Orientador: Gustavo Rocha de Castro / Banca: Clovis Augusto Ribeiro / Banca: Mirian Cristina dos Santos / Banca: Luciana Camargo do Oliveira / Banca: Margarida Juri Saeki / Resumo: Este trabalho relata o desenvolvido de métodos analíticos que visa à determinação de algumas espécies tóxicas e potencialmente tóxicas de metais e metalóides em níveis ultra-traço em amostra de água naturais, utilizando uma técnica analítica menos sensível, como a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS). Essa técnica foi escolhida por ser relativamente simples e possuir baixo custo operacional. A técnica de extração em fase sólida (EFS), utilizando um novo material sorvente, foi utilizada para separar e pré-concentrar os analitos. Este estudo demonstra o procedimento de uma nova rota sintética via co-condensação visando à produção de uma sílica mesoporosa organofuncionalizada com o ligante 4-amino-3-hidrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole e, sua utilização como sorvente para pré-concentração/análise de especiação de íons metálicos em amostras de água. O material produzido foi caracterizado por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), BET, ressonância magnética nuclear (RMN) de 29Si e 13C, dentre outras. As características adsortivas desse material foram estabelecidas em estudos de batelada, onde se estudou o efeito do pH, cinética de adsorção e capacidade máxima de adsorção. A otimização multivariada foi utilizada para obtenção das melhores condições químicas e de fluxo no sistema de pré-concentração, permitindo avaliar as interações principais e secundárias entre os fatores. Por meio da análise dos espectros obtidos por FTIR foi possível observar bandas de es... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This paper reports on the development of analytical methods for the determination of some toxic and potentially toxic species in ultra-trace levels in natural water samples using a less sensitive analytical technique such as flame atomic absorption spectrometry (FAAS). This technique was chosen because it is relatively simple and has a low operating cost. The solid phase extraction technique (SPE) using a new sorbent material was used to separate and preconcentrate the analyte. This study demonstrates the procedure of a new synthetic route using the technique of the co-condensation for the production of a mesoporous organofunctionalised silica with the 4-amino-3-hydrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole ligant and its use as a sorbent for preconcentration/analysis of metal ions speciation in water samples. The material produced was characterized by infra-red spectroscopy (FTIR), BET, 29Si and 13C nuclear magnetic resonance (NMR), among others. The adsorptive characteristics of this material were established in batch studies, where the effect of pH, adsorption kinetics and maximum adsorption capacity were studied. Multivariate optimization was used to obtain the best chemical and flow conditions in the preconcentration system, allowing the evaluation of the main and secondary interactions among the factors. By means of the analysis of the spectra obtained by FTIR, it was possible to observe C-H, C-Cl and (NH2) stretch bands from the organic fraction of the material. The surface area was 369.84 m2 g -1 with average pore diameter at 7.1 nm related to mesoporous materials. The results obtained by 29Si NMR prove the formation of the hybrid material, synthesized by co-condensation, and the 13C NMR confirms the anchoring of the ligant in the matrix. The pH 5.0 it was favors the adsorption of the ions Cu (II), the pH 3.0 it was favors the adsorption of the Cd (II) and As (V)... (Full abstract, click on electronic access below) / Doutor
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UNESP/oai:www.athena.biblioteca.unesp.br:UEP01-000893986 |
| Date | January 2017 |
| Creators | Wondracek, Marcos Henrique Pereira. |
| Contributors | Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" Instituto de Química. |
| Publisher | Araraquara, |
| Source Sets | Universidade Estadual Paulista |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | text |
| Format | 142 f. : |
| Relation | Sistema requerido: Adobe Acrobat Reader |
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