Para o desenvolvimento dos sensores aqui descritos foram utilizados materiais inovadores considerando relatos atuais da literatura, materiais estes: óxido de grafeno, óxido de grafeno reduzido, nanocompósitos de grafeno e nanopartículas (ródio, antimônio e sílica mesoporosa desordenada), materiais híbridos a base de grafeno e quantum dots de CdTe, além de biossensores incorporando a enzima lacase. Estes materiais foram sintetizados utilizando metodologias específicas e caracterizados por diversas técnicas analíticas como microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução, microscopia de força atômica, espectroscopia Raman, difração de raios-X, espectroscopias de UV-Vis e fotoluminescência, e técnicas eletroquímicas. Posteriormente, os materiais foram utilizados para modificação em eletrodos de carbono vítreo e utilizados na determinação de interferentes endócrinos (os hormônios estriol e 17β-estradiol) como sensores eletroquímicos em amostras ambientais e clínicas. Em essência, os eletrodos desenvolvidos apresentaram importantes vantagens, tais como alta sensibilidade, boa reprodutibilidade, simples instrumentação, fácil preparação e procedimentos analíticos rápidos, apresentando baixos limites de detecção, na ordem de picomolar e nanomolar, com baixa taxa de interferência de outras espécies na mesma matriz da amostra. Concluindo assim que as técnicas eletroquímicas podem ser facilmente aplicadas na determinação de interferentes endócrinos em amostras reais. / For the development of the sensors described here innovators materials were used considering current literature reports, these materials: Graphene oxide, reduced graphene oxide, nanocomposites graphene and nanoparticles (rhodium and antimony), hybrid materials of graphene and CdTe quantum dots, and biosensors incorporating the laccase enzyme. These materials were synthesized using specific methodologies and characterized by several analytical techniques such as transmission electron microscopy, high resolution transmission electron microscopy, atomic force microscopy, Raman spectroscopy, X-ray diffraction, UV-Vis and photoluminescence spectroscopy and electrochemical techniques. Subsequently, the materials were used for modification of glassy carbon electrodes to the determination of endocrine disruptors (estriol and 17β-estradiol hormone) as electrochemical sensors for environmental and clinical samples. In essence, developed electrodes showed important advantages such as high sensitivity, good reproducibility, simple instrumentation, easy preparation and quick analytical procedures, with low detection limits in the range of picomolar and nanomolar, low interference rate of other species in same matrix sample. Finally, electrochemical techniques can be easily applied in the determination of endocrine disruptors in real samples.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-04012017-084055 |
| Date | 10 November 2016 |
| Creators | Cincotto, Fernando Henrique |
| Contributors | Machado, Sergio Antonio Spinola |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Tese de Doutorado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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