Thesis (MSc.(Materials Science and Metallurgical Engineering)--University of Pretoria, 2008. / Summary in English. Includes bibliographical references.

Thesis (S.M.)--Joint Program in Oceanography/Applied Ocean Science and Engineering (Massachusetts Institute of Technology, Dept. of Earth, Atmospheric, and Planetary Sciences; and the Woods Hole Oceanographic Institution), 2006. / Includes bibliographical references (p. 64-68).

O principal objetivo desse trabalho foi desenvolver um procedimento de medição para a espessura da camada de óxidos do interior de tubos de caldeiras aquatubulares utilizando o ensaio de ultrassom. A fim de confirmar os resultados das medições por ultrassom foram também feitas medições dessas camadas por metalografia e, com base nos seus valores, foram calculadas as temperaturas médias de operação dos tubos e comparadas com a temperatura de projeto prevista. A medição da espessura dessa camada de óxidos faz parte de uma técnica para buscar informações das condições operacionais do tubo, uma vez que existe uma relação matemática entre a espessura dessa camada, o tempo e a temperatura de operação do tubo. Esse trabalho teve uma grande ligação com a prática, pois foi desenvolvido para ser aplicado como uma técnica para auxiliar na avaliação das causas de ruptura dos tubos do superaquecedor de uma caldeira em operação. Os estudos descritos nesse trabalho, feitos com amostras retiradas de uma caldeira e com base em informações de tempo de operação fornecidos pela empresa proprietária da caldeira, permitiram confirmar que é possível medir camadas de magnetita a partir de valores entre 0,10 e 0,15mm (100 e 150µm) por ultrassom, no entanto para as condições práticas de campo é mais seguro considerar o valor limite mínimo de 0,20mm (200µm). Foi constatado também que a medição de espessura da camada de óxido em um lote de tubos por meio do ensaio de ultrassom necessita ser confirmada em ao menos uma amostra de tubo por meio do exame metalográfico. Isso se deve ao fato que o exame metalográfico confirma ou refuta os resultados do ultrassom e permite obter várias informações adicionais importantes sobre o tipo de camada e microestrutura do material. / The main aim of this work was to develop a thickness measurement procedure for the internal oxide layer thickness of aquatubular boilers tubes by means of ultrasound test. To confirm the measurement results by ultra-sound were also made layer measurements by means of metallography and, based on these values, the medium operation temperatures were calculated and compared with the temperatures of the project. The measurement of the oxide layer is part of a technique to obtain information about the operational conditions of the tube, because there is a mathematical relationship between the thickness of the layer, the time and the temperature of tube operation. This work was performed on samples extracted from an industrial boiler and could be used as a tool to aid in the analysis of superheater tubes that fail in service. The operational time data of the boiler was obtained from the industry and confirmed that it is possible to measure oxide layers from values between 0,10mm and 0,15mm (100µm and 150µm) by means of ultrasound testing, but for the practical field conditions it is more secure to consider the minimum limit value 0,20mm (200µm). It was also verified that the oxide layer thickness measurement of a lot of tubes by means of ultra-sound need to be confirmed in at least one tube sample by means of metallographic exam. This is due the fact that metallographic exam confirms or refutes the ultrasound test results and permits several additional important information about the layer type and material microstructure.

100 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-08T12:25:18Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Caio Luis S Silva.pdf: 3497927 bytes, checksum: 146a23182dd0de182f23d001dae75b73 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-06T14:42:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Caio Luis S Silva.pdf: 3497927 bytes, checksum: 146a23182dd0de182f23d001dae75b73 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-06T14:42:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Caio Luis S Silva.pdf: 3497927 bytes, checksum: 146a23182dd0de182f23d001dae75b73 (MD5) Previous issue date: 2012 / CAPES / Devido à necessidade de garantir o suprimento de energia através de tecnologias de conversão de energia mais limpas e mais eficientes, reduzindo a emissão de gases causadores do efeito estufa, o interesse pela reação de deslocamento de monóxido de carbono com vapor d´água (WGSR, water gas shift reaction) tem aumentado, especialmente devido ao seu papel nas células a combustível. A fim de obter catalisadores alternativos para essa reação, foi estudado o efeito da adição e do teor de gadolínio nas propriedades de catalisadores de óxido de ferro. As amostras foram preparadas pela hidrólise de nitrato de ferro e de gadolínio, seguida da lavagem do gel com uma solução de acetato de amônio para obter magnetita e com água para obter hematita. As amostras foram caracterizadas por termogravimetria, calorimetria diferencial de varredura, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, difração de raios X, medida da área superficial específica (B.E.T.) e redução à temperatura programada. Os catalisadores foram avaliados na WGSR a 1 atm, na faixa de 250 a 400 ºC, usando uma razão molar vapor d´água/gás de processo (3,7% CO, 3,7% CO2, 22,2% H2, 70,4% N2) igual a 0,6. As fases hematita e ferrita de gadolínio foram detectadas em todos os sólidos lavados com água, enquanto magnetita e ferrita de gadolínio foram encontradas naqueles lavados com acetato de amônio. No primeiro caso, a área superficial específica aumentou devido ao gadolínio, independente do seu conteúdo, um fato que foi relacionado ao seu papel como espaçador e/ou a uma causa de tensões na rede, produzindo partículas menores. Entretanto, em todos os sólidos baseados em magnetita, o gadolínio conduziu a uma diminuição da área superficial específica, devido à predominância da perovskita (ferrita de gadolínio), que apresenta valores tipicamente baixos. A adição de gadolínio facilita a redução de espécies Fe3+, em todos os catalisadores, mas aumenta a atividade apenas naquelas aquecidas sob ar. O sólido com Gd/Fe=0,1, aquecido sob ar, mostrou a mais alta atividade, provavelmente devido à area superficial específica aumentada devido ao gadolínio, que também facilitou a redução do ferro, tornando o ciclo redox mais fácil durante a WGSR. Além disso, os catalisadores baseados em hematita mostraram as atividades mais elevadas. Isto pode ser atribuído à predominância de hematita nesses sólidos, quando comparados a outros nos quais a ferrita de gadolínio foi a fase predominante. Isto significa que as espécies Fe3+, no ambiente da hematita, são mais ativas na reação de WGS que as espécies Fe4+, no ambiente da perovskita / Salvador

Fault pseudotachylytes commonly form by frictional melting due to seismic slip. These fine-grained clastic rocks result from melt quenching and may show a high concentration of fine ferromagnetic grains. These grains are potentially excellent recorders of the rock natural remanent magnetization (NRM). The magnetization processes of fault pseudotachylytes are complex and may include the following: i) near coseismic thermal remanent magnetization (TRM) acquired upon cooling of the melt; ii) coseismic lightning induced remanent magnetization (LIRM) caused by earthquake lightnings (EQL); iii) post seismic chemical remanent magnetization (CRM) related to both devitrification and alteration. Deciphering these magnetization components is crucial to the interpretation of paleointensities to see if coseismic phenomena such as EQL’s were recorded within these rocks. Hence the paleomagnetic record of fault pseudotachylytes provides an independent set of new constraints on coseismic events. Fault pseudotachylytes from the Santa Rosa Mountains, California host a magnetic assemblage dominated by stoichiometric magnetite, formed from the breakdown of ferromagnesian silicates and melt oxidation at high temperature. Magnetite grain size in these pseudotachylytes compares to that of magnetite formed in friction experiments. Paleomagnetic data on these 59 Ma-old fault rocks reveal not only anomalous magnetization directions, inconsistent with the coseismic geomagnetic field, but also anomalously high magnetization intensities. Here we discuss results of rock magnetism and paleointensity experiments designed to quantify the intensity of coseismic magnetizing fields. The REM’ paleointensity method, previously tested on meteorites, is particularly well suited to investigate NRMs resulting from non-conventional and multiple magnetization processes. Overall findings indicate an isothermal remanent magnetization (IRM) in some, but not all, specimens taken from four different Santa Rosa pseudotachylyte samples. The cause of this IRM may be attributed to an LIRM produced by ground lightning (less likely), LIRM produced by an EQL (more likely), or a VRM imparted during laboratory preparation (not likely). The anomalously high NRM recorded in a few specimens points to LIRM as the most likely explanation for the dominant origin of magnetization.

O principal objetivo desse trabalho foi desenvolver um procedimento de medição para a espessura da camada de óxidos do interior de tubos de caldeiras aquatubulares utilizando o ensaio de ultrassom. A fim de confirmar os resultados das medições por ultrassom foram também feitas medições dessas camadas por metalografia e, com base nos seus valores, foram calculadas as temperaturas médias de operação dos tubos e comparadas com a temperatura de projeto prevista. A medição da espessura dessa camada de óxidos faz parte de uma técnica para buscar informações das condições operacionais do tubo, uma vez que existe uma relação matemática entre a espessura dessa camada, o tempo e a temperatura de operação do tubo. Esse trabalho teve uma grande ligação com a prática, pois foi desenvolvido para ser aplicado como uma técnica para auxiliar na avaliação das causas de ruptura dos tubos do superaquecedor de uma caldeira em operação. Os estudos descritos nesse trabalho, feitos com amostras retiradas de uma caldeira e com base em informações de tempo de operação fornecidos pela empresa proprietária da caldeira, permitiram confirmar que é possível medir camadas de magnetita a partir de valores entre 0,10 e 0,15mm (100 e 150µm) por ultrassom, no entanto para as condições práticas de campo é mais seguro considerar o valor limite mínimo de 0,20mm (200µm). Foi constatado também que a medição de espessura da camada de óxido em um lote de tubos por meio do ensaio de ultrassom necessita ser confirmada em ao menos uma amostra de tubo por meio do exame metalográfico. Isso se deve ao fato que o exame metalográfico confirma ou refuta os resultados do ultrassom e permite obter várias informações adicionais importantes sobre o tipo de camada e microestrutura do material. / The main aim of this work was to develop a thickness measurement procedure for the internal oxide layer thickness of aquatubular boilers tubes by means of ultrasound test. To confirm the measurement results by ultra-sound were also made layer measurements by means of metallography and, based on these values, the medium operation temperatures were calculated and compared with the temperatures of the project. The measurement of the oxide layer is part of a technique to obtain information about the operational conditions of the tube, because there is a mathematical relationship between the thickness of the layer, the time and the temperature of tube operation. This work was performed on samples extracted from an industrial boiler and could be used as a tool to aid in the analysis of superheater tubes that fail in service. The operational time data of the boiler was obtained from the industry and confirmed that it is possible to measure oxide layers from values between 0,10mm and 0,15mm (100µm and 150µm) by means of ultrasound testing, but for the practical field conditions it is more secure to consider the minimum limit value 0,20mm (200µm). It was also verified that the oxide layer thickness measurement of a lot of tubes by means of ultra-sound need to be confirmed in at least one tube sample by means of metallographic exam. This is due the fact that metallographic exam confirms or refutes the ultrasound test results and permits several additional important information about the layer type and material microstructure.

abstract: Polycrystalline magnetite thin films were deposited on large area polymer substrates using aqueous solution based spin-spray deposition (SSD). This technique involved the hydrolysis of precursor salt solutions at low temperatures (70-100°C). The fundamental mechanisms and pathways in crystallization and evolution of the film microstructures were studied as a function of reactant chemistry and reactor conditions (rotation rate, flow rates etc.). A key feature of this method was the ability to constantly supply fresh solutions throughout deposition. Solution flow due to substrate rotation ensured that reactant depleted solutions were spun off. This imparted a limited volume, near two-dimensional restriction on the growth process. Film microstructure was studied as a function of process parameters such as liquid flow rate, nebulizer configuration, platen rotation rate and solution chemistry. It was found that operating in the micro-droplet regime of deposition was a crucial factor in controlling the microstructure. Film porosity and substrate adhesion were linked to the deposition rate, which in-turn depended on solution chemistry. Films exhibited a wide variety of hierarchically organized microstructures often spanning length scales from tens-of-nanometers to a few microns. These included anisotropic morphologies such as nanoplates and nanoblades, that were generally unexpected from magnetite (a high symmetry cubic solid). Time resolved studies showed that the reason for complex hierarchy in microstructure was the crystallization via non-classical pathways. SSD of magnetite films involved formation of precursor phases that subsequently underwent solid-state transformations and nanoparticle self-assembly. These precursor phases were identified and possible reaction mechanisms for the formation of magnetite were proposed. A qualitative description of the driving forces for self-assembly was presented. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Materials Science and Engineering 2018

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 12779.pdf: 5257634 bytes, checksum: da3e185bedc859b98ec9578a9d77a608 (MD5) / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

O principal objetivo desse trabalho foi desenvolver um procedimento de medição para a espessura da camada de óxidos do interior de tubos de caldeiras aquatubulares utilizando o ensaio de ultrassom. A fim de confirmar os resultados das medições por ultrassom foram também feitas medições dessas camadas por metalografia e, com base nos seus valores, foram calculadas as temperaturas médias de operação dos tubos e comparadas com a temperatura de projeto prevista. A medição da espessura dessa camada de óxidos faz parte de uma técnica para buscar informações das condições operacionais do tubo, uma vez que existe uma relação matemática entre a espessura dessa camada, o tempo e a temperatura de operação do tubo. Esse trabalho teve uma grande ligação com a prática, pois foi desenvolvido para ser aplicado como uma técnica para auxiliar na avaliação das causas de ruptura dos tubos do superaquecedor de uma caldeira em operação. Os estudos descritos nesse trabalho, feitos com amostras retiradas de uma caldeira e com base em informações de tempo de operação fornecidos pela empresa proprietária da caldeira, permitiram confirmar que é possível medir camadas de magnetita a partir de valores entre 0,10 e 0,15mm (100 e 150µm) por ultrassom, no entanto para as condições práticas de campo é mais seguro considerar o valor limite mínimo de 0,20mm (200µm). Foi constatado também que a medição de espessura da camada de óxido em um lote de tubos por meio do ensaio de ultrassom necessita ser confirmada em ao menos uma amostra de tubo por meio do exame metalográfico. Isso se deve ao fato que o exame metalográfico confirma ou refuta os resultados do ultrassom e permite obter várias informações adicionais importantes sobre o tipo de camada e microestrutura do material. / The main aim of this work was to develop a thickness measurement procedure for the internal oxide layer thickness of aquatubular boilers tubes by means of ultrasound test. To confirm the measurement results by ultra-sound were also made layer measurements by means of metallography and, based on these values, the medium operation temperatures were calculated and compared with the temperatures of the project. The measurement of the oxide layer is part of a technique to obtain information about the operational conditions of the tube, because there is a mathematical relationship between the thickness of the layer, the time and the temperature of tube operation. This work was performed on samples extracted from an industrial boiler and could be used as a tool to aid in the analysis of superheater tubes that fail in service. The operational time data of the boiler was obtained from the industry and confirmed that it is possible to measure oxide layers from values between 0,10mm and 0,15mm (100µm and 150µm) by means of ultrasound testing, but for the practical field conditions it is more secure to consider the minimum limit value 0,20mm (200µm). It was also verified that the oxide layer thickness measurement of a lot of tubes by means of ultra-sound need to be confirmed in at least one tube sample by means of metallographic exam. This is due the fact that metallographic exam confirms or refutes the ultrasound test results and permits several additional important information about the layer type and material microstructure.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 12779.pdf: 5257634 bytes, checksum: da3e185bedc859b98ec9578a9d77a608 (MD5) / A quitosana, um poliaminossacarídeo formado por unidades repetidas de D-glucosamina, é derivada da quitina pela retirada do grupo acetila. Apresenta propriedades iônicas favoráveis agindo como quelante, sendo considerado um removedor de contaminantes de águas residuárias. Possui ampla bioatividade, ou seja, é biocompatível, biodegradável, bioadesivo e biossorvente. A quitosana interage por ligações intramoleculares por meio de seus grupos ativos com outras substâncias, pode revestir materiais magnéticos como as nanopartículas superparamagnéticas de magnetita, produzindo um conjugado polímero-magnetita. Materiais superparamagnéticos são susceptíveis ao campo magnético, assim estas partículas podem ser atraídas e agrupadas por aplicação de um campo magnético e como não retêm a magnetização, podem ser desagrupadas e reutilizadas em processos para remoção de contaminantes de rejeitos aquosos. No presente trabalho, preparam-se as partículas magnéticas de magnetita revestidas e funcionalizadas com quitosana (PMQ). O pó de PMQ exibiu uma resposta magnética de atração intensa na presença de um campo magnético sem, contudo tornar-se magnético, um comportamento típico de material superparamagnético. Foi caracterizado por espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier e medidas de magnetização. Avaliou-se o seu desempenho de adsorção de urânio (VI), na forma de íon uranilo UO2 2+, com relação às influências da dose, velocidade de agitação, do pH, do tempo de equilíbrio e estudaram-se as isotermas de adsorção bem como o comportamento de dessorção com os íons de carbonato e oxalato. Constatou-se que a melhor remoção ocorreu em pH 5 e que o aumento da dose aumenta a remoção, tornando-se constante acima de 20 g.L-1. Na cinética de adsorção, o tempo para atingir o equilíbrio foi de 20 minutos. O modelo de isoterma que melhor se aplicou aos dados experimentais de adsorção de UO2 2+ foi de Langmuir, sendo a capacidade máxima de adsorção encontrada igual a 41,7 mg.g-1. Do estudo de dessorção com os íons carbonato verificou-se uma recuperação de 94% de UO2 2+ do PMQ contra 49,9% com ío / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP