Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work, a new calibration strategy was investigated for the determination of As, Ba, Cd,
Ce, Co, Cr, Cu, La, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, Tl, V and Zn in medicinal plants by laser ablation and
inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). The main innovation of this
work was the use of filter paper for calibration, due to its similarities with botanical samples
regarding to carbon concentration and distribution through both materials. These conditions
allowed the use of 13C as a reference element during the analysis by LA-ICP-MS. An
advantage of the proposed procedure is the possibility of using aqueous standard solutions
to perform the calibration, which were placed on the filter paper and dried before ablation,
avoiding the time-consuming procedures of standard preparation for LA-ICP-MS analysis. In
this way, parameters as analyte signal normalization with 13C, use of dry or wet aerosol
during the ablation, carrier gas flow rate, laser energy, spot size, pressure applied for pellet
preparation and calibration range were investigated. Accuracy of LA-ICP-MS determinations
were evaluated by analysis of certified reference materials of vegetal composition, as well as
by comparison with results obtained by ICP-MS and inductively coupled plasma optical
emission spectrometry (ICP OES) after microwave assisted sample digestion. Limits of
detection obtained by LA-ICP-MS were 1 to 2 orders higher than those obtained by ICP-MS
with pneumatic nebulization. Besides the application of LA-ICP-MS for multielement analysis
of plant samples, the method was successfully applied for imaging of elemental distribution in
a leaf of medicinal plant. / Neste trabalho foi investigado um procedimento de calibração para a determinação de As,
Ba, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, La, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, Tl, V e Zn em amostras de plantas
medicinais por ablação com laser combinada à espectrometria de massa com plasma
indutivamente acoplado (LA-ICP-MS). A inovação do trabalho deve-se à proposta de
utilização de papel filtro para calibração como um material que represente a matriz de
amostras de plantas, devido principalmente às semelhanças em relação à distribuição e
concentração de carbono no papel e em amostras de origem vegetal. Essas condições,
associadas a outras propriedades dos elementos determinados, possibilitaram a utilização
do isótopo 13C como um elemento de referência durante as análises por LA-ICP-MS. Uma
das principais vantagens do procedimento proposto é a possibilidade de utilização de
soluções de referência aquosas, adicionadas sobre o papel filtro (secas antes da etapa de
ablação), evitando assim os métodos de preparo de padrões sólidos geralmente
empregados para a calibração na técnica de LA-ICP-MS. Nesse sentido, foi avaliado o efeito
da normalização do sinal de cada analito em função do 13C, a utilização de vapor úmido e
vapor seco na câmara de ablação, a vazão do gás carregador, a energia e diâmetro do feixe
de laser e o efeito da pressão aplicada para obtenção dos comprimidos das amostras
moídas, além da faixa de calibração para cada elemento. A exatidão dos resultados obtidos
por LA-ICP-MS foi avaliada através da análise de materiais de referência certificados de
amostras de plantas, além da comparação com os resultados obtidos por ICP-MS e
espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), após
decomposição das amostras por via úmida assistida por radiação micro-ondas. Os limites de
detecção por LA-ICP-MS foram cerca de 1 a 2 ordens de magnitude superiores aos obtidos
com a análise das amostras decompostas. O procedimento possibilitou a análise
multielementar direta em amostras de plantas, além da determinação da distribuição dos
elementos em amostra de folha de planta medicinal.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/4266 |
| Date | 13 January 2015 |
| Creators | Nunes, Matheus Augusto Gonçalves |
| Contributors | Dressler, Valderi Luiz, Duarte, Fábio Andrei, Nóbrega, Joaquim de Araújo, Barin, Juliano Smanioto, Mortari, Sergio Roberto |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 300, 300, 300, 300, 300, 300, 29c59cfe-a489-425c-88a5-18fdf7cbf258, 3dcbc370-1622-48bd-923e-1f7656fe36de, bedaf96e-f8fc-48ca-820e-6559530109cb, 62e08153-1c22-4600-b9f8-4ea84606b736, 61d23861-d241-4d88-80dc-1de363d97bcf, ebb296a1-1569-43d1-8946-7cc7e3bec814 |
Page generated in 0.002 seconds