton X-100 (5 ou 25%). Os parâmetros instrumentais do ICP OES foram otimizados visando encontrar uma condição ótima de trabalho para os analitos nas amostras a serem analisadas. Foi realizado primeiramente um planejamento fatorial fracionário 29- 5 (nove variáveis) e posteriormente um ajuste fino das variáveis considerados mais importantes (potência de radiofrequência e vazão do gás de nebulização). Para o ajuste fino do ICP OES foi realizado um planejamento Composto Central e um Doehlert. Após a realização dos experimentos gerou-se modelos com as respostas de LOQ e de recuperação para cada analito e para cada modo de visão (radial e axial). A partir dos modelos gerados foi possível chegar à condição de compromisso de uma potência de radiofrequência de 1200 W e uma vazão do gás de nebulização de 0,825 L min-1. Para o tratamento dos dados obtidos em todos os processos de otimização deste trabalho foi utilizada a função de desejabilidade como ferramenta quimiométrica. Os métodos desenvolvidos para o preparo das amostras foram aplicados para 22 amostras de cosméticos infantis (14 sombras e 8 batons). Os analitos foram determinados em ICP OES (Cd, Co, Cr, Cu e Ni) e GF AAS (Pb). Para a maioria dos casos as concentrações obtidas foram inferiores àquelas das normativas, porém para o Pb os valores variaram de <LOQ até 44 mg kg-1 em algumas amostras. Análise exploratória utilizando espectros de emissão do LIBS mostrou uma similaridade entre as amostras.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6597 |
| Date | 18 July 2014 |
| Creators | Augusto, Amanda dos Santos |
| Contributors | Pereira Filho, Edenir Rodrigues |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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