Resumo: Fatores de crescimento são proteínas, que entre outras funções biológicas são responsáveis pela cicatrização de tecidos através do estímulo à síntese de DNA e divisão celular. São rapidamente degradados in vivo, principalmente por proteases. Seu revestimento em nanopartículas pode ser uma alternativa para protegê-los da degradação, mantendo um estímulo constante de cicatrização através da liberação sustentada dos fatores de crescimento a partir destas. Neste trabalho os fatores de crescimento foram incorporados em lipossomas catiônicos revestidos com os biopolímeros xantana e galactomanana através da técnica de layer-by-layer (LbL). O revestimento foi proposto pois lipossomas tendem a coalescer e podem ser reconhecidos por macrófagos devido à sua carga superficial positiva. A interação natural entre os polímeros xantana e galactomanana comprovou ser forte o suficiente para estruturar até 8 camadas de LbL, por análises de microbalança de cristal de quartzo (QCM) e potencial zeta. A interação entre o tensoativo brometo de dimetil-dioctadecil amônio (DDAB) e a xantana, foi comprovada através da diminuição da concentração micelar crítica (CMC) do surfactante na presença de xantana, determinada por tensiometria, turbidimetria e fluorimetria com sonda de pireno. Também foi comprovada através de análises de microcalorimetria exploratória diferencial (?-DSC) e pelos parâmetros termodinâmicos: entalpia padrão de micelização, entropia padrão de micelização, energia livre padrão de micelização, energia livre padrão de adsorção, área mínima ocupada por uma molécula de tensoativo na interface e excesso superficial máximo na interface ar/solução devido à interação tensoativo-polímero. Esta interação possibilitou o revestimento polimérico com xantana dos lipossomas catiônicos e posteriormente com a galactomanana. Os lipossomas revestidos pelos biopolímeros formaram nanopartículas com diâmetro de 165 (± 15) nm, medido por espalhamento de luz dinâmico (DLS), e com potencial zeta (?) de - 4 (± 13) mV, e foram capazes de aumentar em 10 vezes a liberação sustentada de fator de crescimento epidermal (EGF), comparado a lipossomas não revestidos, a uma taxa de 4,7x10-3 min-1. Assim, a utilização de biopolímeros xantana e galactomanana, possibilitou a formação lipossomas revestidos, capazes de sustentar a liberação de fatores de crescimento permitindo maior tempo de ação no sítio. Palavras chave: DDAB. Xantana. Galactomanana. EGF. Lipossomas Catiônicos. Layer-by-layer.

Submitted by Luiz Felipe Barbosa (luiz.fbabreu2@ufpe.br) on 2015-04-17T13:42:08Z No. of bitstreams: 2 Dissertação Priscilla de Albuquerque.pdf: 2506106 bytes, checksum: 05f224537f20093d4b85129794acf0a4 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-17T13:42:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação Priscilla de Albuquerque.pdf: 2506106 bytes, checksum: 05f224537f20093d4b85129794acf0a4 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2013 / CNPq / Galactomananas são caracterizadas como o maior grupo de polissacarídeos com capacidade de reserva de energia do endosperma de sementes de plantas, especialmente aquelas pertencentes à família Leguminosae, como a espécie Cassia grandis da subfamília Caesalpinioideae, amplamente encontrada na zona da mata do Estado de Pernambuco, Brasil. As galactomananas têm grande aplicação industrial como espessantes, emulsionantes, gelificantes, floculantes e formadores de película. O presente trabalho teve por objetivo a extração, caracterização e a avaliação das propriedades reológicas da galactomanana contida nas sementes da Cassia grandis. As sementes de C. grandis foram coletadas na cidade de Angelim, agreste do Estado de Pernambuco, e o processo de extração incluiu, primeiramente, remoção das vagens, seguido pela fervura em água destilada a 100ºC para retirada de suas cascas e secagem até peso constante. Posteriormente, as sementes sem casca foram trituradas em solução de NaCl 0,1M [5% (p/v)], filtradas através de tecido vual e tela de serigrafia (tipo 90) e precipitadas com etanol 46% (1:3 v/v). O precipitado foi filtrado em tela de serigrafia (tipo 110), lavado consecutivamente com etanol 100% e acetona pura, filtrado entre cada lavagem e finalmente seco e pulverizado. O rendimento da extração foi calculado pela porcentagem de matéria seca final obtida em relação ao peso inicial das sementes. A caracterização do polissacarídeo extraído foi realizada por espectroscopia de infravermelho transformada de Fourier (FTIR) e por difração de raios X. As propriedades reológicas foram determinadas em soluções aquosas da galactomanana nas concentrações de 0,5, 0,8, 1,0, 1,5 e 2,0% (p/v), em regime rotacional e oscilatório. A viscosidade e os módulos de armazenamento e perda de energia foram determinados e analisados em função da tensão, da frequência, da taxa de cisalhamento e da temperatura. A galactomanana foi eficientemente extraída e apresentou rendimento de 35,77% ± 7,83. Os resultados dos espectros do FTIR e da difração de raios X confirmaram que o polissacarídeo extraído das sementes de Cassia grandis é um polissacarídeo constituído principalmente de galactose e manose, ou seja, trata-se de uma galactomanana. As soluções aquosas deste polissacarídeo apresentaram comportamento pseudoplástico, devido o decaimento da viscosidade com a taxa de cisalhamento, revelando um regime newtoniano para concentrações de até 1%. Os módulos de ganho e perda de energia aumentaram continuamente em função da frequência de oscilação, indicando a ausência de ligações permanentes características de um gel em concentrações mais baixas; a 2%, porém, o polímero transforma-se em um gel fraco. Os estudos de tensão e deformação permitiram uma avaliação mais precisa desta transição e indicaram que o ponto de gelificação ocorre a 1,6% (p/v). Em conclusão, os resultados obtidos sugerem um potencial de aplicação biotecnológica para a galactomanana extraída das sementes de Cassia grandis, principalmente no que se refere à utilização de suas suspensões em revestimentos e géis úteis para indústrias farmacêuticas e alimentícias.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / As sementes da espÃcie Dimorphandra gardneriana foram utilizadas como matÃria-prima para a obtenÃÃo de galactomananas e a eficiÃncia do processo foi determinada pelo rendimento em polissacarÃdeo obtido. A goma de fava danta foi purificada pelo mÃtodo de Fehling com a finalidade de reduzir, principalmente, proteÃnas. Esse tratamento propiciou uma reduÃÃo de 36% de proteÃna e uma considerÃvel reduÃÃo na viscosidade, o que està condizente com a reduÃÃo da massa molar dessa amostra. A goma de fava danta nÃo-purificada (GFDNP) e a purificada (GFDP) foram reticuladas com glutaraldeÃdo para produzir hidrogÃis fluidos. A reaÃÃo de reticulaÃÃo foi acompanhada por medidas reolÃgicas. O aumento da viscosidade do polissacarÃdeo com o tempo de reaÃÃo de reticulaÃÃo à gradativo e pode ser interrompido no momento em que se obtÃm um hidrogel fluido, por diÃlise contra Ãgua. HidrogÃis fluidos de goma de fava danta nÃo purificada (GelGFDNP) e purificada (GelGFDP) foram obtidos apÃs 15 a 17 dias de reticulaÃÃo. Para o GelGFDNP o aumento da viscosidade foi de nove vezes em relaÃÃo à viscosidade da soluÃÃo inicial de goma, enquanto para o GelGFDP foi de cento e trinta vezes. Para esses gÃis, ao final da reaÃÃo, na faixa de freqÃÃncia do joelho normal, o Gâ > Gâ e Gâ/Gâ  3, sendo considerados gÃis fortes e verdadeiros. Os gÃis de fava danta bem como o Hilano G-F 20, medicamento utilizado no tratamento de osteoartrose, sÃo fluidos pseudoplÃsticos, do mesmo modo que o lÃquido sinovial presente em joelhos saudÃveis. As viscosidades dos gÃis de fava danta (GelGFDNP e GelGFDP) sÃo da mesma ordem de grandeza que o Hilano G-F 20. As caracterÃsticas reolÃgicas dos gÃis de galactomanana de fava danta indicam que estes gÃis possuem potencial como agente viscossuplementador / Seeds of Dimorphandra gardineriana Tul. (âfava dantaâ) were used to obtain galactomannan and the effectiveness of the process was determined based on polysaccharide yield. The âfava dantaâ galactomannan was purified by Fehling method in order to reduce protein content. This treatment results in 36% of protein reduction and a decrease in the gum solution viscosity due to the molar mass reduction. âFava dantaâ galactomannan without purification (GFDNP) and purified one (GFDP) were crosslinked with glutaraldehyde to produced fluid hydrogels. The crosslinking reaction was followed using rheological measurement. The increase of polysaccharide solution viscosity with increasing reaction time is gradual and can be interrupted at the moment that a fluid hydrogel is obtained through dialysis against water. Fluid hydrogel from âfava dantaâ galactomannan without purification (GelGFDNP) and purified (GelGFNDP) were obtained after 15 and 17 days respectively. For GelGFDNP an increase of viscosity of nine times was observed while for the GelGFDNP sample, the increase was of one hundred thirty times. At the end of crosslinking reaction, in the health knees frequency, the GÂwas greater than Gâ and the GÂ/Gâ ratio was higher than 3, showing that a true and strong gel was obtained. Fava-danta galactomannan gels and Hilano G-F 20, commercial gel used in the osteoarthritis treatment, shows a characteristic of pseudoplastic fluid. This behavior is the same observed in sinovial fluid present in healthy knees. The viscosity values of âfava dantaâ galactomannan gels (GelGFDNP and GelGFDP) are in the same order of values found for Hilano G-F 20. The rheological characteristic of âfava dantaâ galactomannan gels indicate that these gels have potential as a viscosuplement agent

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Neste trabalho objetivou-se à preparaÃÃo e caracterizaÃÃo fÃsico-quÃmica e toxicolÃgica de Filmes ComestÃveis nÃo-tÃxicos, preparados a partir de galactomanana de endosperma de sementes de Adenanthera pavonina e Caesalpinia pulcherrima e colÃgeno extraÃdo de serosa bovina aditivados com glicerol com o objetivo de prolongar o tempo de prateleira de frutas. Inicialmente testou-se a toxicidade dos polissacarÃdeos isolados. A galactomanana foi administrada por sonda gÃstrica durante trÃs meses, a grupos de 10 ratos (5 machos e 5 fÃmeas). A variaÃÃo do peso corpÃreo, testes glicÃmicos e colesterol total, tanto nos animais machos como nas fÃmeas, nÃo apresentaram alteraÃÃes ou efeitos que indicassem efeito tÃxico ou antinutricional, sugerindo que seu uso à viÃvel na utilizaÃÃo de filmes comestÃveis para o revestimento de frutos. Em seguida foram estudados os efeitos do glicerol nas propriedades fÃsico-quÃmicas de filmes de ColÃgeno-Galactomanana. Os filmes foram preparados a partir de soluÃÃo de ColÃgeno-Galactomanana de Adenanthera pavonina na proporÃÃo de (1:1), aditivados com glicerol nas concentraÃÃes de 1,00, 2,50 e 6,00%, formatados em moldes de acrÃlico e secos em capela de fluxo laminar. As anÃlises mostraram que o aumento da concentraÃÃo de glicerol provoca uma diminuiÃÃo da absorÃÃo de umidade, uma vez que, como visto nas anÃlises termogravimÃtricas os filmes com maior concentraÃÃo de glicerol (6,00%) sÃo os que perdem mais Ãgua na temperatura de 100 ÂC, indicando uma saturaÃÃo de umidade dos filmes. A reduÃÃo das interaÃÃes intermoleculares entre as cadeias dos biopolÃmeros por parte do glicerol produz interfaces ativas que aumentam a retenÃÃo de Ãgua entre as matrizes internas de suas molÃculas. O infravermelho por ATR mostrou a manutenÃÃo do polissacarÃdeo nos filmes, e a conservaÃÃo da integridade estrutural do colÃgeno com a adiÃÃo do glicerol. Observou-se que as propriedades desejadas como absorÃÃo de umidade à conseguida com filmes aditivados com 1,00% de glicerol. As anÃlises de molhabilidade mostraram que a melhor formulaÃÃo para manga foi conseguida com 1,5% de colÃgeno e 0,5% de galactomanana de C. pulcherrima com 1,0% de glicerol e 0,5% de polissacarÃdeo de A. pavonina com 1,5% de glicerol, para maÃà a melhor formulaÃÃo foi de 1,5% de colÃgeno com 0,5% de galactomanana de C. pulcherrima e 0,5% de A. pavonina com 0% de glicerol. Por Designer Experimental otimizou-se a viscosidade relativa para as misturas ColGal e encontrou-se que a faixa Ãtima à de 2,0 a 2,2 mg/g para concentraÃÃo de colÃgeno e 1,1 a 1,2 mg/mL para galactomanana de C. pulcherrima e 1,4 a 1,6 mg/mL para A. pavonina. AtravÃs desta metodologia observou-se ainda a ocorrÃncia de sinergismo para a viscosidade nas soluÃÃes preparadas e que o constituinte que mais contribui para este fenÃmeno à a galactomanana nas misturas com A. pavonina. Estes resultados nos mostram um vasto campo cientÃfico de investigaÃÃes com a utilizaÃÃo de outras tÃcnicas de caracterizaÃÃo para a elucidaÃÃo da melhor formulaÃÃo para aplicaÃÃo destes materiais como recobrimentos comestÃveis na conservaÃÃo de frutas e vegetais.

NASCIMENTO, Rafael Morais do. Utilização da algaroba (Prosopis juliflora) como plataforma para a obtenção de bionanocompósito. 2014. 69 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2014. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-10-11T17:05:40Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_rmnascimento.pdf: 1877509 bytes, checksum: 246d8377fc031f6f2edb06d4d2ce488a (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2016-10-11T23:51:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_rmnascimento.pdf: 1877509 bytes, checksum: 246d8377fc031f6f2edb06d4d2ce488a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-11T23:51:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_rmnascimento.pdf: 1877509 bytes, checksum: 246d8377fc031f6f2edb06d4d2ce488a (MD5) Previous issue date: 2014 / This work seeks to develop a bionanocompósito drawn from galactomannan and crystals nanocelulose, both obtained from Prosopis juliflora. Initially, carob pods were subjected to grinding, milling, heating, filtration and centrifugation in order to yield a viscous solution which, with the addition of ethanol, the precipitate was possible galactomannan. So all fractions, and galactomannan fiber capsules were separated. The gum obtained was lyophilized and characterized, as its composition, as well as the fibrous fractions. Further, the fibers of the capsules underwent the hydrothermal process mesquite, followed by a bleaching with H2O2 and NaOH solutions) and acidic hydrolysis (H2SO4 60% v / v) for extracting nanocelulose. After hydrolysis one estávl suspension nanocelulose characterized by TGA, XRD, FTIR and zeta potential was obtained. Then galactomannan films were prepared, starting from a 5% (w / v) polysaccharide solution using glycerol as plasticizer. Movies, nanocelulose were added at concentrations of 3, 5 and 7%, and evaluated the influence of the addition of the nanocrystals in the mechanical, thermal and barrier properties to water vapor. The galactomannan extracted from mesquite presented, respectively, in protein, lipid, ash and moisture content of 5.3%, 2.3%, 4.0% and 5.2% and characteristic thermal behavior, showing exothermic event to 284.7 ° C, typical of his degradation. Their functional groups identified by FTIR, and determination of its mass and molar ratio mannose / galactose. The fiber showed considerable differences in their levels of cellulose, hemicellulose, lignin, insoluble lignin, extractives, ash and moisture, after treatments. These results were corroborated by analysis of FTIR, XRD and TGA. And through the characterizations of the films, it was proved that there were improvements in the thermal, mechanical and barrier properties, the obtained biocomposites, with the addition of nanocelulose. / Este trabalho busca o desenvolvimento de um bionanocompósito elaborado a partir de galactomanana e cristais de nanocelulose, ambos obtidos da algaroba (Prosopis juliflora). Inicialmente, vagens da algaroba foram submetidas à trituração, moagem, aquecimento, filtração e centrifugação obtendo-se uma solução viscosa onde, com a adição de etanol, foi possível precipitar a galactomanana. Então as frações de interesse, galactomanana e fibra das cápsulas, foram separadas. A goma obtida foi liofilizada e caracterizada, quanto a sua composição, assim como as frações fibrosas. Na sequência, as fibras das cápsulas da algaroba sofreram processo hidrotérmico, seguido de dois branqueamentos com soluções de NaOH e H2O2, e hidrólise ácida (H2SO4 60% v/v) para extração de nanocelulose. Após a hidrólise, foi obtida uma suspensão estável de nanocelulose, caracterizada por TGA, DRX, potencial zeta e FTIR. Então foram preparados filmes de galactomanana, a partir de uma solução 5% (m/v) do polissacarídeo, utilizando glicerol como plastificante. Aos filmes, foram adicionados nanocelulose, nas concentrações de 3, 5 e 7%, e avaliado a influência da adição dos nanocristais nas propriedades mecânicas, térmicas e de barreira a vapor de água. A galactomanana extraída da algaroba apresentou, respectivamente, teores de proteína, lipídio, cinzas e umidade de 5,3%, 2,3%, 4,0% e 5,2% e comportamento térmico característico, apresentando evento exotérmico a 284,7°C, típico de sua degradação. Seus grupos funcionais identificados por FTIR, além da determinação de sua massa molar e razão manose/galactose. A fibra apresentou consideráveis diferenças nos seus teores de celulose, hemicelulose, lignina solúvel, lignina insolúvel, extrativos, cinzas e umidade, após os tratamentos. Esses resultados foram corroborados por análises de FTIR, DRX e TGA. Através das caracterizações dos filmes, ficou comprovado que a adição de nanocelulose melhorou propriedades térmicas, mecânicas e de barreira, dos biocompósitos obtidos.

GERMANO, Thais Andrade. Efeitos do revestimento comestível à base de galactomanana e cera de carnaúba na qualidade e metabolismo antioxidante de goiabas. 2016. 82 f. Dissertação (Mestrado em Bioquímica)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Anderson Silva Pereira (anderson.pereiraaa@gmail.com) on 2017-01-03T23:04:06Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_tagermano.pdf: 3390751 bytes, checksum: 370277b6cb099b7aac64caf3c3a8694f (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-01-10T20:02:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_tagermano.pdf: 3390751 bytes, checksum: 370277b6cb099b7aac64caf3c3a8694f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-10T20:02:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_tagermano.pdf: 3390751 bytes, checksum: 370277b6cb099b7aac64caf3c3a8694f (MD5) Previous issue date: 2016 / The marketing of fresh guavas over long distances presents difficulties because guavas have a short post-harvest life at room temperature (about nine days). Due to this problem, storage techniques have been studied to delay ripening and enhance the postharvest quality. 'Paluma' guavas harvested at physiological maturity were divided into four groups, two control groups one kept at room temperature (25 °C) and another refrigerated (11 °C); the third and fourth coated with galactomannan-carnauba wax edible coating and stored at room and refrigeration, respectively. The fruits were stored for 15 days and evaluated every three days regarding their respiration, the antioxidant metabolism [production of hydrogen peroxide (H2O2), activities of superoxide dismutase (SOD), catalase (CAT) and ascorbate peroxidase (APX)], variables associated with firmness [lipid peroxidation (LP), activities of polygalacturonase (PG) and pectin methylesterase (PME)], color [chlorophyll and carotenoid contents] and polyphenol oxidase activity (PPO). Coating and refrigeration extended the postharvest life of fruits to 15 days, while the 9th day of storage, control fruit were no longer apt for consumption due to undesirable firmness and color. Regarding fruit respiration, control showed a peak at nine days (114.8 mg CO2.Kg-1 FW.h-1). At the coating delayed the peak to 12th day (168.6 mg CO2.Kg -1 FW.h-1) and when associated to refrigeration, lower levels of CO2 (59.3 mg CO2.Kg-1 FW.h-1) were maintained throughout storage. The combination of coating and refrigeration maintained fruit firmness (55 N) until 15 days of storage, while coated samples at room temperature (25 °C) showed the same firmness for only six days. The combination of the two treatments also reduced H2O2 production, maintained chlorophyll content and color, delayed the activity of cell wall hydrolytic enzymes and increased enzymatic antioxidant activity (p <0.05) compared to the other treatments. Guavas coated and stored at room temperature (25 °C) had a carotenoid content much lower (35.99 mg.Kg-1 FW) than control on the 15th day. The control fruit stored under refrigeration showed a reduction in lipid peroxidation degree and in PPO activity. The results suggest that the galactomannan-carnauba wax edible coating associated with refrigeration is the best postharvest treatment for slowing down ripening and delaying senescence of 'Paluma' guava. / A comercialização in natura de goiaba a longas distâncias tem sido dificultada devido à sua curta vida pós-colheita à temperatura ambiente (aproximadamente nove dias). Devido a essa problemática, técnicas de armazenamento têm sido estudadas a fim de retardar o amadurecimento e melhorar a qualidade pós-colheita. As goiabas ‘Paluma’ colhidas no estádio de maturidade fisiológica foram divididas em quatro grupos, sendo o grupo controle mantido sob temperatura ambiente (25 oC); o segundo sob refrigeração (11 °C); o terceiro e o quarto revestidos com galactomanana e cera de carnaúba, diferindo apenas na temperatura de armazenamento: ambiente e refrigerado, respectivamente. Os frutos foram armazenados por 15 dias, sendo avaliados a cada três dias quanto à respiração, ao metabolismo antioxidante [produção de peróxido de hidrogênio (H2O2), atividades da superóxido dismutase (SOD), da catalase (CAT) e da ascorbato peroxidase (APX)] e variáveis associadas à firmeza [peroxidação lipídica (PL), atividades da poligalacturonase (PG) e da pectinametilesterase (PME)], à cor [conteúdo de clorofila e carotenóides] e atividade da polifenoloxidase (PPO). A refrigeração e o revestimento estenderam a vida pós-colheita dos frutos para 15 dias quando comparada ao controle que no 9° dia não se apresentava apto para consumo por apresentar firmeza e cor não desejáveis. Quanto à respiração, goiabas controle apresentaram um pico aos nove dias (114,8 mg CO2.Kg-1 MF.h-1), enquanto o revestimento ocasionou um retardo no aparecimento do pico para 12 °dia (168,6 mg CO2.Kg-1 MF.h-1) e a associação com a refrigeração manteve níveis mais baixos de CO2 durante todo o armazenamento (59,3 mg CO2.Kg-1 MF.h-1). A associação do revestimento e da refrigeração também permitiu a manutenção da firmeza até o 15° dia (55 N), enquanto amostras revestidas (25 °C) apresentaram firmeza constante por apenas seis dias. A combinação entre os dois tratamentos ainda ocasionou uma redução na produção de H2O2, manutenção do conteúdo de clorofila e da cor, retardo na atividade das enzimas hidrolíticas da parede celular e aumento da defesa antioxidante enzimática (p< 0,05) comparado aos demais tratamentos. Nas goiabas revestidas (25 °C), o conteúdo de carotenóides foi quase duas vezes menor (35,99 mg Kg-1MF) quando comparado ao controle no 15° dia. Já a refrigeração parece ter influenciado positivamente na redução da PL e da atividade da PPO. Os resultados sugerem que o revestimento à base de galactomanana e cera de carnaúba juntamente com a refrigeração consistem no melhor tratamento pós-colheita para goiabas ‘Paluma’.

PIRES, N. R. Síntese verde e parcialmente verde de nanopartículas de prata estabilizadas por galactomanana da fava danta . 2013. 102 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Daniel Eduardo Alencar da Silva (dealencar.silva@gmail.com) on 2014-11-26T20:59:05Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_nrpires.pdf: 2814243 bytes, checksum: 3f35a892b749963e9e6fca7c9b83e15b (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2016-03-22T15:44:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_nrpires.pdf: 2814243 bytes, checksum: 3f35a892b749963e9e6fca7c9b83e15b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-22T15:44:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_nrpires.pdf: 2814243 bytes, checksum: 3f35a892b749963e9e6fca7c9b83e15b (MD5) Previous issue date: 2013 / Silver nanoparticles is a topic prominent among nanostructured materials for exhibit optical and electromagnetic properties different from those observed in the bulk metal, but its bactericidal activity, one of their most investigated property. Green synthesis and stabilization of silver nanoparticles green (NPAG) aims to reduce or substitution of reagents used in conventional processes thereby minimizing the harmful effect to the environment. The use of polysaccharides is an green alternative as a reducing and stabilizing agent. The purpose of this study was to synthesize silver nanoparticles using galactomannan of fava danta (Dimorphandra gardneriana) (GFD) as stabilizer and reducing agent. Therefore, syntheses were carried out by two different methods: 1) Galactomannan as a stabilizer and sodium borohydride (NaBH4) as a reducing agent, 2) Green Synthesis: galactomannan acting as a reducing agent and stabilizer, using increased temperature and pH variation as auxiliary resources. Syntheses were perfomed with fixed molar ratio of 1:1 NaBH4/AgNO3. The molar ratio of monosaccharide units of GFD /Ag+ (GFD ratio Ag) varying from 1:1 to 100:1. For green synthesis GFD:Ag 10:1 ration was chosen, the pH was adjusted to 3, 7, 10 and 12, and the systems kept at constant temperature of 50, 70 and 90 °C, with 30 min and 3 h of reaction. All colloid synthesized were analyzed by absorption spectroscopy in the UV-Vis confirming the formation of the band NPAG the appearance of surface plasmon resonance (SPR) in the region of 400 nm. The stability of colloids was also monitored by UV-Vis and even these were stable even after a year of synthesis. For green synthesis, only the solutions in pH 12 at 70 and 90 ° C (FDAg12/70 and FDAg12/90) SPR showed bands in the spectrum of UV-Vis with 30 min of reaction, with similar intensities to those given for colloid obtained with NaBH4 (FDAgBH). FDAgBH, FDAg12/70 and FDAg12/90 colloids showed a negative and low zeta potential, indicating that stability is due to the steric hindrance from polysaccharide chains. The colloids were stable even after drying and redispersion in water. Infrared spectra indicate that the stabilization of NPAg occurs mainly by the hydroxyl groups from GFD. The conductivity of the sample increase with the presence of silver nanoparticles decreasing the thermal stability of the GFD. The galactomannan of fava danta acts as a good stabilizing agent for NPAg colloids synthesized with NaBH4 and a good reducing and stabilizing agent for green synthesis. The colloids obtained from this polysaccharides showed bactericidal effect against gram positive Staphylococcus aureus with increasing of the initial concentration of silver ions. / Nanopartículas de prata é um tópico de destaque dentre os materiais nanoestruturados, por exibirem propriedades ópticas e eletromagnéticas diferente das observadas no metal agregado, além de uma excelente atividade bactericida, sendo essa propriedade uma das mais investigadas. A síntese e a estabilização verdes de nanopartículas de prata (NPAg) visa a redução ou a substituição de reagentes usados nos processos convencionais, minimizando assim o efeito nocivo dos mesmos ao meio ambiente. O uso de polissacarídeos é uma alternativa verde, tanto no perspectiva de redutor ou como estabilizante. A proposta deste trabalho foi sintetizar nanopartículas de prata utilizando galactomanana da fava danta (Dimorphandra gardneriana) (GFD) como estabilizante e redutor. Para isso, as sínteses foram realizadas através de dois métodos diferentes: 1) Síntese parcialmente verde: a galactomanana como estabilizante e boroidreto de sódio (NaBH4) como redutor; 2) Síntese verde: a galactomanana atuando como agente redutor e estabilizante, utilizando aumento da temperatura e variação do pH como recursos auxiliares na síntese. Foram realizadas sínteses com razão molar fixa de 1:1 de NaBH4/AgNO3. A razão molar de unidades monossacarídicas de GFD e íons Ag+ (proporção GFD:Ag) variou de 1:1 a 100:1. Para a síntese verde, foi escolhida a proporção GFD:Ag 10:1, o pH das soluções foi ajustado para 3, 7, 10 e 12, e os sistemas mantidos à temperatura constante de 50, 70 e 90 °C, com tempo de reação de 30 min e 3h. Todos os coloides sintetizados foram analisados por espectroscopia de absorção na região do UV-Vis, confirmando a formação de NPAg pelo aparecimento da banda de ressonância de plasmon de superfície (SPR) na região de 400 nm. A estabilidade dos coloides foi acompanhada também por UV-Vis e esses ainda mostraram-se estáveis mesmo após um ano da síntese. Para a síntese verde, apenas as soluções em pH 12 a 70 e 90 °C (FDAg12/70 e FDAg12/90) mostraram bandas de SPR no espectro de UV-Vis com 30 min de reação, com intensidades semelhantes ao da banda do coloide obtido com NaBH4 (FDAgBH). Os coloides FDAgBH, FDAg12/70 e FDAg12/90 apresentaram potencial zeta negativo, com baixos valores, indicando que a estabilidade deve-se ao impedimento estérico devido às cadeias do polissacarídeo. Tais coloides mostraram-se estáveis mesmo após a secagem e a redispersão em água. Os espectros de infravermelho indicam que a estabilização das NPAg ocorre principalmente pelas hidroxilas da cadeia da GFD. Por aumentar a condutividade da amostra, a presença da prata diminui a estabilidade térmica da GFD. A galactomanana da fava danta mostrou-se um bom estabilizante de coloides de NPAg sintetizados com NaBH4 e um bom agente redutor e estabilizante para síntese verde. Os coloides de NPAg e galactomanana da fava danta mostraram efeito bactericida, dependente da concentração de prata inicial, contra a bactéria Gram-positiva Staphylococcus aureus.

This work seeks to develop a bionanocompÃsito drawn from galactomannan and crystals nanocelulose, both obtained from Prosopis juliflora. Initially, carob pods were subjected to grinding, milling, heating, filtration and centrifugation in order to yield a viscous solution which, with the addition of ethanol, the precipitate was possible galactomannan. So all fractions, and galactomannan fiber capsules were separated. The gum obtained was lyophilized and characterized, as its composition, as well as the fibrous fractions. Further, the fibers of the capsules underwent the hydrothermal process mesquite, followed by a bleaching with H2O2 and NaOH solutions) and acidic hydrolysis (H2SO4 60% v / v) for extracting nanocelulose. After hydrolysis one estÃvl suspension nanocelulose characterized by TGA, XRD, FTIR and zeta potential was obtained. Then galactomannan films were prepared, starting from a 5% (w / v) polysaccharide solution using glycerol as plasticizer. Movies, nanocelulose were added at concentrations of 3, 5 and 7%, and evaluated the influence of the addition of the nanocrystals in the mechanical, thermal and barrier properties to water vapor. The galactomannan extracted from mesquite presented, respectively, in protein, lipid, ash and moisture content of 5.3%, 2.3%, 4.0% and 5.2% and characteristic thermal behavior, showing exothermic event to 284.7  C, typical of his degradation. Their functional groups identified by FTIR, and determination of its mass and molar ratio mannose / galactose. The fiber showed considerable differences in their levels of cellulose, hemicellulose, lignin, insoluble lignin, extractives, ash and moisture, after treatments. These results were corroborated by analysis of FTIR, XRD and TGA. And through the characterizations of the films, it was proved that there were improvements in the thermal, mechanical and barrier properties, the obtained biocomposites, with the addition of nanocelulose. / Este trabalho busca o desenvolvimento de um bionanocompÃsito elaborado a partir de galactomanana e cristais de nanocelulose, ambos obtidos da algaroba (Prosopis juliflora). Inicialmente, vagens da algaroba foram submetidas à trituraÃÃo, moagem, aquecimento, filtraÃÃo e centrifugaÃÃo obtendo-se uma soluÃÃo viscosa onde, com a adiÃÃo de etanol, foi possÃvel precipitar a galactomanana. EntÃo as fraÃÃes de interesse, galactomanana e fibra das cÃpsulas, foram separadas. A goma obtida foi liofilizada e caracterizada, quanto a sua composiÃÃo, assim como as fraÃÃes fibrosas. Na sequÃncia, as fibras das cÃpsulas da algaroba sofreram processo hidrotÃrmico, seguido de dois branqueamentos com soluÃÃes de NaOH e H2O2, e hidrÃlise Ãcida (H2SO4 60% v/v) para extraÃÃo de nanocelulose. ApÃs a hidrÃlise, foi obtida uma suspensÃo estÃvel de nanocelulose, caracterizada por TGA, DRX, potencial zeta e FTIR. EntÃo foram preparados filmes de galactomanana, a partir de uma soluÃÃo 5% (m/v) do polissacarÃdeo, utilizando glicerol como plastificante. Aos filmes, foram adicionados nanocelulose, nas concentraÃÃes de 3, 5 e 7%, e avaliado a influÃncia da adiÃÃo dos nanocristais nas propriedades mecÃnicas, tÃrmicas e de barreira a vapor de Ãgua. A galactomanana extraÃda da algaroba apresentou, respectivamente, teores de proteÃna, lipÃdio, cinzas e umidade de 5,3%, 2,3%, 4,0% e 5,2% e comportamento tÃrmico caracterÃstico, apresentando evento exotÃrmico a 284,7ÂC, tÃpico de sua degradaÃÃo. Seus grupos funcionais identificados por FTIR, alÃm da determinaÃÃo de sua massa molar e razÃo manose/galactose. A fibra apresentou considerÃveis diferenÃas nos seus teores de celulose, hemicelulose, lignina solÃvel, lignina insolÃvel, extrativos, cinzas e umidade, apÃs os tratamentos. Esses resultados foram corroborados por anÃlises de FTIR, DRX e TGA. AtravÃs das caracterizaÃÃes dos filmes, ficou comprovado que a adiÃÃo de nanocelulose melhorou propriedades tÃrmicas, mecÃnicas e de barreira, dos biocompÃsitos obtidos.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Devido Ãs suas diferentes propriedades quÃmicas tais como capacidade de formar soluÃÃes viscosas ou gÃis em meio aquoso o isolamento e caracterizaÃÃo de galactomananas tÃm sido de grande importÃncia Nesse trabalho a galactomanana do endosperma da semente de Bauhinia pentandra foi isolada e caracterizada, apresentando-se homogÃnea por GPC Este polissacarideo foi demonstrado ser uma galactomanana clÃssica formada por uma cadeia linear de manose unidas por ligaÃÃes &#946;(1-4) com substituiÃÃes de galactose em ligaÃÃo &#945;(1-6) com uma proporÃÃo Man:Gal de 2 5.1 e viscosidade intrÃnseca em Ãgua de 10 1 dL/g A galactomanana foi avaliada quanto à capacidade de interagir com lectinas galactose ligante O polissacarÃdeo foi tratado com epicloridrina e o material obtido foi utilizado para a montagem de coluna cromatogrÃfica de afinidade Extratos ricos em lectinas de Artocarpus incisa Artocarpus integrifÃlia e Bauhinia pentandra foram aplicados e fraÃÃes lectinicas purificadas foram obtidas A capacidade da galactomanana de B. pentandra em reter a lectina (LBp) da mesma semente foi comparada com a matriz de galactomanana de Adenantera pavonina Caesalpinea pulcherrima Sophora japonica e com a matriz comercial Sepharose 4B Apesar da galactomanana de B. pentandra ter apresentado a menor capacidade de retenÃÃo frente Ãs demais, ela mostrou-se semelhante à matriz comercial sendo viÃvel a sua utilizaÃÃo / Due the chemicals properties diferences, such as the ability to make viscous solution or aqueous gels, the study of the galactomanans has been too important. In this study, the endospermic galactomannans from seeds of Bauhinia pentandra was isolated and partially characterized. This polysaccharide is a classical galalactomannan constituted by a linear chain of mannose linked by &#946;(1-4) linkages with galactose substituintions linked by &#945;(1-6) linkages, resulting in a Man:Gal ratio of 2.5:1, and water intrinsic viscosity equal to 10.1 dL/g. Galactomannan was evaluated in ability to interact with galactose-binding lectins. The polysaccharide was treated with epichlorohidrine and the material obtained was utilized to make the affinity chromatography matrix. Lectin-rich extracts from Artocarpus incisa, Artocarpus integrifolia and Bauhinia pentandra were applied and lectin fractions were obtained, thus, the affinity matrix showed to be efficient to isolate them. The retention capacity of the galactomannan from B. pentandra was compared with galactomannan matrix from Adenantera pavonina, Caesalpinea pulcherrima, Sophora japonica and commercial matrix of Sepharose 4B in regards to the isolation of the lectin from B. pentandra (LBp). Although the galactomannan matrix had been showed the smallest retention capacity in comparision with the others, it is equivalent to the commercial matrix, enabling your utilization

MESQUITA, Ricardy Leonam Pontes. Síntese de nanopartículas de prata através de ultrassom utilizando galactomanana. 2016. 94 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2016. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-07-28T17:12:54Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_rlpmesquita.pdf: 2439147 bytes, checksum: 18f53a2e3356343fac06a5df49665f6e (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-08-02T14:38:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_rlpmesquita.pdf: 2439147 bytes, checksum: 18f53a2e3356343fac06a5df49665f6e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-02T14:38:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_rlpmesquita.pdf: 2439147 bytes, checksum: 18f53a2e3356343fac06a5df49665f6e (MD5) Previous issue date: 2016 / Silver nanoparticles (NPAg) have attracted considerable interest in the context of research in recent years due to numerous applications, such as a bactericide, sensors and catalysts. In this paper the use of galactomannan of fava danta (GFD) in obtaining NPAg by ultrasonic method was studied based on the principles of green chemistry without the use of conventional chemical reducing agent. This study aimed to evaluate the ultrasound employment in NPAg synthesis GFD solutions. The NPAg were obtained with the aid of an ultrasonic probe using AgNO3 aqueous solution in concentrations of 10, 40 and 100 mmol / L. The galactomannan in aqueous solution (0,032%, 0,32% and 0,0032% w/ v) was used as stabilizer of NPAg. The synthesis occurred at varying pH (10, 11, 12) and temperature (15, 25 and 35 °C). The characterizations were performed using techniques such as gel permeation chromatography (GPC), nuclear magnetic resonance of hydrogen (NMR1H), spectrophotometry UV-Vis, dynamic light scattering (DLS) and scanning electron microscopy (SEM). UV-Vis analysis for colloids formed during the synthesis at the three concentrations showed the emergence of the plasmon band (around 400 nm) suggesting the formation of NPAg. It was observed faster kinetic profile for concentration systems 10 mmol/ L AgNO3. The pH 11 and 12 provided the best conditions for synthesis of NPAg. The different concentrations of synthetic GFD showed satisfactory results, but the formed colloid concentration 0,0032% w/ v showed no stability. Two of the synthesized colloids were selected FDAg 10/12/25 and FDAg 100/12/25, to submit the study to estimate size during the time of formation of NPAg as were also objects of analysis by electron microscopy scan. DLS was evidenced by the two colloids have decreased the size NPAg during the synthesis time, reaching average sizes near 10 to 4 nm for FDAg 10/12/25 and FDAg 100/12/25 respectively. Monitoring the polysaccharide degradation by GPC analysis was conducted and it was observed the decrease in distribution of the molar masses of the same of 6,65 x 106 to 3,11 x 104 g/ mol during the degradation process. The mannose/ galactose ratio was observed for the GFD, from 1:1,23 to GFD unmodified to 1:2,14 for the GFD degraded in 420 minutes. Thus, this study showed that the ultrasonic path in conjunction with the use of the galactomannan of fava danta in aqueous solution provides a versatile synthetic route for NPAg with good stability. / Nanopartículas de prata (NPAg) têm atraído bastante interesse no âmbito da pesquisa durante os últimos anos devido às inúmeras aplicações, tais como agente bactericida, sensores e catalisadores. Neste trabalho o uso de galactomanana da fava danta (GFD) na obtenção das NPAg por método ultrassônico foi estudado com base nos princípios da química verde sem a utilização de redutores químicos convencionais. Este estudo teve como objetivo, avaliar o emprego do ultrassom na síntese de NPAg em soluções de GFD. As NPAg foram obtidas com auxílio de uma sonda ultrassônica, utilizando solução aquosa de AgNO3 nas concentrações 10, 40 e 100 mmol/L. A galactomanana em solução aquosa (0,032%, 0,32% e 0,0032% m/v) foi utilizada como estabilizante das NPAg. As sínteses ocorreram com variação de pH (10, 11 e 12) e de temperatura (15, 25 e 35 °C). As caracterizações foram realizadas através de técnicas como Cromatografia de permeação em gel (GPC), Ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H), Espectrofotometria UV-Vis, Espalhamento de luz dinâmico (DLS) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). As análises de UV-Vis para os coloides formados durante as sínteses nas três concentrações mostraram o surgimento da banda de plasmon (em torno de 400 nm) evidenciando a formação das NPAg. Observou-se perfil cinético mais rápido para os sistemas de concentração 10 mmol/L de AgNO3. Os valores de pH 11 e 12 proporcionaram as melhores condições de síntese das NPAg. As diferentes concentrações de GFD apresentaram resultados de síntese satisfatórios, porém o coloide formado em concentração 0,0032% m/v não apresentou estabilidade. Dois dos coloides sintetizados foram selecionados, FDAg 10/12/25 e FDAg 100/12/25, a se submeterem a estudo para estimativa de tamanho durante todo o tempo de formação das NPAg, assim como também foram objetos de análise por Microscopia eletrônica de varredura. Por DLS foi evidenciado que os dois coloides tiveram diminuição de tamanho das NPAg no decorrer do tempo de síntese, atingindo tamanhos médios próximos de 10 e 4 nm para FDAg 10/12/25 e FDAg 100/12/25 respectivamente. Foi realizado o acompanhamento da degradação do polissacarídeo através de análise por GPC, tendo sido observado a diminuição da distribuição das massas molares do mesmo de 6,65 x 106 para 3,11 x 104 g/mol durante o processo de degradação. A razão manose/galactose foi verificada para a GFD, passando de 1:1,23 para a GFD não modificada para 1:2,14 para a GFD degradada em 420 minutos. Sendo assim, este estudo mostrou que a via ultrassônica em conjunto com a utilização da galactomanana da fava danta em solução aquosa proporciona uma rota sintética bastante versátil para as NPAg com boa estabilização.