Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Química e Biológica, 2016. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-05-24T16:17:06Z
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2016_CamilaLimaRibeiro.pdf: 3013932 bytes, checksum: 770be7d4b55f9b7897996dd85ab3ccb9 (MD5) / Neste trabalho é descrito o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para determinação de ácido salicílico em produto dermatológico. Foram utilizados eletrodos preparados com automontagem camada por camada ou LbL, do inglês layer-by-layer, com a deposição de hidrocloreto de poli(dialildimetil amônio) (PDAC), nanotubos de carbono funcionalizados com ácido poliaminobenzeno sulfônico (NT-PABS) e nanopartículas de óxido de ferro (np-MAG) sobre o substrato ITO (do inglês, indium tin oxide) na sequência PDAC/NT-PABS/np-MAG/NT-PABS. O monitoramento da deposição foi controlada por espectros de absorção UV-vis, que demonstrou aumento linear da absorbância em função do número de tetracamadas depositadas (n) em comprimentos de onda característicos das nanoestruturas utilizadas e imagens de microscopia de força atômica, que evidenciaram a presença de np-MAG nos eletrodos e aumento da espessura do filme com o aumento de n. Experimentos para caracterização eletroquímica dos eletrodos modificados foram realizados com ferricianeto de potássio (K3Fe(CN)6) em KCl com as técnicas de voltametria cíclica e impedância eletroquímica, demonstrando principalmente que a presença de np-MAG nos eletrodos torna a transferência de elétrons mais rápida. A Voltametria cíclica do ácido salicílico mostrou que na superfície do eletrodo ocorre principalmente um processo irreversível, com potencial de pico de oxidação em torno de 1,19 V. Esse pico foi utilizado para a quantificação do ácido salicílico com voltametria de pulso diferencial (DPV). Devida a contaminação do eletrodo com produtos formados na oxidação do ácido salicílico foi necessário condicionamento antes das leituras com metanol: água (1:10) e potencial de -1 V por 60 segundos. Desta forma, 7 medidas consecutivas de ácido salicílico 5,8 μmol L-1 em ácido acético 0,1 mol L-1, apresentou coeficiente de variação de 3 %. O método proposto apresentou faixa linear de trabalho de 0,6 a 46,3 μmol L-1 e limite de detecção e quantificação de 0,02 μmol L-1 e 0,07 μmol L-1 respectivamente. Os resultados obtidos na determinação de ácido salicílico em produto dermatológico comercial por cromatografia e DPV não apresentaram diferenças significativas a um nível de confiança de 95%, esses resultados satisfatórios demonstram que o método desenvolvido é adequado para esse propósito. _____________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work describes the development of an electroanalytical methodology for determination of salicylic acid in dermatological product, electrodes were prepared with self-assembly layer by layer or LbL, with the deposition of poly(diallyldimethylammonium chloride) (PDAC), functionalized carbon nanotubes with poliaminobenzeno sulfonic acid (NT-PABS) and iron oxide nanoparticles (NP-MAG) on the ITO (indium tin oxide) substrate in the sequence PDAC / NT- PABS / np-MAG / NT-PABS. The monitoring of deposition was controlled by UV-vis absorption spectra, which showed linear increase in absorbance due to the number of deposited tetralayers (n) at characteristic wavelengths of used nanostructures and images of atomic force microscopy, which showed the presence of np-MAG on the electrodes and increase of film thickness with increasing n. Experiments for electrochemical characterization of modified electrodes were conducted with potassium ferricyanide (K3Fe(CN)6) in KCl with cyclic voltammetry and electrochemical impedance, showing mainly the presence of np-MAG at the electrodes makes fast transfer of electrons. Cyclic voltammetry of salicylic acid showed that the electrode surface occurs mainly an irreversible oxidation process with a peak at around 1.19 V. This peak was used to quantify the salicylic acid by differential pulse voltammetry (DPV). Due to contamination of electrode with products formed in the oxidation of salicylic acid conditioning it was necessary before the readings with methanol: water (1:10) and the potential of -1 V for 60 seconds. The coefficient of variation for 7 consecutive measurements of salicylic acid 5.8 μmol L-1 in acetic acid 0.1 mol L-1 was 3%. The proposed method showed a linear response range of the 0.6 to 46.3 μmol L-1 and detection and quantification limit of 0.02 μmol L-1 and 0.07 μmol L-1 respectively. The results obtained in the determination of salicylic acid in commercial dermatological product by chromatography and DPV showed no significant differences at a confidence level of 95%, these satisfactory results show that the developed method is appropriate for this purpose.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unb.br:10482/20578 |
| Date | 19 February 2016 |
| Creators | Ribeiro, Camila de Lima |
| Contributors | Paterno, Leonardo Giordano, Souza, Jurandir Rodrigues de |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UnB, instname:Universidade de Brasília, instacron:UNB |
| Rights | A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data., info:eu-repo/semantics/openAccess |
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