The aim of this master thesis was to develop an analysis method which identifies the swelling cause of EPDM rubber gaskets. The method shall facilitate failure investigation of rubber gaskets used in plate heat exchangers which require both determinations of volatile and involatile compounds as well as polar and non-polar compounds. To achieve this goal a combination analysis method of Headspace Gas chromatography Mass spectrometry (GC-MS) and liquid-liquid extraction Fourier Transform Infrared spectroscopy (FT-IR) was chosen. Three extraction fluids were tested to extract the compounds from the EPDM rubber: tetrahydrofuran, 2-propanol and supercritical carbon dioxide. The analysis method was first tested on EPDM rubber samples swelled in four known solvents with different volatility and polarity (hexane, acetic acid, 1-octanol and pentadecane). Then it was tested on EPDM rubber samples swelled in three different mixtures of these four solvents and finally on two EPDM gaskets, swelled by unknown media, that were being assessed in an actual failure investigations. The analysis method was successful in identifying compounds which caused EPDM rubber gaskets to swell but not in a way as it was supposed to. The FT-IR analysis could not be used to identify compounds in a mixture because the spectra of mixtures are very difficult to analyze. However the FT-IR results complimented the results from the GC-MS analysis which due to a poor search database was not good enough to determine the exact composition of the swelling agents by itself. The liquid extraction also gave useful information about how much swelling agents that were absorbed by the EPDM gasket. Tetrahydrofuran and 2-propanol were the most effective for extraction of the solvents. However, supercritical carbon dioxide was very good for selective extraction of non-polar compounds. The method detected both polar and non-polar compounds but non-polar compounds with low boiling point were not detected. It did not interact strongly enough with the GC-column used in this trials, because the polarity of the column was not sufficient. The method detects both volatile and involatile compounds. But to be sure that all volatile swelling agents were detected a special sample handling technique must be developed. To improve the analysis method it is suggested that the method is developed so that only GC-MS analysis is needed. This is accomplished by further GC-MS analysis with other GC-columns and better search databases. It is also suggested that the method is developed so that it is not only a qualitative analysis method but also a quantitative analysis method. In that way it can be used as a much more effective tool during failure investigations. / Syftet med det här examensarbetet var att ta fram en analysmetod för att identifiera svällningsorsaker i EPDM gummipackningar. Metoden utvecklades för att underlätta haveriutredningar av havererade gummipackningar använda i plattvärmeväxlare. Kraven man kan ställa på en sådan metod är att den har ett brett detektionsområde där både polära och opolära föreningar samt lättflyktiga och svårflyktiga föreningar kan analyseras. För att uppnå dessa krav utvecklades en analysmetoden som bestod av en kombination av headspace Gas Kromatografi-Masspektrometri (GC-MS) och vätske-vätske extraktion Fourier Transform-Infraröd spektroskopi (FT-IR). Tre olika extraktionsvätskor testades för att extrahera ut de ämnena som svällt EPDM gummipackningen (2-propanol, tetrahydrofuran och superkritisk koldioxid). Analysmetoden testades först på EPDM packningar som svällt i fyra olika kända lösningsmedel med varierande kokpunkt och polaritet (hexan, ättiksyra, 1-oktanol och pentadecane). Därefter testades metoden på EPDM packningar som svällt i blandningar av dessa kända lösningsmedel och slutligen testades metoden på två EPDM packningar som havererat i plattvärmeväxlare. Resultaten visade att analysmetoden fungerade för att identifiera ämnen som orsakat svällning i EPDM packningar men inte på det sätt som metoden från början var tänkt att fungera. FT-IR kan inte användas för att analysera de ämnen som inte detekteras med GC-MS. Detta beror framför allt på att det är väldigt svårt att identifiera ämnen i blandningar med FT-IR. Det visade sig dock att resultaten från FT-IR kunde användas för att komplettera resultaten från GC-MS (som var för dåliga på grund av en dålig sökdatabas). Resultaten från vätske-vätske extraktionen gav även användbar information om hur mycket ämnen som absorberats av packningen. Av de tre extraktions vätskor som testades var 2-propanol och tetrahydrofuran mest effektiva för att få ut de ämnen som svällt EPDM packningen. Den superkritiska koldioxiden var inte alls lika effektiv men var och andra sidan bättre om en mer selektiv extraktion av opolära ämnen önskades. Analysmetoden detekterade både polära och opolära ämnen men opolära ämnen med låg kokpunkt detekterades inte. För att dessa ämnen ska detekteras måste en annan sorts kolonn med mer opolär stationärfas användas i GC-MS. Metoden detekterar även lättflyktiga och svårflyktiga ämnen. Men för att vara säker på att samtliga lättflyktiga ämnen som har orsakat svällningen i EPDM packningen detekteras måste en särskild provhanteringsmetod utvecklas. Detta för att säkerställa att inga ämnen lämnat packningen innan analys av EPDM packningen. För att förbättra analysmetoden ytterligare föreslås att metoden utvecklas så att den enbart kan genomföras med GC-MS. Detta bör göras genom fler GC-MS analyser med andra sorters kolonner samt med andra bättre sökdatabaser. Det föreslås även att metoden utvecklas så att den förutom kvalitativ bestämning av ämnen som orsakat svällning även kvantitativ bestämma sammansättningen av ämnen i EPDM packningen. På så sätt fås ett ännu bättre analysverktyg vid framtida haveriutredningar.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UPSALLA1/oai:DiVA.org:kth-33095 |
| Date | January 2011 |
| Creators | Fagerland, Jenny |
| Publisher | KTH, Skolan för kemivetenskap (CHE) |
| Source Sets | DiVA Archive at Upsalla University |
| Language | English |
| Detected Language | Swedish |
| Type | Student thesis, info:eu-repo/semantics/bachelorThesis, text |
| Format | application/pdf |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0036 seconds