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[en] RHEOLOGICAL CHARACTERIZATION OF PETROLEUM PITCHES PRECURSORS OF CARBON FIBERS / [pt] CARACTERIZAÇÃO REOLÓGICA DE PICHES DE PETRÓLEO PRECURSORES DE FIBRAS DE CARBONOFABIANA RODRIGUES VIEIRA LOUVEM 12 August 2015 (has links)
[pt] As propriedades reológicas dos piches de petróleo têm grande importância
no processamento e nas propriedades finais das fibras de carbono, além de auxiliar
na seleção da matéria-prima. No presente trabalho, uma série de piches de
petróleo com teores crescentes de anisotropia foi produzida a partir de óleo
decantado proveniente do processo de craqueamento catalítico do petróleo, com o
objetivo de se investigar as propriedades reológicas destes materiais, para melhor
aplicá-las na produção de fibras de carbono. Um dos piches produzidos foi
centrifugado em alta temperatura com o objetivo de estudar as propriedades
reológicas das suas fases isotrópica e anisotrópica. Os teores e texturas das
anisotropias obtidas foram analisados, respectivamente, por centrifugação em alta
temperatura e por microscopia ótica com luz polarizada. Os tamanhos moleculares
dos piches de petróleo foram medidos utilizando-se a técnica de Espectrometria de
Massas com Ionização e Dessorção a Laser Assistida por Matriz e Análise de Íons
por Tempo de Vôo (MALDI-TOF-MS). Os piches analisados apresentaram uma
natureza oligomérica, e massas moleculares de até 1500 Da foram detectadas. A
caracterização reológica mostrou o comportamento viscoplástico dos piches e as
curvas de escoamento medidas foram ajustadas utilizando a função viscosidade de
Herschel-Bulkley. As análises reológicas também mostraram o aumento da
elasticidade dos piches com o progresso do tratamento térmico e o surgimento do
comportamento tixotrópico. As técnicas de análise utilizadas neste trabalho se
mostraram eficientes para o estudo e caracterização de piches de petróleo
precursores de fibras de carbono. / [en] Rheological properties of petroleum pitches are of major importance not
only in the processing and final properties of carbon fibers, but they also helps in
the selection of the raw material. In this work, a series of petroleum pitches with
increasing contents of anisotropy was produced from decanted oil obtained from
catalytic cracking process of petroleum, with the objective of investigate the
rheological properties of these materials and its application on carbon fibers
production. One of the produced pitches was centrifuged at high temperature with
the objective of study the rheological properties of isotropic and anisotropic
phases. The contents and textures of the obtained anisotropy were respectively
analyzed by centrifugation at high temperature and by optical microscopy with
polarized light. The molecular sizes of petroleum pitches were measured using the
technique MALDI-TOF-MS (Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Timeof-
Flight Mass Spectrometry). The analyzed petroleum pitches exhibited an
oligomeric nature and molecular masses up to 1500 Da were detected.
Rheological characterization showed viscoplastic behavior of pitches and the
measured flow curves were fitted using the Herschel-Bulkley viscosity function.
Rheological analysis also showed the increasing of pitches elasticity with the
progress of the heat treatment and the appearance of thixotropic behavior. The
analytical techniques used in this work proved its efficiency on the study and
characterization of petroleum pitches as carbon fibers precursors.
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