Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In recent years, the indiscriminate use of pesticides and non-adoption of good
agricultural practices have been evidenced by the results of analysis of pesticide
residues in food, such as sweet pepper, one of Brazilian record holders with active
ingredients that are banned or above the recommended limits. Thus, the present
study aimed to develop and validate a rapid method for the determination of 83
pesticides in sweet pepper using modified QuEChERS method and Ultra-high
Performance Liquid Chromatography coupled to tandem Mass Spectrometry
(UHPLC-MS/MS). In the sample preparation extraction/partition procedures, and
different sorbents for clean-up were tested, such as diatomaceous earth and
polymeric sorbent. It was used the 24 factorial design for optimization of the method
of extraction, which consisted of the extraction of 10.0 g sweet pepper with 10.0 mL
of acetonitrile. In the partition step 1.5 g of NaCl, 4.0 g MgSO4 were added, carrying
out shaking and centrifugation. It was carried out the clean-up step of 1.0 ml of
extract with 40.0 mg of PSA and 150.0 mg of MgSO4, followed by shaking and
centrifugation. The extract was filtered, diluted and analyzed by UHPLC-MS/MS.
Most compounds showed linear range (r2 ≥ 0.99).The matrix effect was compensed
by using analytical curves prepared in blank matrix-matched. The accuracy of the
method was verified by testing recovery at four concentration levels, yielding values
between 70.0 and 120.0% for most compounds evaluated. Values of LODm and
LOQm were 3 or 7.5 μg kg-1 and 10 or 25 μg kg-1, respectively. RSD values lower
than 20% ensured good precision of the method. The method was performed on 20
samples of sweet pepper, in which residues of acetamiprid, azoxystrobin, boscalid,
carbendazim, chlorpyrifos ethyl, clothianidin, difenoconazole, fenpropathrin,
pyraclostrobin and pyrimethanil were quantified in concentrations ranging from 10 to
294 μg kg-1. The proposed modified QuEChERS method for the determination of 81
from 83 pesticide residues in sweet pepper using UHPLC-MS/MS shown to be
effective and can be applied in routine analysis. / Nos últimos anos, o uso indiscriminado de agrotóxicos e a não adoção das
boas práticas agrícolas têm sido evidenciados pelos resultados de análises de
resíduos de agrotóxicos em alimentos, como o pimentão, um dos recordistas
brasileiros com princípios ativos proibidos ou acima dos limites recomendados.
Assim, o presente trabalho teve como objetivo desenvolver e validar um método
rápido para a determinação de 83 agrotóxicos em pimentão, utilizando método
QuEChERS modificado e Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplada à
Espectrometria de Massas em série (UHPLC-MS/MS). Na etapa de preparo de
amostra testou-se procedimentos de extração/partição, além de diferentes sorventes
para a etapa de limpeza, como terra diatomácea e sorvente polimérico. Utilizou-se o
planejamento fatorial 24 para otimização do método de extração, o qual foi
constituído da extração de 10,0 g de pimentão com 10,0 mL de acetonitrila. Na etapa
de partição adicionou-se 1,5 g de NaCl e 4,0 g de MgSO4, seguindo-se agitação e
centrifugação. Realizou-se a etapa de limpeza de 1,0 mL do extrato com 40,0 mg de
PSA e 150,0 mg de MgSO4, seguido de agitação e centrifugação. O extrato foi
filtrado, diluído e analisado por UHPLC-MS/MS. A maioria dos compostos
apresentou faixa linear (r2≥ 0,99). O efeito matriz foi compensado utilizando-se
curvas analíticas preparadas no extrato branco da matriz. A exatidão do método foi
verificada com ensaios de recuperação em quatro níveis de concentração, obtendose
valores entre 70,0 e 120,0% para a maioria dos compostos avaliados. Valores de
LODm e LOQm foram de 3 ou 7,5 μg kg-1 e 10 ou 25 μg kg-1, respetivamente.Valores
de RSD inferiores a 20% garantiram a boa precisão do método. A aplicação do
método foi realizada em 20 amostras de pimentão, nas quais resíduos de
acetamiprido, azoxistrobina, boscalida, carbendazim, clorpirifós etílico, clotianidina,
difenoconazol, fempropatrina, piraclostrobina e pirimetanil foram quantificados, em
concentrações que variaram de 10 a 294 μg kg-1. O método QuEChERS modificado
proposto para a determinação de resíduos de 81 dos 83 agrotóxicos em pimentão
utilizando UHPLC-MS/MS mostrou ser eficaz, podendo ser aplicado em análises de
rotina.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10529 |
| Date | 28 February 2013 |
| Creators | Kemmerich, Magali |
| Contributors | Zanella, Renato, Maldaner, Liane, Prestes, Osmar Damian |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 300, 500, 0aa2baab-94e8-4d3d-bbb2-85495ba77db5, a0398b1b-0b9e-4a5c-8286-f40fa9b1bc2e, 32c5fc5f-889c-4cdb-ab5d-ad8c87f6c1f6, 4eef7b33-113c-470f-8729-f99c250df028 |
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