Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2015. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-02-15T11:46:31Z
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2015_LaizOliveiraMagalhaes.pdf: 3662735 bytes, checksum: aa0ab1f8c6445e875927f84003af42c2 (MD5) / Este trabalho descreve o desenvolvimento de microssistemas fluídicos de uretano-acrilato integrados com coluna empacotada para a extração em fase sólida com trocador aniônico e detecção fotométrica com correção do efeito Schlieren. Um diodo emissor de luz (LED) emitindo sequencialmente em diferentes comprimentos de onda (470, 530 e 625 nm) foi utilizado para adquirir o sinal referente apenas ao efeito Schlieren e outro sinal referente ao efeito e também ao analito, permitindo a correção pela subtração dos sinais. Foi demonstrado que o referido efeito é eliminado ou minimizado mesmo quando soluções de trabalho com elevadas diferenças de concentração são gerenciadas no interior do dispositivo, permitindo a determinação de íons NO2- em meios com elevada concentração de eletrólitos, Cr (VI) em meios com elevada acidez e Fe (II) em amostras de medicamentos com elevado teor de sacarose, propiciando, neste último caso, erros relativos menores que 10% por meio da comparação com o método de referência. Um dispositivo com microesferas de resina aniônica Dowex 1X8 foi construído empacotando-se manualmente o material sólido em um reservatório com dimensões de 25 × 2,0 × 1,0 mm, previamente ao procedimento de selagem. O microssistema proposto não apresentou entupimentos ou vazamentos na região da coluna e a sua aplicação à determinação de íons NO2- em águas superficiais do lago Paranoá (Brasília-DF) proporcionou um fator de pré-concentração de aproximadamente quatro vezes a partir de um volume de apenas 3,80 mL da solução da amostra, permitindo a detecção do analito na faixa de 0,05 a 0,20 mg L-1 com limite de detecção de 0,04 mg L-1 (0,01 mg L-1 N), o qual é cerca de 100 vezes inferior ao limite máximo estabelecido pela legislação brasileira (CONAMA 357). A repetibilidade para quatro injeções do padrão de 0,10 mg L-1 foi estimada em 5,35%. Adicionalmente, recuperações na faixa de 96 a 101% foram estimadas para o analito em todas as amostras avaliadas, demonstrando a possível aplicação do dispositivo para este tipo de análise a partir de um procedimento com baixo consumo de reagentes e pequena geração de resíduos. ______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work describes the development of urethane-acrylate fluidic microsystems integrated with packed column for solid phase extraction based on anionic exchanger and photometric detection with Schlieren effect correction. A lighting emitting diode (LED) that sequentially emits on different wavelengths (470, 530 e 625 nm) was used to acquire a signal referent to the schlieren effect only and other signal for the sum of the effect with the analyte response, providing the correction of the effect by subtraction of the two signals. It was demonstrated that the effect is eliminated or quite reduced even when working solutions with elevated differences on concentrations are managed inside the microfluidic devices, allowing the determination of NO2- in a medium with high electrolyte concentrations, Cr (VI) in solutions with high acidity and Fe (II) in solutions with great concentration of saccharose, allowing, in this last case, relative errors lower than 10% by the comparison with the reference method. A microfluidic device, containing micro-spheres of the anionic exchanger Dowex 1X8, was constructed by manually packing the solid phase on a photolithographed reservoir with dimensions of 25 × 2.0 × 1.0 mm prior the sealing of the structures. The proposed microsystem presents no clogging or leaking in the region of the packed column and its application for the determination of NO2- in surface waters of Paranoá Lake (Brasília-DF) provided a pre-concentration factor of approximately four fold, using only 3.80 mL of sample solution, permitting the detection of analyte in the concentration range of 0.05 a 0.20 mg L-1 with a limit of detection of 0.04 mg L-1 (0.01 mg L-1 N), which is approximately 100 times lower than the maximum concentration permited by Brazilian regulations (CONAMA 357). The repetibility for four injections of the 0.10 mg L-1 standart was estimated in 5,35%. In addition, recoveries in the range of 96 to 101% were estimated for the analyzed samples, demonstrating the possible application of the proposed device for nitrite analysis using a procedure with low consumption of reagents and reduced generation of residues.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unb.br:10482/19499 |
| Date | 05 August 2015 |
| Creators | Magalhães, Laiz de Oliveira |
| Contributors | Fonseca, Alexandre |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UnB, instname:Universidade de Brasília, instacron:UNB |
| Rights | A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data., info:eu-repo/semantics/openAccess |
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