In this work the crystallization of citric acid using Tahiti lemon juice was studied. The experiments were carried out in a batch crystallizer, with agitation and temperature control. The influences of three variables according to a composite experimental design on the production of citric acid were analyzed: super saturation, crystal number (seeding) and speed stirred. The effects of these variables and their interactions were analyzed by the response surface methodology. The biggest influences were exerted by supersaturation and by speed stirred. Through a canonic analysis of the adjusted response surface, the optimal variables values that led to the biggest production of citric acid were determined: R = 356 rpm (speed stirred); S = 1.26 super saturation and N = 27 seeding. In these conditions, the relations of the crystal mass and seed mass for citric acid (y) reached 2.2700. A kinetic study into the growth from the crystal of citric acid showed that the average increase of the mass of crystals was 1.375x10-6 kg (102% of the initial mass) and it showed presented an average increase of the characteristic dimensions of 0.48x10-3 m after two hours of crystallization. The calculated growth rate decreases throughout the time, probably because of the reduction of the driving force and for the dependence that the growth rate of crystals has in related to the size of the same ones. Being that lesser crystals possess bigger growth rate that the crystals biggest not following. The smaller crystals show a larger growth rate than the bigger crystals and crystallization didn t follow the McCabe ΔL law. The kinetic study of the growth rate showed that KG changed through the experiments, probably because of hydrodynamic influence in the agitation, that is, bigger particles behave in a different way from smaller particles on the crystallizer in a certain agitation. / Neste trabalho estudou-se a cristalização do ácido cítrico, que foi extraído do suco do limão Tahiti. Os experimentos foram realizados em um cristalizador operando em batelada, com controles de agitação e temperatura. Foram analisadas as influências de três variáveis sobre a produção do ácido cítrico: grau de supersaturação, número de partículas de ácido cítrico compondo a semeadura (sementes) e velocidade de agitação. Os efeitos dessas variáveis e de suas interações foram analisados pela metodologia da superfície de resposta. As maiores influências foram exercidas pela supersaturação e pela velocidade de agitação. Realizando uma análise canônica da superfície de resposta ajustada, determinaram-se os valores ótimos das variáveis que levaram à máxima produção de ácido cítrico: de 356 rpm e supersaturação S= 1,26; utilizando 27 sementes. Nestas condições, a relação massa de cristais pela massa de sementes (y) para o ácido cítrico alcança o valor de 2,2700. Um estudo cinético do crescimento dos cristais de ácido cítrico revelou que o aumento médio da massa dos cristais foi de 1,375x10-6 kg e o aumento médio das dimensões características de 0,48x10-3 m, para o tempo de 2,5 horas de cristalização. A taxa de crescimento calculada diminui ao longo do tempo de cristalização, provavelmente, pela diminuição da força motriz e pela dependência que a taxa de crescimento dos cristais tem em relação ao tamanho dos mesmos. Os cristais menores apresentam taxas de crescimento maiores que os cristais maiores e a cristalização não seguiu a lei ΔL de McCabe. O estudo cinético da taxa crescimento mostrou que KG variou ao longo dos experimentos, provavelmente pela influência hidrodinâmica na agitação, ou seja, partículas maiores se comportam de maneira diferente das partículas menores no leito de cristalização numa dada agitação. / Mestre em Engenharia Química

Objetivo: Avaliar os efeitos das soluções QMiX, EDTA 17%, ácido cítrico 10% (AC), ácido peracético 1% (AP), associados à irrigação final com NaOCl 2,5%, na microdureza dentinária, e seus efeitos nos componentes orgânicos, inorgânicos e na erosão da dentina das paredes do canal radicular. Métodos: Sessenta raízes de incisivos inferiores humanos foram usadas neste estudo. Os canais foram preparados sob irrigação com água destilada e as amostras foram divididas aleatoriamente em 6 grupos (n=10): QMiX, EDTA, AC, AP, NaOCl (solução controle) e água destilada (controle negativo). Após a irrigação com as soluções quelantes, uma irrigação final com NaOCl 2,5% foi realizada. Antes e depois dos protocolos de irrigação, as amostras foram submetidas ao Teste de Microdureza de Knoop. Três endentações foram feitas na distância de 100μm e 500μm do lúmen do canal radicular. Os dados da microdureza de cada grupo, em cada distância, antes e após os protolocos de irrigação foram comparados pelo teste de Wilcoxon (α = 0,05). Para a comparação da diferença da microdureza entre os grupos foi utilizado o teste de Kruskall-Wallis, seguido pelo teste de Dunn (α = 0,05). Concluída a análise da microdureza, as amostras foram seccionadas longitudinalmente em duas metades: uma foi desingada para análise de seu componente orgânico (colágeno) em microscopia óptica de luz polarizada (MO) e a outra para análise de seu componente inorgânico e erosão em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os dados obtidos pela análise em MO e em MEV foram submetidos ao teste de Kruskall- Wallis, seguido pelo teste de Dunn (α = 0,05). Resultados: Na profundidade de 100μm, todos os protocolos reduziram significativamente a microdureza (P<0,05), enquanto em 500μm, isso ocorreu apenas nos grupos EDTA e QMiX (P<0,05). AC foi o grupo que mais causou erosão nos túbulos dentinários, seguido do AP e do EDTA. QMiX abriu os túbulos, mas não causou erosão dentinária. Em relação à análise do componente orgânico e inorgânico da dentina, os grupos NaOCl e água destilada mostraram uniformidade na rede de colágeno e presença de smear layer obliterando os túbulos dentináros, enquanto o grupo AC apresentou alteração nos componentes orgânicos e inorgânicos. O grupo EDTA não mostrou diferença significativa em relação à alteração no componente orgânico, mas alterou a estrutura inorgânica. Os grupos QMiX e AP não causaram alteração significativa no colágeno e removeram a smear layer sem causar alteração no conteúdo inorgânico, quando os túbulos foram avaliados no sentido longitudinal. Conclusões: Os protocolos de irrigação dos grupos do QMiX e do EDTA 17% apresentaram maior redução da microdureza dentinária em 500μm, sendo que o do QMiX não causou erosão dentinária. As soluções QMiX e AP, seguidas por NaOCl 2,5%, mostraram melhor comportamento em relação às outras soluções testadas, preservando os componentes orgânicos e inorgânicos da dentina radicular humana. / Aim: The present study aimed to evaluate the effect of QMiX, 17% EDTA, 10% citric acid (CA), 1% peracetic acid (PA), associated with a final irrigation with 2.5% NaOCl, on dentin microhardness, and their effects on organic components, inorganic components and erosion of the root canal dentin. Methods: Sixty human mandibular incisors roots were used in this study. The root canals were instrumented under irrigation with destilled water and the samples were randomly divided into 6 groups (n = 10): QMiX, EDTA, CA, PA, NaOCl (control solution) and distilled water (negative control). After the use of chelating solutions, a final irrigation with 2.5% NaOCl was used. Before and after irrigation protocols, dentin microhardness was measured with a Knoop indenter. Three indentations were made at 100μm and 500μm from the root canal lumen. Microhardness data of each group, at each distance, before and after irrigation protocols were compared by Wilcoxon’s test (α = 0.05). Kruskall-Wallis’s test, followed by Dunn’s test, was applied for comparison among groups considering the microhardness difference at each distance. The specimens were longitudinally split and one half of it was designated for organic structure analysis by polarized light microscopy (PLM) and the other for inorganic structure analysis by scanning electron microscopy (SEM) analysis. The data obtained by the analyses in PLM and SEM were submitted to the Kruskal-Wallis test, followed by Dunn's test (α = 0.05). Results: At the depth of 100μm, all protocols significantly reduced microhardness (P <0.05); while in 500μm, it occurred only in EDTA and QMiX groups (P <0.05). CA was the group that caused more erosion in the dentinal tubules, followed by PA and EDTA. QMiX opened the tubules, but did not cause dentin erosion. Regarding the analysis of organic and inorganic dentin components, NaOCl and distilled water groups showed uniformity in the collagen network and presence of smear layer obliterating the dentinal tubules, while CA group showed changes in organic and inorganic components. EDTA group did not show significant difference in the organic component alteration, but changed the inorganic structure. QMiX and PA groups did not cause significant modification in collagen and removed the smear layer without causing change in the inorganic component, when the tubules were evaluated in longitudinal direction. Conclusion: QMiX and 17% EDTA protocols presented the greatest microhardness reduction at 500μm and QMiX did not cause dentin erosion. QMiX and PA solutions, followed by 2.5% NaOCl, showed better behavior from the others chelating agents tested, when used as final irrigation, preserving organic and inorganic components (tubules analyzed longitudinally) of human root dentin.

Analisou-se a influência da aplicação do ácido cítrico em três concentrações, EDTA-T e EDTA-C no vedamento marginal apical de canais radiculares em 90 caninos humanos extraídos. O preparo químico-cirúrgico dos canais radiculares foi realizado pela técnica de Paiva & Antoniazzi, sendo esses dentes posteriormente distribuídos aleatoriamente em seis grupos. Cada grupo de dentes recebeu um tratamento químico específico efetuado pela repleção do canal radicular por 3 minutos com uma das seguintes substâncias: soro fisiológico, ácido cítrico a 10%, ácido cítrico a 15%, ácido cítrico a 20%, EDTA-T a 17% e EDTA-C a 17%. Posteriormente, todos os canais radiculares foram obturados com cones de guta-percha e cimento N-Rickert pela técnica de cones múltiplos com condensação vertical. Foi observado um aumento crescente de infiltração do corante azul-de-metileno nos canais tratados com ácido cítrico correspondente ao aumento da concentração do ácido. A maior média de infiltração verificada ocorreu nos canais radiculares tratados com EDTA-C e as menores registradas naqueles tratados com soro fisiológico ou EDTA-T. As diferenças entre as médias de infiltração apical nos seis grupos experimentais, analisadas conjuntamente, não foram estatisticamente significantes. Em comparações individualizadas, houve diferença significante (p < 0,05) entre o grupo G6 (EDTA-C) tanto em relação ao grupo G5 (EDTA-T) quanto ao grupo G1 (soro fisiológico). / Ninety extracted human teeth were analysed in this work to verify the influence of citric acid application under three concentrations, EDTA-T and EDTA-C in the apical marginal sealing of root canals. Chemical and surgical root canal preparations were performed by Paiva & Antoniazzi technique, being these teeth randomly distributed in six groups. Each group had specific chemical treatment of filling the root canal for 3 minutes with one of the following substances: saline solution, 10% citric acid, 15% citric acid, 20% citric acid, 17% EDTA-T and 17% EDTA-C. All root canals were filled with gutta-percha cones and N-Rickert cement by the multiple cone technique with vertical condensation. A crescent increase of methylene blue dye penetration could be observed in the root canals treated with citric acid equivalent to the increase in acid concentration. The highest penetration mean was shown in the root canals treated with EDTA-C and the lowest in those treated wint saline solution or EDTA-T. The differences between the apical penetration means in the six experimental groups that had been together analysed showed no statistical significance. When individually compared, there was a significant difference (p<0,05) between group G6 (EDTA-C), group G5 (EDTA-T) and group G1 (saline solution).

Objetivo: Avaliar os efeitos das soluções QMiX, EDTA 17%, ácido cítrico 10% (AC), ácido peracético 1% (AP), associados à irrigação final com NaOCl 2,5%, na microdureza dentinária, e seus efeitos nos componentes orgânicos, inorgânicos e na erosão da dentina das paredes do canal radicular. Métodos: Sessenta raízes de incisivos inferiores humanos foram usadas neste estudo. Os canais foram preparados sob irrigação com água destilada e as amostras foram divididas aleatoriamente em 6 grupos (n=10): QMiX, EDTA, AC, AP, NaOCl (solução controle) e água destilada (controle negativo). Após a irrigação com as soluções quelantes, uma irrigação final com NaOCl 2,5% foi realizada. Antes e depois dos protocolos de irrigação, as amostras foram submetidas ao Teste de Microdureza de Knoop. Três endentações foram feitas na distância de 100μm e 500μm do lúmen do canal radicular. Os dados da microdureza de cada grupo, em cada distância, antes e após os protolocos de irrigação foram comparados pelo teste de Wilcoxon (α = 0,05). Para a comparação da diferença da microdureza entre os grupos foi utilizado o teste de Kruskall-Wallis, seguido pelo teste de Dunn (α = 0,05). Concluída a análise da microdureza, as amostras foram seccionadas longitudinalmente em duas metades: uma foi desingada para análise de seu componente orgânico (colágeno) em microscopia óptica de luz polarizada (MO) e a outra para análise de seu componente inorgânico e erosão em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os dados obtidos pela análise em MO e em MEV foram submetidos ao teste de Kruskall- Wallis, seguido pelo teste de Dunn (α = 0,05). Resultados: Na profundidade de 100μm, todos os protocolos reduziram significativamente a microdureza (P<0,05), enquanto em 500μm, isso ocorreu apenas nos grupos EDTA e QMiX (P<0,05). AC foi o grupo que mais causou erosão nos túbulos dentinários, seguido do AP e do EDTA. QMiX abriu os túbulos, mas não causou erosão dentinária. Em relação à análise do componente orgânico e inorgânico da dentina, os grupos NaOCl e água destilada mostraram uniformidade na rede de colágeno e presença de smear layer obliterando os túbulos dentináros, enquanto o grupo AC apresentou alteração nos componentes orgânicos e inorgânicos. O grupo EDTA não mostrou diferença significativa em relação à alteração no componente orgânico, mas alterou a estrutura inorgânica. Os grupos QMiX e AP não causaram alteração significativa no colágeno e removeram a smear layer sem causar alteração no conteúdo inorgânico, quando os túbulos foram avaliados no sentido longitudinal. Conclusões: Os protocolos de irrigação dos grupos do QMiX e do EDTA 17% apresentaram maior redução da microdureza dentinária em 500μm, sendo que o do QMiX não causou erosão dentinária. As soluções QMiX e AP, seguidas por NaOCl 2,5%, mostraram melhor comportamento em relação às outras soluções testadas, preservando os componentes orgânicos e inorgânicos da dentina radicular humana. / Aim: The present study aimed to evaluate the effect of QMiX, 17% EDTA, 10% citric acid (CA), 1% peracetic acid (PA), associated with a final irrigation with 2.5% NaOCl, on dentin microhardness, and their effects on organic components, inorganic components and erosion of the root canal dentin. Methods: Sixty human mandibular incisors roots were used in this study. The root canals were instrumented under irrigation with destilled water and the samples were randomly divided into 6 groups (n = 10): QMiX, EDTA, CA, PA, NaOCl (control solution) and distilled water (negative control). After the use of chelating solutions, a final irrigation with 2.5% NaOCl was used. Before and after irrigation protocols, dentin microhardness was measured with a Knoop indenter. Three indentations were made at 100μm and 500μm from the root canal lumen. Microhardness data of each group, at each distance, before and after irrigation protocols were compared by Wilcoxon’s test (α = 0.05). Kruskall-Wallis’s test, followed by Dunn’s test, was applied for comparison among groups considering the microhardness difference at each distance. The specimens were longitudinally split and one half of it was designated for organic structure analysis by polarized light microscopy (PLM) and the other for inorganic structure analysis by scanning electron microscopy (SEM) analysis. The data obtained by the analyses in PLM and SEM were submitted to the Kruskal-Wallis test, followed by Dunn's test (α = 0.05). Results: At the depth of 100μm, all protocols significantly reduced microhardness (P <0.05); while in 500μm, it occurred only in EDTA and QMiX groups (P <0.05). CA was the group that caused more erosion in the dentinal tubules, followed by PA and EDTA. QMiX opened the tubules, but did not cause dentin erosion. Regarding the analysis of organic and inorganic dentin components, NaOCl and distilled water groups showed uniformity in the collagen network and presence of smear layer obliterating the dentinal tubules, while CA group showed changes in organic and inorganic components. EDTA group did not show significant difference in the organic component alteration, but changed the inorganic structure. QMiX and PA groups did not cause significant modification in collagen and removed the smear layer without causing change in the inorganic component, when the tubules were evaluated in longitudinal direction. Conclusion: QMiX and 17% EDTA protocols presented the greatest microhardness reduction at 500μm and QMiX did not cause dentin erosion. QMiX and PA solutions, followed by 2.5% NaOCl, showed better behavior from the others chelating agents tested, when used as final irrigation, preserving organic and inorganic components (tubules analyzed longitudinally) of human root dentin.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho, os sistemas de eletrocatalisadores platina-rutênio (PtRu/C) e platina-estanho (PtSn/C) suportados em carbono de alta área superficial XC72R (Cabot) foram preparados pela redução química de precursores metálicos em solução usando o ácido cítrico como agente redutor. Os eletrocatalisadores foram preparados em diferentes valores de pH, com o objetivo de obter as condições de sínteses mais otimizadas para cada um dos sistemas preparados. O método otimizado mostrou-se eficiente na redução e ancoragem de todos os metais presente em solução, sendo possível preparar tanto catalisadores com baixos teores de segundo metal (razão atômica entre Pt:M = 90:10) quanto catalisadores com altos teores de segundo metal (Pt:M = 50:50). Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X, difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. A atividade frente a eletro-oxidação de metanol e etanol foi avaliada através de voltametria cíclica e cronoamperometria em célula eletroquímica. Para os catalisadores com melhores desempenhos eletroquímicos foram realizados experimentos em célula a combustível unitária alimentada diretamente por metanol ou etanol. O desempenho dos eletrocatalisadores preparados foi comparado com o desempenho dos eletrocatalisadores comerciais Pt50Ru50/C e Pt75Sn25/C da linha HP (High Performance) fornecidos pela E-TEK, considerados como referência nos estudos frente a eletro-oxidação de alcoóis. Para eletro-oxidação do metanol foram obtidos eletrocatalisadores com desempenho comparável ao E-TEK e para eletro-oxidação de etanol foram obtidos eletrocalisadores com desempenho superior aos catalisadores E-TEK. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Devido aos incentivos governamentais, os quais impulsionam a produÃÃo de biodiesel, tal combustÃvel tem sido produzido em larga escala. Entretanto, o referido crescimento tem se revelado exacerbado, fazendo surgir um preocupante fator: o destino do glicerol excedente da produÃÃo de biodiesel. Tal inquietaÃÃo se mostra clara ao se revelar um importante dado: para cada tonelada de biodiesel obtido, sÃo gerados 100 Kg de glicerol, o que provoca efeitos adversos à economia do biodiesel. Neste contexto, teme-se que o excesso de glicerina produzida, a qual provoca um elevado nÃvel de poluiÃÃo, possa ser descartada de maneira irresponsÃvel no meio ambiente. Sendo assim, tÃm-se desenvolvido pesquisas destinadas à busca de alternativas para a utilizaÃÃo do volume excedente de glicerol. A bioconversÃo de glicerol por via fermentativa à uma alternativa que agrega um valor significativo para a produtividade da indÃstria de biodiesel. O glicerol pode ser utilizado por inÃmeros micro-organismos, em processos metabÃlicos, como fonte de carbono. Leveduras como as da espÃcie Yarrowia lipolytica, quando cultivadas em meio com limitaÃÃo de nitrogÃnio, sÃo capazes de produzir quantidades significantes de Ãcido cÃtrico a partir do glicerol. O Ãcido cÃtrico Ã, atualmente, um dos mais importantes Ãcidos orgÃnicos produzidos por via fermentativa. Devido Ãs suas caracterÃsticas, tem sido amplamente utilizado na indÃstria de alimentos e bebidas e tambÃm como aditivo em detergentes, produtos farmacÃuticos, cosmÃticos e de higiene pessoal. Desta forma, o presente trabalho teve por objetivo avaliar, atravÃs de fermentaÃÃo, rotas de bioconversÃo do glicerol residual da produÃÃo de biodiesel com elevados nÃveis de impurezas, para obtenÃÃo de Ãcido cÃtrico. Para isso, foram utilizadas, inicialmente, duas cepas de leveduras potencialmente produtoras do Ãcido: Yarrowia lipolytica NRRL YB 323 e Yarrowia lipolytica NRRL YB 423. Utilizando a Metodologia de Planejamento Experimental e AnÃlise da SuperfÃcie de Resposta, foram investigadas as concentraÃÃes iniciais de fonte de carbono e fontes de nitrogÃnio orgÃnico (extrato de levedura) e inorgÃnico (sulfato de amÃnio) em frascos agitados. Os resultados revelaram que a concentraÃÃo inicial ideal de glicerol residual do biodiesel como fonte de carbono, dentro da faixa estudada, foi de 20g/L. Quanto Ãs fontes de nitrogÃnio, pÃde-se constatar que estas nÃo apresentaram notÃvel influÃncia para a produÃÃo do Ãcido. TambÃm verificou-se que a adiÃÃo de Tiamina ao meio nÃo promoveu o aumento na quantidade de Ãcido cÃtrico acumulado. A levedura Yarrowia lipolytica NRRL YB 423 se revelou mais eficaz na produÃÃo do Ãcido. Foram realizados ensaios em fermentador de bancada para avaliar- se a melhor concentraÃÃo de oxigÃnio dissolvido no meio. Viu-se que as concentraÃÃes mais elevadas de oxigÃnio dissolvido no meio fermentativo favorecem a produÃÃo de Ãcido cÃtrico. Para nÃveis de oxigÃnio de 50%, observou-se um menor rendimento, enquanto que, para 70%, a produÃÃo de Ãcido cÃtrico foi favorecida. O rendimento percentual final para a produÃÃo de Ãcido cÃtrico obtido a partir de 20g/L de glicerol residual do biodiesel adicionado inicialmente ao meio foi de 24,80% em trÃs dias de fermentaÃÃo. / Due to government financial incentives, which boost the production of biodiesel, there has been a large scale production of this fuel. However, this growth has proved to be exaggerated, rising a worrying factor: the destination of the glycerol excess from biodiesel production. Such concern is clearly shown to prove an important fact: for every ton of biodiesel produced, 100 kg of glycerol are generated, which leads to adverse effects on the biodiesel economy. In this context, it is feared that the over-produced glycerine, which causes a high level of pollution, can be discarded irresponsibly into the environment. So, researches have been being developed, aiming to find other alternatives for the use of the extra volume of glycerol. The bioconversion of glycerol by fermentation is good option that adds significant value to the productivity of the biodiesel industry. Glycerol can be used by several microorganisms in metabolic processes, as a carbon source. Some yeasts species, such as Yarrowia lipolytica, when grown on a media with a limited source of nitrogen, are able to produce significant amounts of citric acid from glycerol. Citric acid is currently one of the most important organic acids produced by fermentation. Due to its characteristics, it has been widely used in food and beverage industry and also as an additive for detergents, pharmaceuticals, cosmetics and toiletries. Thus, this study aimed to evaluate, through fermentation, bioconversion routes of residual glycerol from biodiesel production with high levels of impurities, in order to obtain citric acid. For this, two potential acid-producing yeast strains (Yarrowia lipolytica NRRL YB 323 and Yarrowia lipolytica NRRL YB 423) were initially used. Using the Methodology of Experimental Design and Response Surface Analysis, it was investigated the initial concentrations of carbon sources as well as organic (yeast extract) and inorganic (ammonium sulfate) nitrogen sources in shake flasks. The results obtained showed that the optimal initial concentration of glycerol from waste biodiesel as carbon source, within the studied range, was 20 g/L. As to the nitrogen sources, they were proved having no remarkable influence on the acid production. It was also found that thiamine addition to the media did not promote the increase on the amount of the previously accumulated citric acid. Yarrowia lipolytica NRRL YB 423 was proved more effective on the acid production. The tests which were carried out in the fermenter aimed to evaluate the optimal concentration of dissolved oxygen in the media. It was observed that highest concentrations of dissolved oxygen in fermentation media, promotes the production of citric acid. For levels of 50% oxygen, there was a lower yield, while for 70%, citric acid production was favored. The final percentage yield for the production of citric acid obtained from 20 g/L of residual glycerol from the biodiesel initially added to the media was 24.80%, at the end of three days of fermentation.

O presente estudo teve como objetivo avaliar a ação das soluções de quitosana, EDTA e ácido cítrico sobre a microdureza da dentina radicular. Utilizaram-se 10 incisivos centrais superiores humanos, os quais tiveram suas coroas seccionadas transversalmente e desprezadas. As raízes foram incluídas em resina acrílica de rápida polimerização e o bloco formado raiz/resina adaptado a máquina de corte. Desprezou-se o primeiro corte transversal da porção cervical e dividiu-se o segundo, em quatro quadrantes. Cada quarto foi destinado à confecção do corpo de prova obtendo-se 4 espécimes para cada raiz, um para cada solução (n=10): G1- EDTA 15%; G2- ácido cítrico; G3- quitosana 0,2% e G4- controle. Os espécimes receberam 50 &mu;L da solução por 5 minutos, sendo em seguida, lavados com água deionizada. Utilizou-se um microdurômetro (dureza Knoop) com carga de 10 g durante 15 segundos. Os resultados mostraram que todas as soluções avaliadas apresentaram capacidade de reduzir a microdureza da dentina radicular de forma semelhante entre si e estatisticamente diferente a do grupo controle (p<0,01). Concluiu-se as soluções de quitosana 0,2%, EDTA 15% e ácido cítrico 10% apresentam efeito semelhante na redução da microdureza dentinária. / The aim of this study was to evaluate the action of solutions: chitosan, EDTA and citric acid on the microhardness of the root dentin. There were used 10 human maxillary central incisors which ones had their crown cross-sectioned and discarded. The roots were embedded in acrylic resin of rapid polymerization and the block formed root/resin suitable by cutting machine. Neglecting the first cross-section of the cervical portion and the second was divided in four quadrants. Each quarter was destined to the confection of the specimen and it was got 4 specimen to each root, one for each solution (n=10): G1- EDTA 15%; G2- citric acid;G3- chitosan 0,2 % and G4- control. The specimen received 50 &mu;L of the solution for 5 minutes, and following up they were washed by deionized water. It was used a microhardness (Knoop hardness) with a load of 10g during 15 seconds. The results showed that all the solutions evaluated presented a capacity to reduce the microhardness of the root dentin in a similar way between them, and statically differ from the control group (p<0,01). It was concluded that chitosan 0,2% EDTA 15% and the citric acid 10% presented a similar effect in the reduction of the dentin microhardness.

A pesquisa em questão visou demonstrar as vantagens não só comerciais e técnicas, como também, ecológicas e ocupacionais da utilização do ácido cítrico nas empresas de beneficiamento têxtil, em comparação com o ácido acético, objetivando a implantação de um processo de tingimento mais sustentável, visto que, a exigência dos órgãos fiscalizadores tem crescido nos últimos anos e a busca na redução de custos operacionais e adequações ambientais são de vital importância para a sobrevivência e perpetuação das empresas de beneficiamento têxtil. Foram efetuados testes comparativos de medições de pH, neutralização de banhos alcalinos, comparação teórica de biodegradabilidade e danos à saúde e testes práticos comparativos contra dispersantes de tingimento e sequestrante e por fim os resultados práticos de tingimento em escala laboratorial. Os resultados demonstraram a compatibilidade do ácido cítrico frente ao acético no acerto de pH e neutralização de banhos alcalinos, demonstrado a capacidade do ácido cítrico em dispersar corantes dispersos superior à dispersantes de mercado, e superior poder de complexação frente à outros ácidos e ao Ladiquest 1097, e por fim foi constatado com base em dados teóricos a superioridade do ácido cítrico em comparação ao acético em questões ecológicas, possuindo o ácido cítrico valor de DQO em torno de 30% inferior ao ácido acético e toxicidade em torno de 70% inferior e por fim através dos tingimentos realizados pode-se comprovar a eficácia do ácido cítrico em processos de tingimento de poliéster e poliamida sem haver significativa alteração dos processos com ácido acético. A pesquisa pode demonstrar que a substituição do ácido acético, em processos de tingimento, pelo ácido cítrico é perfeitamente viável e além de trazer redução nos custos de processo na ordem de 12% nos tingimentos de poliéster e 0,76 no tingimento de poliamida, trará benefícios ambientais e ocupacionais às empresas que adotarem esta substituição, fazendo com que o ácido cítrico nas empresas de beneficiamento seja considerado um insumo sustentável. / The research in question aimed to demonstrate the advantages not only commercial and technical, but also environmental and occupational use of citric acid in textile dying companies, compare with acetic acid, aiming at implementing a more sustainable dyeing process, as that the requirement of regulatory agencies has grown in recent years and the search on reducing operating costs and environmental adaptations are of vital importance for the survival and perpetuation of textile dyeing companies. Comparative tests were of measurements of pH, neutralization of alkaline baths, theoretical comparison of biodegradability and damage to health and comparative practice tests against dispersants and sequestering dyeing and finally the practical results of dyeing in laboratory scale. The results demonstrated the compatibility of citric acid compare with acetic in the pH adjustment and neutralization of the alkali bath, demonstrated the ability of citric acid in the dispersing disperse dyes upper market dispersants, and higher power as compared to other complexing acids and Ladiquest 1097 and finally based on the environmental data theoretical superiority of citric acid compared to acetic acid, citric acid having a COD value of approximately 30% lower than the toxicity acetic acid and around 70% lower, and finally by the dyes could prove the efficacy of citric acid in polyester and polyamide dyeing processes with no significant change in the processes with acetic acid. The research may show that the substitution of acetic acid, in dyeing processes, the citric acid is feasible and also brings reduction in process costs in the order of 12% in the dyeing of polyester and 0.76%in the polyamide dyeing, will environmental and occupational benefits to companies that adopt this replacement, causing the citric acid in the processing firms is considered a sustainable feedstock.

A desmineralização óssea superficial tem se demonstrado favorável à consolidação de enxertos e ao comportamento celular, entretanto os mecanismos envolvidos ainda não estão esclarecidos. Os subsídios para o embasamento biológico da desmineralização, proporcionado por publicações anteriores, sugeriram que modificações na superfície óssea teriam influenciado o comportamento de pré-osteoblastos em cultura. Assim, este estudo objetivou comparar o efeito de duas concentrações de ácido cítrico na desmineralização de superfícies ósseas onde foram cultivadas células pré-osteoblásticas (MC3T3-E1), e analisar parâmetros de superfície comparando superfícies desmineralizadas a não desmineralizadas. Setenta amostras ósseas bicorticais foram removidas das calvárias de 35 ratos e divididas em grupos para as análises: 1) Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) para avaliação da área de recobrimento e espessura da camada de células sobre as amostras (n = 15) durante 24, 48 e 72 horas: Grupo AC.10 amostras desmineralizadas por 30 segundos com ácido cítrico 10 %; Grupo AC.50 amostras desmineralizadas por 30 segundos com ácido cítrico 50 %; e Grupo C (controle) amostras não desmineralizadas; 2) Microscopia Confocal para análise da área de expressão e intensidade de fluorescência das BMP-2, -4 e -7: AC.10 seis amostras desmineralizadas conforme item 1); AC.50 seis amostras desmineralizadas conforme item 1); C três amostras não desmineralizadas; 3) Microscopia Confocal para análise da rugosidade superficial média (Ra e Sa): Grupos AC.10 e AC.50 com cinco amostras cada, desmineralizadas conforme o item 1), sendo cada amostra seu próprio controle (análises antes e depois da desmineralização). Também foram avaliadas as distâncias entre picos (P-P) e entre picos e vales (P-V) antes e depois da desmineralização; 4) Microscopia Eletrônica de Varredura / Espectroscopia de Energia Dispersiva (MEV / EDS) para análise da composição superficial: mesmas amostras do item 3) foram avaliadas antes e depois da desmineralização quanto à porcentagem atômica (%A) de carbono, oxigênio, magnésio, fósforo, enxofre e cálcio. Análises estatísticas foram feitas adotando nível de significância de 95 %. Amostras desmineralizadas apresentaram células morfologicamente em estágios mais avançados de diferenciação do que as não desmineralizadas. A área de recobrimento superficial foi significantemente maior após 24 horas de cultura nos grupos teste do que no controle e a espessura da camada de células também foi maior nos grupos teste às 48 e 72 horas. Houve significantemente maior expressão de BMP-2 e -7 nos grupos teste do que no controle e, apenas AC.10 demonstrou maior expressão de BMP-4 do que os demais grupos, sem significância em relação a AC.50. Os parâmetros de superfície Ra e Sa foram inconclusivos, mas P-P e P-V diminuíram consideravelmente após a desmineralização para distâncias compatíveis com superfícies favoráveis à adesão e diferenciação celular. A análise da composição química superficial revelou diminuição da %A de enxofre e magnésio nos grupos teste. A concentração do ácido, embora não tenha apresentado diferença significante para a maioria das análises, pareceu ter influência positiva nos resultados para o ácido cítrico 10 %. Concluiu-se que a desmineralização superficial parece promover a proliferação e diferenciação celular, proporcionando superfícies com características de composição e topografia que favorecem o comportamento celular verificado. / The superficial bone demineralization has proved to be a favorable procedure for bone grafts consolidation and cell behavior, however the underlying mechanisms have not been clarified yet. Therefore, this study aimed to compare the effect of two concentrations of citric acid on demineralization of bone surfaces where pre-osteoblastic cells (MC3T3-E1) were cultivated, and analyze surface parameters comparing demineralized bone surfaces with non-demineralized surfaces. Seventy bicortical bone samples were harvested from the calvaria of 35 rats and divided into groups as follows: 1) Scanning Electron Microscopy (SEM) to evaluate the coating area and thickness of cells layers cultured on the samples (n = 15) for 24, 48, and 72 hours: Group CA.10 samples demineralized for 30 seconds with 10 % citric acid; Group CA.50 samples demineralized for 30 seconds with 50 % citric acid, and Group C (control) non-demineralized samples; 2) Confocal Microscopy for analysis of expression area and intensity of fluorescence of BMP-2, -4, and -7: CA.10 six samples demineralized as item 1); CA.50 six samples demineralized as item 1); Group C three non-demineralized samples; 3) Confocal Microscopy for surface mean roughness analysis (Ra and Sa): Groups CA.10 and CA.50 made up of five samples each and demineralized according to item 1), each sample was its own control (analysis before and after demineralization). The distances between peaks (P-P) and between peaks and valleys (P-V) were also evaluated before and after demineralization; 4) Scanning Electron Microscopy / Energy dispersive Spectroscopy (SEM / EDS) to analyze the surface composition: the same samples of item 3) were evaluated before and after demineralization for atomic percentage (%A) of carbon, oxygen, magnesium, phosphorus, sulfur and calcium. Statistical test was made by adopting the 95 % significance level. Demineralized samples showed cells with morphology in the later stages of differentiation than non-demineralized ones. The coating surface area by cells was significantly higher after 24 hours of culture in the test groups than in the control and the thickness of the layers were also greater in the test groups at 48 and 72 hours of evaluation. There was significantly higher expression of BMP-2 and -7 in test groups than in the control group, and only the CA.10 group showed higher BMP-4 expression than the other groups, but the difference was not statistically significant compared to the CA.50 group. Ra and Sa surface parameters were inconclusive, however P-P and P-V decreased considerably after demineralization to distances compatible with surfaces favorable to cell adhesion and cell differentiation. The chemical composition analysis of the surfaces revealed a decrease in the %A for sulfur and magnesium in test groups. Although the acid concentration did not shown significant difference for most analysis, it seemed to have a positive influence for the results with citric acid 10 %. It was concluded that the surface demineralization seems to promote cell proliferation and differentiation, providing surfaces with composition and topography that can favor observed cell behavior.

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do tratamento químico com ácido cítrico, tetraciclina, EDTA e ácido fosfórico em discos de titânio de superfícies lisas e rugosas, após serem contaminados por biofilme bacteriano humano, e inseridos no tecido conjuntivo subcutâneo de ratos. Utilizou-se 180 discos de titânio, sendo 90 lisos e 90 rugosos, que foram colocados em 19 placas de acrílico utilizadas por voluntários durante 7 dias. Estes discos foram divididos em 12 grupos contendo 15 discos cada um: Grupo 1L: 15 discos lisos tratados com ácido cítrico; Grupo 1R: 15 discos rugosos tratados com ácido cítrico; Grupo 2L: 15 discos lisos tratados com tetraciclina ácida; Grupo 2R: 15 discos rugosos tratados com tetraciclina ácida; Grupo 3L: 15 discos lisos tratados com EDTA; Grupo 3R: 15 discos rugosos tratados com EDTA; Grupo 4L: 15 discos lisos tratados com ácido fosfórico; Grupo 4R: 15 discos rugosos tratados com ácido fosfórico; Grupo CL: 15 discos lisos que não receberam descontaminação (controle positivo liso); Grupo CR: 15 discos rugosos que não receberam descontaminação (controle positivo rugoso); Grupo EL: 15 discos lisos que não foram contaminados (controle negativo liso) e Grupo ER: 15 discos rugosos que não foram contaminados (controle negativo rugoso). Estes discos foram implantados no subcutâneo de ratos, os quais foram sacrificados após 7, 28 ou 84 dias. Foi realizada a avaliação microscópica descritiva e quantitativa do tecido conjuntivo formado nestes ratos. Foram avaliadas as médias das espessuras das cápsulas, a densidade de fibroblastos e de neutrófilos nos 3 períodos de tempo. Os resultados mostraram diferença na densidade de neutrófilos principalmente aos 7 dias e o ácido fosfórico mostrou os melhores resultados neste período, e ao final de 84 dias todos os tratamentos apresentaram resultados similares inclusive com relação ao grupo controle contaminado. Com relação à rugosidade os discos de superfícies lisas, apresentaram menor média na espessura da cápsula comparandose com os discos de superfícies rugosas, talvez demonstrando um aspecto de maior biocompatibilidade da superfície lisa após receber o tratamento de descontaminação, o que sugeriria maior efetividade na descontaminação dos protótipos lisos. / The purpose of this investigation was to evaluate the effects of treatment with citric acid, tetracycline, EDTA and phosphoric acid in titanium disks in smooth and roughened surfaces contaminated by bacterial biofilms in the connective tissue of rats. One hundred eighty titanium disks were used; 90 smooth surfaces and 90 roughened titanium surfaces, which were placed in 19 acrylic plates that were used by volunteers for 7 days. These disks were divided into 12 groups containing 15 disks each; Group 1L: 15 smooth disks were treated with citric acid; Group 1R: 15 roughened disks were treated with citric acid; Group 2L: 15 smooth disks were treated with tetracycline acid; Group 2R: 15 roughened disks were treated with tetracycline rough acid; Group 3L: 15 smooth disks were treated with EDTA; Group 3R: 15 roughened disks were treated with EDTA; Group 4L: 15 smooth disks were treated with phosphoric acid; Group 4R: 15 roughened disks were treated with phosphoric acid; Group CL: 15 smooth disks received no econtamination (smooth positive control); CR: 15 roughened disks did not receive decontamination (roughened positive control); EL: 15 smooth disks were not infected (smooth negative control) and ER: 15 roughened disks were not infected (roughened negative control). These disks were implanted subcutaneously in rats that were sacrificed after 7, 28 or 84 days. A descriptive and quantitative microscopic evaluation was performed. The average thickness of the capsules and the density of fibroblasts and neutrophils in three time periods were evaluated. The results showed differences in the density of neutrophilis mainly at 7 days and phosphoric acid showed the best results in this period, and at the end of 84 days, all treatments showed similar results even with the control group infected. In relation to the roughness, the smooth disks had a lower average capsule thickness compared with roughened disks, perhaps demonstrating an aspect of greater biocompatibility smooth surface, which would suggest greater effectiveness in decontamination of smooth disks.