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Previous issue date: 2013-12-16 / This study aims to develop and validate an analytical method for quantification of albendazole sulfoxide in Ricobendazole® product by high performance liquid chromatography (HPLC) ensuring product quality and consumer safety. The HPLC method with which it was possible to quantify the albendazole sulfoxide was carried out employing a phase C18, 250x4, 6 mm, 5μm, Gemini®, and mobile phase of sodium acetate buffer 0.05M pH 5.0 : Acetonitrina (75:25), flow rate 1.0 ml / min and UV detection at 290 nm, the retention time was 5.5 min active and the total time of the analytical run was 10 min. The correlation coefficient (r) of 0.9994, the result recovery method considering an overall mean of three concentrations was 99% linear response range from 80 to 120 μg.mL-1 detection limit of 0.3 μg.mL-1 and the quantitation limit 1.0 μg.mL-1, the results of intermediate precision and robustness show variations lower than 2%. The method was later covalidado efficiency ultra chromatography (CLUE) while maintaining the same mobile phase Mobile phase: Buffer 0.05 M Sodium Acetate: Acetonitrile (75:25) BEH® C18 stationary phase (50mmx2, 1mmx1, 7μm) , flow rate 0.21 mL / min. UV detector 290 nm, retention time was 1.0 min active and the total time of 4.0 min analytical run. The method can be considered efficient, fast and reliable to be used in routine analysis of quality control Ricobendazole®. / O presente trabalho tem como objetivo desenvolver e validar um método analítico para quantificação do Sulfóxido de albendazol no produto comercial Ricobendazole® pelas técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência(CLAE) e cromatografia líquida de ultra eficiência (CLUE), assegurando a qualidade do produto técnico e a segurança do consumidor. O método desenvolvido e validado por CLAE tornou possível quantificar o Sulfóxido de albendazol, os parâmetros instrumentais foram fase estacionária Phenomenex C18, 250x4,6mm, 5μm, Gemini® e fase móvel constituída por tampão acetato de sódio 0,05 mol.L-1 pH 5,0:Acetonitrina (75:25), vazão 1,0 mL.min-1 e detecção UV à 290 nm. O tempo de retenção do ativo foi de 5,5 min e o tempo total de corrida analítica foi de 10 min. O coeficiente de correlação(r) de 0,9994,o resultado de recuperação do método considerando uma média geral das três concentrações foi de 99% para uma faixa linear de trabalho entre 80 e 120 μg.mL-1 com limites de detecção e quantificação de 0,3 μg.mL-1 e 1,0 μg.mL-1, respectivamente. Os resultados de precisão intermediária e de robustez apresentaram variações inferiores à 2%. O método de CLAE foi posteriormente testado por cromatografia líquida de ultra eficiência (CLUE) mantendo-se a mesma fase móvel Fase móvel: Tampão Acetato de Sódio 0,05M:Acetonitrila (75:25), fase estacionária Waters BEH® C18 (50mmx2,1mmx1,7μm), vazão 0,21 mL. min- 1,detector UV à 290 nm, tempo de retenção do ativo de 1,0 min e o tempo total de corrida analítica de 4,0 min. O método foi covalidado por CLUE para proporcionar uma maior flexibilidade analítica dentro do controle de qualidade, rapidez na liberação do produto e diminuição de gastos. Foram efetuados estudos no produto visando assegurar a estabilidade do mesmo durante toda sua validade, submetendo a condições forçadas de degradação por hidrólise ácida, básica, oxidação e temperatura. O produto mostrou-se estável não apresentando nenhum produto de degradação tóxico, obtendo assim resultados satisfatórios. Ambos os métodos podem ser considerados eficientes, rápidos e confiáveis para serem empregados em análises de rotina de controle de qualidade do produto comercial Ricobendazole®.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6660 |
| Date | 16 December 2013 |
| Creators | Lima, Tiago do Couto de |
| Contributors | Forim, Moacir Rossi |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química (Mestrado Profissional), UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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