Níveis não aceitáveis de resíduos de ivermectina (IVM), uma droga anti-parasitária amplamente utilizada no Brasil para controle de endectoparasitas, pode estar presente no leite para consumo humano se administrada incorretamente. O nível máximo de resíduos no leite para este composto é de 10 ng mL-1 e sua presença tem sido comprovada em pesquisas realizadas por orgãos reguladores. Com o conhecimento deste problema, um método para a detecção de ivermectina em amostras de leite foi desenvolvido utilizando a extração líquido-líquido com base em acetonitrila e hexano, seguida por derivatização com 1-metilimidazol (MI), trietilamina (TEA), ácido anidro trifluoroacético (TFAA) e ácido trifluoroacético (TFA) e cromatografia líquida com detecção fluorescente (LC-FL) para a análise. Além disso, o método proposto foi testado de acordo com parâmetros de validação estabelecidos pela ANVISA. Parâmetros, tais como seletividade, linearidade (R² 0,98), precisão (coeficiente de variação entre 0,6-19%), recuperação (90-95%) e robustez foram avaliados durante o processo de validação. Subsequentemente, foi testado em amostras de leite de vacas tratadas com uma formulação comercial de ivermectina a 1%. O método aplicado em amostras de campo, provou possuir um perfil de quantificação e de confirmação para o método concebido no presente estudo. / Non-acceptable residue levels of ivermectin (IVM), an anti-parasitic drug widely employed in Brazil for control of endectoparasites, could be present in milk for human consumption if improperly administered. The maximum residue level in milk for this compound is 10 ng mL-1 and its presence has been proved from previous government surveys. With this rising subject, a method for the detection of ivermectin in milk samples was developed using liquid-liquid extraction based in acetonitrile and hexane, followed by derivatization with 1-methylimidazole (MI), triethylamine (TEA), anhydrous trifluoacetic acid (TFAA) and trifluoracetic acid (TFA) and liquid chromatography coupled to fluorescent detection (LC-FL) for the analysis. Moreover, the proposed method was tested according to validation parameters estabilished by ANVISA. Parameters, such as selectivity, linearity (R² 0.98), precision (RSD values between 0.6 19%), recovery (90-95%) and robustness were evaluated during the validation process. Subsequently it was tested in milk samples from cows treated with a commercial ivermectin formulation at 1%. The method applied to field samples, proved a quantifiable and confirmatory profile for the method designed in this study.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-12082015-165003 |
| Date | 15 July 2015 |
| Creators | Machado, Saulo de Tarso Zacarias |
| Contributors | Telles, Evelise Oliveira |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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