Universidade Federal do Cearà / Silver nanoparticles (NPAg) have attracted considerable interest in the context of research in recent years due to numerous applications, such as a bactericide, sensors and catalysts. In this paper the use of galactomannan of fava danta (GFD) in obtaining NPAg by ultrasonic method was studied based on the principles of green chemistry without the use of conventional chemical reducing agent. This study aimed to evaluate the ultrasound employment in NPAg synthesis GFD solutions. The NPAg were obtained with the aid of an ultrasonic probe using AgNO3 aqueous solution in concentrations of 10, 40 and 100 mmol / L. The galactomannan in aqueous solution (0,032%, 0,32% and 0,0032% w/ v) was used as stabilizer of NPAg. The synthesis occurred at varying pH (10, 11, 12) and temperature (15, 25 and 35 ÂC). The characterizations were performed using techniques such as gel permeation chromatography (GPC), nuclear magnetic resonance of hydrogen (NMR1H), spectrophotometry UV-Vis, dynamic light scattering (DLS) and scanning electron microscopy (SEM). UV-Vis analysis for colloids formed during the synthesis at the three concentrations showed the emergence of the plasmon band (around 400 nm) suggesting the formation of NPAg. It was observed faster kinetic profile for concentration systems 10 mmol/ L AgNO3. The pH 11 and 12 provided the best conditions for synthesis of NPAg. The different concentrations of synthetic GFD showed satisfactory results, but the formed colloid concentration 0,0032% w/ v showed no stability. Two of the synthesized colloids were selected FDAg 10/12/25 and FDAg 100/12/25, to submit the study to estimate size during the time of formation of NPAg as were also objects of analysis by electron microscopy scan. DLS was evidenced by the two colloids have decreased the size NPAg during the synthesis time, reaching average sizes near 10 to 4 nm for FDAg 10/12/25 and FDAg 100/12/25 respectively. Monitoring the polysaccharide degradation by GPC analysis was conducted and it was observed the decrease in distribution of the molar masses of the same of 6,65 x 106 to 3,11 x 104 g/ mol during the degradation process. The mannose/ galactose ratio was observed for the GFD, from 1:1,23 to GFD unmodified to 1:2,14 for the GFD degraded in 420 minutes. Thus, this study showed that the ultrasonic path in conjunction with the use of the galactomannan of fava danta in aqueous solution provides a versatile synthetic route for NPAg with good stability. / NanopartÃculas de prata (NPAg) tÃm atraÃdo bastante interesse no Ãmbito da pesquisa durante os Ãltimos anos devido Ãs inÃmeras aplicaÃÃes, tais como agente bactericida, sensores e catalisadores. Neste trabalho o uso de galactomanana da fava danta (GFD) na obtenÃÃo das NPAg por mÃtodo ultrassÃnico foi estudado com base nos princÃpios da quÃmica verde sem a utilizaÃÃo de redutores quÃmicos convencionais. Este estudo teve como objetivo, avaliar o emprego do ultrassom na sÃntese de NPAg em soluÃÃes de GFD. As NPAg foram obtidas com auxÃlio de uma sonda ultrassÃnica, utilizando soluÃÃo aquosa de AgNO3 nas concentraÃÃes 10, 40 e 100 mmol/L. A galactomanana em soluÃÃo aquosa (0,032%, 0,32% e 0,0032% m/v) foi utilizada como estabilizante das NPAg. As sÃnteses ocorreram com variaÃÃo de pH (10, 11 e 12) e de temperatura (15, 25 e 35 ÂC). As caracterizaÃÃes foram realizadas atravÃs de tÃcnicas como Cromatografia de permeaÃÃo em gel (GPC), RessonÃncia magnÃtica nuclear de hidrogÃnio (RMN 1H), Espectrofotometria UV-Vis, Espalhamento de luz dinÃmico (DLS) e Microscopia eletrÃnica de varredura (MEV). As anÃlises de UV-Vis para os coloides formados durante as sÃnteses nas trÃs concentraÃÃes mostraram o surgimento da banda de plasmon (em torno de 400 nm) evidenciando a formaÃÃo das NPAg. Observou-se perfil cinÃtico mais rÃpido para os sistemas de concentraÃÃo 10 mmol/L de AgNO3. Os valores de pH 11 e 12 proporcionaram as melhores condiÃÃes de sÃntese das NPAg. As diferentes concentraÃÃes de GFD apresentaram resultados de sÃntese satisfatÃrios, porÃm o coloide formado em concentraÃÃo 0,0032% m/v nÃo apresentou estabilidade. Dois dos coloides sintetizados foram selecionados, FDAg 10/12/25 e FDAg 100/12/25, a se submeterem a estudo para estimativa de tamanho durante todo o tempo de formaÃÃo das NPAg, assim como tambÃm foram objetos de anÃlise por Microscopia eletrÃnica de varredura. Por DLS foi evidenciado que os dois coloides tiveram diminuiÃÃo de tamanho das NPAg no decorrer do tempo de sÃntese, atingindo tamanhos mÃdios prÃximos de 10 e 4 nm para FDAg 10/12/25 e FDAg 100/12/25 respectivamente. Foi realizado o acompanhamento da degradaÃÃo do polissacarÃdeo atravÃs de anÃlise por GPC, tendo sido observado a diminuiÃÃo da distribuiÃÃo das massas molares do mesmo de 6,65 x 106 para 3,11 x 104 g/mol durante o processo de degradaÃÃo. A razÃo manose/galactose foi verificada para a GFD, passando de 1:1,23 para a GFD nÃo modificada para 1:2,14 para a GFD degradada em 420 minutos. Sendo assim, este estudo mostrou que a via ultrassÃnica em conjunto com a utilizaÃÃo da galactomanana da fava danta em soluÃÃo aquosa proporciona uma rota sintÃtica bastante versÃtil para as NPAg com boa estabilizaÃÃo.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.teses.ufc.br:11093 |
| Date | 22 February 2016 |
| Creators | Ricardy Leonam Pontes Mesquita |
| Contributors | Pablyana Leila Rodrigues da Cunha, Judith Pessoa de Andrade Feitosa, Durcilene Alves da Silva |
| Publisher | Universidade Federal do CearÃ, Programa de PÃs-GraduaÃÃo em QuÃmica, UFC, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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