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Previous issue date: 2001-03-30 / Universidade Federal de Sao Carlos / The objective of this work was to study crystallisation and sintering of Bio-glasses of Na2O CaO SiO2 P2O5 aiming at the improvement of the mechanical properties. In order to study the development of glass-ceramics in this system, the effects of the addition of different percentages of NaF, Fe2O3, Li2O, ZrO2, TiO2 and WO3 on the behaviour of crystallisation of the glasses were studied using DSC. The results show that amongst the additions that were tested only Li2O caused increased volumetric nucleation rate. Different melting techniques were tested to obtain glasses with different concentrations of OH-. Although glasses with different contents were obtained successfully, there were problems to homogenise them. The direct extrusion technique was used to produce glass-ceramics with texture. Albeit the technique was efficient with several other systems, the results obtained in the present word showed that the glass-ceramic produced from the extruded glasses did not have the same symmetry that was showed by the glasses that were not extruded. The difficulties in sintering, related to the process of crystallisation, were analysed for two compositions of bio-glasses. Two new crystalline phases, which had not yet been observed in this system, were identified in the studies of sintering. Experimental data showed that superficial crystallisation has strong influence during the process of sintering for both glasses tested. It was not possible to obtain sintered bodies with relative density superior to 0.94 for the experimental conditions that were used. The use of the model that simulates the sintering of the glass proved to be useful to simulate the real effect of each parameter in the process, although it overestimated the ability of sintering of the compositions that were used. The use of this model can facilitate the process of searching solutions for a more efficient sintering process. Using the technique of FTIR, the studies of bioactivity of both glass and glass-ceramic powders revelled higher level of bioactivity for finer powders, and which contained phosphorus in their compositions. It was also verified that whilst total crystallisation hinders the formation of the layer of HCA, partial crystallisation seems to have beneficial effect in the process. / O objetivo deste trabalho foi estudar a nucleação, a cristalização e a sinterização de bio vidros do sistema Na2O CaO SiO2 P2O5 visando a melhoria de suas propriedades mecânicas, sem alterar significativamente a bioatividade. Para auxiliar no desenvolvimento de vitro-cerâmicas (VC) de fina microestrutura (e possivelmente boas propriedades mecânicas) estudamos os efeitos da adição de NaF, Fe2O3, Li2O, ZrO2,TiO2 e WO3, em diferentes porcentagens, no comportamento de cristalização dos vidros, através da técnica de DSC. Dentre os aditivos testados, somente o Li2O provocou aumento da taxa de nucleação volumétrica. Sabendo que OH- aumenta a taxa de nucleação, foram testadas diferentes técnicas de fusão para se obter vidros com diferentes concentrações desse dopante. Apesar do sucesso na obtenção de vidros com diferentes teores, a exemplo do que reporta a literatura, a homogeneização dos mesmos não foi satisfatória. Dessa forma, desenvolvemos e testamos um modelo original para avaliar a homogeneidade de vidros através de medidas de cristalização. A técnica de extrusão direta foi utilizada com a finalidade de produzir vitro-cerâmicas com textura (microestruturas alinhadas). Apesar da técnica ter sido eficiente em vários outros sistemas, os resultados encontrados neste trabalho demonstraram que a vitro-cerâmica obtida a partir do vidro extrudado apresentava a mesma isotropia das vitro-cerâmicas obtidas a partir do vidro não extrudado. Esse resultado é devido à morfologia quase esférica dos cristais que nucleiam neste sistema. Também tentamos sinterizar alguns desses vidros em pó, com o intuito de aproveitar a fina nucleação que geralmente ocorre nas superfícies das partículas, que após sinterizadas, poderiam levar VC com fina microestrutura. A competição entre a cinéticas de sinterização e cristalização foram analisadas experimental e teoricamente para duas composições de biovidros. Nesses estudos foram identificadas duas novas fases cristalinas, que até o momento não tinham sido observadas neste sistema Os dados experimentais mostraram que a cristalização superficial tem forte influência sobre o processo de sinterização para os dois vidros testados, sendo que para as condições experimentais utilizadas não foi possível obter corpos sinterizados com densidade relativa superior a 0,94. A utilização do modelo que simula a sinterização do vidro, apesar de superestimar a capacidade de sinterização das composições utilizadas, mostrou-se bastante útil para prever o real efeito de cada parâmetro no processo de sinterização, e com isto agilizar a busca de soluções para atingir uma densificação mais eficiente. Estudos de bioatividade utilizando a técnica de FTIR, em pós de vidro e vitro-cerâmicas, revelaram maior bioatividade para os pós mais finos e para as composições contendo fósforo em sua composição. Também foi verificado que a cristalização total do vidro retarda o processo de formação da camada de HCA, entretanto a cristalização parcial parece ter efeitos benéficos no processo de formação da camada.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/676 |
| Date | 30 March 2001 |
| Creators | Leite, Magda Lauri Gomes |
| Contributors | Zanotto, Edgar Dutra |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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