O presente estudo teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico para a investigação de parabenos em tecido de peixe. Para o preparo de amostra empregou-se como método a microextração líquido-líquido (LLME) seguido de análise cromatográfica líquida de alta eficiência acoplada a um detector de arranjo de diodos. Empregou-se coluna Nucleodur C8 (4,6 x 250 mm, 5 µm), com injeção de 20µL, fluxo de 1mL min-1, temperatura de 25 °C, comprimento de onda 258nm e fase móvel composta por água acidificada com 1% de ácido acético e metanol em modo gradiente na proporção de 60% de metanol até 8 minutos e de 65% até 20 minutos. A recuperação do método para o metilparabeno nas concentrações 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 e 1,0 µgg-1 foi de 94; 95; 89; 83; 100 e 74% respectivamente e o desvio padrão relativo foi de 7,0; 0,5; 3,2; 10,0; 5,2 e 2,9 %para as seis concentrações. A recuperação do etilparabeno foi de 107; 103; 80; 89; 89 e 88% para as seguintes concentrações 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 e 1,0 µgg-1 e o desvio padrão foi de 7,4; 4,1; 12,2; 3,2; 7,7 e 3,6 % respectivamente. A recuperação do propilparabeno foi de 106; 96; 94; 97; 100 e 76 % para as seguintes concentrações 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 e 1,0 µgg-1 e o desvio padrão foi de 14,2; 8,6; 14,9; 4,0; 7,9 e 2,6 % respectivamente. A recuperação do butilparabeno foi de 102; 74; 96; 79; 112 e 78% para as seguintes concentrações 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 e 1,0 µgg-1 e o desvio padrão foi de 7,7; 4,0; 9,1; 5,5; 2,0 e 4,2 % respectivamente. Os limites de detecção variaram de 0,0007 a 0,0221 µgL-1 e os de quantificação de 0,0021 a 0,0738 µgL-1. Os coeficientes de correlação ficaram entre 0,9837 a 0,9906 dentro do limite estabelecido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária para matrizes biológicas. O método foi aplicado em três amostra de peixes adquiridos no comércio de São Carlos - SP. Em 50% das amostras analisadas encontrou-se picos cromatográficos nos mesmos tempos de retenção dos padrões dos parabenos. A concentração do etilparabeno foi de 0,0438 µgg-1, para o propilparabeno a concentração foi de 0,0365 a 0,0564 µgg-1 e para o butilparabeno a concentração foi de 0,0322 a 0,0678 µgg-1. O metilparabeno foi o único que não foi encontrado nas amostras de tecido dos peixes analisadas. / his research aimed to develop and validate a new chromatographic method combined with liquid-liquid microextraction (LLME) for the determination and quantification of parabens in fish tissue. A high performance liquid chromatography coupled with diode array detection was employed with a Nucleodur C8 ec column (250 x 4.6 mm, 5 µm), injection volume of 20?L, wavelength of 258nm, flow rate of 1 mL min-1, temperature of 25 ° C and gradient mode, using 1% of acetic acid diluted in water and methanol, in the proportion of 60% of methanol until 8 minutes and 65% within 20 minutes. The liquid-liquid microextraction (LLME) provided adequate recoveries of 94; 95; 89; 83; 100 and 74% for the methylparaben at concentration of 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8; 1,0 µgg-1 respectively, with accuracy of 7,0; 0,5; 3,2; 10,0; 5,2 and 2,9 %. The recoveries for the ethylparaben was 107; 103; 80; 89; 89 and 88% at concentration of 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 and 1,0 µgg-1 respectively,with accuracy of 7,4; 4,1; 12,2; 3,2; 7,7 and 3,6 % The recoveries for the propylparaben was 106; 96; 94; 97; 100 and 76 % at concentration of 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8; 1,0 µgg-1 respectively, with accuracy of 14,2; 8,6; 14,9; 4,0; 7,9 and 2,6 % . The recoveries for the butylparaben was 102; 74; 96; 79; 112 and 78%at concentration of 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8; 1,0 µgg-1 respectively,with accuracy of 7,7; 4,0; 9,1; 5,5; 2,0 and 4,2 %. The method detection limits (MDLs) ranged from 0,0007 a 0,0221 µgL-1 and the method quatification limists (MQLs) ranged from 0,0021 a 0,0738 µgL-1. The correlation coefficients ranged from 0.9837 to 0.9906 not further than the limits established by the Agência Nacional de Vigilância Sanitária for complex samples. The method LLME/HPLC-DAD was applied to the analysis of three samples from the market of São Carlos-SP. In 50% of the samples analysed, chromatographic peaks were found at the same retention times of parabens. The ethylparaben concentrations founded was 0,0438 µgg-1, for propylparaben concentration ranged from 0,0365 to 0,0564 µgg-1 and for butylparaben concentration ranged from 0,0322 to 0,0678 µgg-1. The methylparaben was not found in the fish tissue sample analyzed.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-06052015-103138 |
| Date | 11 December 2014 |
| Creators | Ribeiro, Gabriela Lemos de Oliveira |
| Contributors | Vieira, Eny Maria |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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