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[pt] EXPLORANDO A INFLUÊNCIA DE ALTAS TEMPERATURAS E PRESSÃO NAS PROPRIEDADES DE GEOPOLÍMEROS / [en] EXPLORING THE INFLUENCE OF HIGH TEMPERATURE AND PRESSURE ON GEOPOLYMER PROPERTIES

UMBERTO CASSARA DE C S SICILIANO 13 May 2024 (has links)
[pt] Geopolímeros (GPs), classificados como polissilicatos-aluminatos, representam polímeros inorgânicos ou cerâmicas quimicamente ligadas com diversas aplicações determinadas pela razão atômica Si:Al, incluindo: componentes resistentes ao fogo, selantes, argamassa para reforço de vigas e tamponamento de poços de petróleo. A exploração de GPs sob condições variadas de temperatura e/ou pressão ganhou impulso após 2001. A adição de chamotte à formulação GP ocorreu apenas em 2014, seguida de investigações subsequentes sobre o impacto da adição de nanotubos de carbono e nanoargila um ano depois. O objetivo principal desta tese foi avaliar a resistência à compressão do GP simples à base de potássio curado em temperaturas e pressões de até 200 graus C e 70 MPa, respectivamente. Esta avaliação incluiu análises comparativas com caracterizações microestruturais como porosimetria e termogravimetria. Inicialmente, o estudo avaliou os mecanismos de reação de diferentes formulações de GP e determinou os efeitos da lixiviação alcalina na evolução da resistência sob diversas condições de cura (seca e saturada). Os resultados identificaram a composição K-waterglass com SiO2/K2O=1,53 e H2O/K2O=8,69 como apresentando rápido ganho de resistência, baixa lixiviabilidade, e por isso foi selecionada. A temperatura de cura teve um impacto significativo nas propriedades finais, com demonstrando uma melhoria notável de 144 por cento na resistência à compressão a 50 graus C, e uma melhoria adicional de 37 por cento a 50 graus C sob 20 MPa, atribuída à maior densificação microestrutural. A tese também explorou o efeito da adição de partículas micrométricas (chamotte) e nanométricas (nanomemetacaulim, nanoargila e nanotubos de carbono) sob condições extremas de cura (150 graus C e 40 MPa). Resultados preliminares indicaram dispersão satisfatória de nanotubos de carbono usando uma técnica simples e de baixa energia. As adições individuais contribuíram para a melhoria do desempenho do GP, mas as adições híbridas superaram quaisquer resultados de adição separada, produzindo uma formulação com maior reatividade. Sob a cura a 150 graus C, o GP com adições híbridas exibiu uma melhoria notável de 350 por cento nas propriedades mecânicas em comparação com o GP simples. Sob pressão de 40 MPa, o desempenho mecânico foi minimamente afetado pelas adições híbridas, confirmando sua eficácia em alcançar as propriedades desejadas para aplicações de alta temperatura e pressão, incluindo refinamento de poros, aumento de resistência à flexão e redução de porosidade. / [en] Geopolymers (GPs), classified as polysilicate-aluminates, represent inorganic polymers or chemically bonded ceramics with diverse applications determined by the Si:Al atomic ratio, including: fire-resistant components, sealants, mortar for reinforcing beams and oil well plugging. The exploration of GPs under varying temperature and/or pressure conditions gained momentum post-2001. The addition of chamotte into GP formulation only occurred in 2014, followed by subsequent investigations into the impact of adding carbon nanotubes and nanoclay a year later. The primary objective of this thesis was to assess the compressive strength of plain potassium-based GP cured at temperatures and pressures of up to 200 degrees C and 70 MPa, respectively. This evaluation included comparative analysis with microstructural characterizations such as porosimetry and thermogravimetry. Initially, the study evaluated the reaction mechanisms of different GP formulations and determined the effects of alkali leaching on strength evolution under diverse curing conditions (dry and saturated). The results identified the K-waterglass composition with SiO2/K2O=1.53 and H2O/K2O=8.69 as presenting rapid strength gain, low leachability, and was thus selected. Curing temperature significantly impacted on the final properties, demonstrating a notable 144% improvement in compressive strength at 50 degrees C, and an additional 37 percent improvement at 50 degrees C under 20 MPa, attributed to enhanced microstructural densification. The thesis also explored the effect of adding micrometric (chamotte) and nanometric (nano-metakaolin, nanoclay and carbon nanotubes) particles under extreme curing conditions (150 degrees C and 40 MPa). Preliminary results indicated satisfactory dispersion of carbon nanotubes using a simple, low-energy technique. Individual additions contributed to GP performance improvement, yet hybrid additions surpassed any separate addition results, yielding a formulation with enhanced reactivity. Under 150 degrees C curing, GP with hybrid additions exhibited a remarkable 350 percent improvement in mechanical properties compared to plain GP. Under 40 MPa pressure, the mechanical performance was minimally affected by hybrid additions, confirming their efficacy in achieving the desired properties for high-temperature and pressure applications, including pore refinement, increased flexural strength, and reduced porosity.

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