Sensores de filme de carbono, construídos a partir de resistores com 2 Ω de resistência nominal, foram utilizados para aplicações em áreas de interesse ambiental e farmacêutico sem a modificação prévia de suas superfícies. Através de um tratamento eletroquímico em meio ácido, é possível obter uma faixa de potencial (para ambos os limites anódico e catódico) maior comparado aos eletrodos de carbono convencionalmente utilizados. Devido ao fato dos sensores serem confeccionados em escala industrial na Alemanha, seu custo é muito baixo, tornando possível sua utilização na forma de eletrodos descartáveis. Além disso, são caracterizados por uma grande versatilidade, reprodutibilidade e estabilidade. Para comprovar a viabilidade dos eletrodos de filme de carbono como transdutores voltamétricos, amostras de paraquat foram analisadas em águas de rio e potável. A associação com a voltametria de onda quadrada possibilitou obter um limite de detecção inferior ao limite máximo estabelecido para o herbicida em água potável. Estudos por voltametria cíclica mostraram dois picos para a redução do paraquat, similares aos descritos na literatura. Os sensores de filme de carbono também foram adaptados ao sistema de análise por injeção em fluxo para a determinação amperométrica de paracetamol e de ambroxol em formulações farmacêuticas. Em ambos os estudos, foi possível obter ampla faixa linear de concentração, baixos limites de detecção e sensibilidade elevada. Estudos de repetibilidade com os dois analitos apresentaram desvios padrões relativos de até 3%, comprovando a ausência de efeito de memória. Os resultados obtidos durante as análises em fluxo com os novos sensores amperométricos concordaram com as metodologias descritas nas farmacopéias. Ao longo dos quatro anos de doutoramento também foram desenvolvidos outros estudos, os quais estão descritos nos apêndices desta tese. / Carbon film sensors, built from resistors of 2 Ω nominal resistance, were employed for application in the environment and pharmaceutical fields without previous modification of the electrode surface. When these sensors are electrochemically treated they obtain a wider potential window (both anodic and cathodic regions) than many other forms of carbon. Due to the fact that sensors are produced on industrial scale in Germany, the cost of each unit is very low, a feature that enables the use of these electrodes in disposable form. Moreover, they have great versatibility, reproducibility and stability. To prove the suitability of the carbon film electrodes as voltammetric sensors paraquat samples were analysed in river and drinking water. The association with the square wave voltammetry led to a detection limit below the allowed upper limit for herbicide analysis in drinking water. Previous results with cyclic voltammetry showed two peaks for paraquat reduction, in agreement with the literature data. The carbon film sensors were also adapted to the flow injection analysis system for amperometric determination of acetaminophen and ambroxol in pharmaceutical formulations. It was possible to obtain a wide linear working range, low detection limit and high sensitivity for both analytes. During the repeatabilty studies, acetaminophen and ambroxol showed relative standard desviations lower than 3% without any memory effect. The results obtained with a new amperometric sensor associated to FIA were in good agreement with those recommended by pharmacopoeias. In the appendices of this thesis are described other studies which have been developed for four years of PhD.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-30072009-090507 |
| Date | 19 June 2009 |
| Creators | Felix, Fabiana da Silva |
| Contributors | Angnes, Lúcio |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Tese de Doutorado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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