Abstract Stabilized ferritic stainless steel grades are attractive alternatives to common austenitic grades in sheet metal applications. Compared with older unstabilized ferritic grades, the mechanical and corrosion properties are usually improved. The impurity level, mainly the amount of interstitial carbon and nitrogen, plays an important role in these steels. There are notable issues in the welding of these steels, the most apparent difference to austenitic steels is the susceptibility to brittle failure. This research focused on the influence of minor elements, especially aluminium, calcium, silicon, titanium, niobium, nitrogen and oxygen, on the weldability of modern intermediate purity level stabilized ferritic stainless steels. The research proceeded in several stages. At first, the general characteristics and performance data about the welds in currently manufactured 11 to 21 mass percent chromium ferritic stainless steels in Europe was obtained. The research then focused on novel high chromium stabilized ferritic stainless steels. Lastly, the influence of various steelmaking practices on weldability were investigated. The results showed that in stabilized ferritic stainless steels, slag islands are frequently seen in the molten weld pools. These islands can have many origins, e.g. deoxidation, calcium treatment and stabilization practices, and they can be roughly assessed from the chemical composition of the steel. The nature and the influence of these slags varies and can be related to irregularities in the weldability and molten metal fluid flow. Large grain size and titanium carbonitride particles impair the toughness of the heat-affected zone. Generally, stabilization with niobium is preferred. However, solely niobium stabilized steel welds run the risk of forming coarse columnar grains in welds deteriorating some of the properties. A breakdown of the columnar grains is possible to achieve in autogenous welds with minor titanium and aluminium alloying, provided that small amounts of nitrogen and oxygen are induced from the shielding gas. However, grain refinement may not improve the properties, if it is accomplished with an increase in the total interstitial content. / Tiivistelmä Stabiloidut ferriittiset ruostumattomat teräkset soveltuvat korvaamaan tavanomaisia austeniittisia ruostumattomia teräksiä ohutlevysovelluksissa. Näillä teräksillä keskeiset mekaaniset ja korroosio-ominaisuudet ovat usein paremmat kuin varhaisilla, stabiloimattomilla ferriittisillä teräksillä. Hiili ja typpi ovat näissä teräksissä kuitenkin epäpuhtauksia. Toisin kuin austeniittiset teräkset, ferriittiset teräkset ovat alttiita haurasmurtumalle, erityisesti hitsatuissa rakenteissa. Tässä väitöstutkimuksessa keskityttiin mikroseosaineiden ja epäpuhtauksien vaikutukseen keskipuhtaiden stabiloitujen ferriittisten teräslajien hitsauksessa. Tutkimus kohdistui erityisesti alumiinin, kalsiumin, piin, titaanin, niobin, typen ja hapen vaikutuksiin. Aluksi tutkittiin kaupallisten terästen hitsien keskeisiä ominaisuuksia. Tämän jälkeen tutkittiin uusia ns. korkeakromisia stabiloituja ferriittisiä teräslajeja. Lopuksi tutkittiin teräksen valmistuksen vaikutuksia stabiloitujen ferriittisten ruostumattomien terästen hitsattavuuteen. Tutkituilla teräksillä hitsauksen aikana muodostui runsaasti kuonalauttoja. Näillä kuonilla on monta alkuperää, esim. deoksidointi, kalsiumkäsittely ja stabilointiaineet. Hitsien kuonaisuutta voidaan karkeasti arvioida teräksen kemiallisen koostumuksen perusteella. Muodostuvilla kuonilla on useita vaikutuksia hitsauksessa, mm. epäjatkuvuuksiin ja sulan virtauksiin. Hitsauksessa muodostuva suuri raekoko ja stabiloinnin titaanikarbonitridipartikkelit heikentävät oleellisesti hitsin muutosvyöhykkeen sitkeyttä. Stabilointi käyttäen pääasiassa niobia on toivottavaa, mutta jos stabilointiin käytetään vain niobia, tulee hitsin mikrorakenteesta karkea ja hitsin ominaisuudet voivat heikentyä. Karkean mikrorakenteen hienontaminen on mahdollista käyttäen suojakaasuna argonia, jossa on hieman typpeä ja happea, mikäli teräkseen on seostettu hieman alumiinia ja titaania. Raerakenteen hienontaminen ei kuitenkaan yksiselitteisesti paranna hitsin ominaisuuksia, mikäli hienontaminen saavutetaan kasvattamalla epäpuhtauspitoisuutta tarpeettoman korkeaksi.

Há atualmente um grande aumento na demanda por fontes de energia renováveis e de combustíveis que sejam menos poluentes, isto faz com que o etanol ganhe uma grande notoriedade como uma boa alternativa as fontes convencionais de energia. A tendência é de um grande aumento no consumo deste produto, para os próximos anos, o que vai exigir meios de transporte e estocagem seguros e eficientes, desde os produtores até os terminais de distribuição. Economicamente o melhor modo de transportar este produto é, sem nenhuma dúvida, através de dutos de aço, no entanto, existem estudos comprovando que alguns tipos de etanol são nocivos ao material empregado nos dutos. Dentre os modos de avaliar esta influência está a avaliação da tenacidade do material frente ao meio de interesse. Este trabalho tem por objetivo avaliar a tenacidade de um aço API 5L X70 quando exposto aos meios etanol de milho e etanol de cana, variando também o tempo de exposição do material no meio. Além disto, neste trabalho foram feitos diagramas FAD com os valores de tenacidade encontrados em escala reduzida para obter-se um indicativo da integridade estrutural do duto. Para tanto, foram preparados 10 corpos de prova do tipo C(T) entalhados e pré-trincados, respeitando a norma ASTM E647-08 e distribuídos da seguinte forma: 2 corpos de prova para ensaios ao ar, 4 corpos de prova para ensaios em meio etanol de cana e 4 corpos de prova para os ensaios em etanol de milho, além disto, foi utilizado o programa Vindio para a confecção dos diagramas FAD. Os resultados mostraram que os meios etanólicos de cana obtiveram resultados muito parecidos com os ensaiados ao ar, enquanto que no meio etanólico de milho fica evidenciada a fragilidade do material. Nas imagens fractográficas dos corpos de prova ensaiados foi confirmada a diferença na forma de fratura (frágil, no caso do etanol de milho e dúctil no etanol de cana e ao ar). / Nowadays, there is a large increase in the demand for renewable sources of energy and fuels more environment-friendly, this fact fortifies the ethanol’s image as a attractive alternative to conventional energy sources. The upward trend in the consumption of this product in the coming years will require safety and efficiently transportation and storage from producers to distribution terminals. Undoubtedly, the most economically way to transport this product is through pipelines, however, there are studies showing that some types of ethanol are damaging to the pipes material. One way to evaluate this harmful effect of ethanol is the toughness study of the material in the environment of interest. This study aims to assess the tenacity of the API 5L X70 steel when exposed to corn ethanol and sugarcane ethanol for different immersion times. Furthermore, to obtain an indication of the pipe’s structural integrity, FAD’s diagrams were plotted with toughness values determined in the small scale test. For this proposal, 10 C(T) specimens were notched and pre-cracked in accordance to the ASTM E647-08 and distributed as follows: 2 CPs for air test, 4 CPs for the sugarcane ethanol medium and 4 CPs for the corn ethanol. In addition, the Vindio software was used to make the FAD’s diagrams. The results showed that the tests realized in the air and in the sugarcane ethanol medium were very similar, while in the corn ethanol medium is evident the fragility of the material. The surface fracture confirmed the fragile behavior for specimen tested in the corn ethanol medium and ductile behavior for the sugarcane ethanol medium.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5457.pdf: 7456737 bytes, checksum: 1d18f487e08219cebbd323e719bd80ff (MD5) Previous issue date: 2012-10-27 / Precipitation Hardening Stainless Steel PH13-8Mo is a high strength steel used in the aerospace industry. Beyond the high strength, this grade has relatively high toughness and ductility for the strength achieved. The aerospace industry is increasingly asking for high strength materials with higher toughness and ductility than the actual limits required. Villares Metals, manufacturer of specialty steels and alloys, supplies the 13-8 steel (Villares grade N4534QA) for the aerospace industry like Embraer and ELEB (landing gear manufacturer of Embraer aircrafts). Although Villares 13-8 steel meets the international and the aerospace specifications, is characteristic of this company to improve its products and follow the new requirements of the customers and the market. Thus, is of its interest to produce the 13-8 steel with higher toughness and ductility. Therefore, the objective of this work is to study the variables which affect the 13-8 steel toughness and ductility aiming to produce it with improved properties. It were studied the effect of the alloying and residual elements, steelmaking process (remelting), hot forming process (forging and rolling) and heat treatment process. The verification of these effects was verified through tensile and impact Charpy V tests. / O aço inoxidável endurecível por precipitação PH13-8Mo (13-8) é um aço de elevada resistência mecânica utilizado na indústria aeronáutica. Além da elevada resistência mecânica, este aço possui ductilidade e tenacidade relativamente elevadas para o nível de resistência atingido. A indústria aeronáutica vem, cada vez mais, solicitando materiais de alta resistência mecânica com tenacidade e ductilidade mais elevadas em relação às solicitações atuais. A Villares Metals, usina siderúrgica produtora de aços e ligas especiais, é fornecedora do aço 13-8 (marca Villares N4534QA) para as indústrias do segmento aeronáutico, como Embraer e ELEB (fabricante dos trens de pouso dos aviões da Embraer). Apesar do aço 13-8 da Villares Metals atender as principais normas internacionais e do segmento aeronáutico, é prática desta empresa estar sempre buscando melhorar os seus produtos e acompanhar as novas solicitações dos clientes e do mercado. Sendo assim, é de seu interesse produzir o aço 13-8 com tenacidade e ductilidade mais elevadas. Portanto, o objetivo deste trabalho é estudar as variáveis que afetam a tenacidade e a ductilidade do aço 13-8 com o objetivo de se obtê-lo com estas propriedades otimizadas. Foram estudados os efeitos de elementos de liga, de elementos residuais, do processo de elaboração (refusão), dos processos de conformação a quente (forjamento e laminação) e do processo de tratamento térmico. A verificação desses efeitos foi realizada através de ensaios mecânicos de tração e de impacto Charpy V.

Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 8451295 bytes, checksum: 74544bf6e3d65bb8e6eb7bec81fffac1 (MD5) Previous issue date: 2014-07-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study examined the influence of hydrogen in quasi-static toughness of dissimilar welded joint, consisting of base metals steel AISI 8630M and ASTM A36, HSLA steels classified as (High Strength Low Alloy). As a metal filler wire AWS-ERNiCrMo 3ARBL was used both in the buttering 8630M steel sheet as the welding filling. This is a welded joint similar to one of the most used joints in the oil sector that, by the last decade have shown some fractures by circumferential cracking, is being studied worldwide in order to identify the causes and safer solutions for your application. As parameter of fracture toughness is studied the CTOD (Crack Top Open Displecement) using type specimens SE(B) subjected to three point bending. The assays were performed in air after pre-doping cathodic hydrogen into water at 0°C synthetic sea, having to main references the standards ISO 12135: 2002 and ISO 15653: 2010 The results showed a significant susceptibility of the steel 8630M to retained hydrogen, reaching a embrittlement via CTOD around 25%. In turn, the dissimilar welding joint CTOD values present twice that of the base metal (steel 8630M), under the conditions with and without hydrogenation, had virtually no susceptibility to the cathodic hydrogen retained in their microstructure / O presente trabalho analisou a influencia do hidrogênio na tenacidade quase estática de uma junta soldada dissimilar constituída dos metais de base aços AISI 8630M e ASTM A36, classificados como aços ARBL (Alta Resistência e Baixa Liga). Como metal de adição utilizou-se o arame AWS ERNiCrMo-3 (comercialmente conhecido como INCONEL 625) tanto no amanteigamento da chapa de aço 8630M, quanto no enchimento da solda. Trata-se de uma junta soldada similar a junta AISI 8630M-Inconel 625-API X65, bastante utilizada no setor petrolífero que, por ter apresentado na última década algumas fraturas por trincamento circunferencial, vem sendo mundialmente estudada com o intuito de se identificar as causas e soluções mais seguras para sua aplicação. Como parâmetro de tenacidade à fratura estudou-se o deslocamento de abertura da ponta da trinca, do inglês CTOD (Crack Top Open Displecement), utilizando-se espécimes tipo SE(B) submetido à flexão em três pontos. Os ensaios foram realizados ao ar após pré- dopagem por hidrogênio catódico em água do mar sintética a 0ºC, tendo como principais referencias as Normas ISO 12135: 2002 e ISO 15653: 2010. Os resultados apresentaram uma significativa susceptibilidade do aço 8630M ao hidrogênio retido, apresentando uma queda na tenacidade (CTOD) em torno de 25%. Por sua vez, a junta soldada dissimilar além de apresentar valores de CTOD duas vezes superior ao do metal de base (aço 8630M), nas condições com e sem hidrogenação, praticamente não apresentou susceptibilidade ao hidrogênio retido em sua microestrutura

Orientador: Ruis Camargo Tokimatsu / Banca: Wyser Jose Yamakami / Banca: André Luis Moreira de Carvalho / Resumo: O ensaio de impacto Charpy convencional é um ensaio mecânico consagrado no meio científico e industrial. Sua função é determinar a energia total absorvida para causar a fratura completa de um corpo-de-prova entalhado, padronizado segundo a norma ASTM E?23. Entretanto, a energia global absorvida possui um valor de uso muito limitado. Ela normalmente não é aceita como um indicador quantitativo da resistência à fratura do material. Assim, através da instrumentação adequada, pode-se aumentar a quantidade de informações obtidas a partir do ensaio de impacto Charpy clássico. No presente trabalho, estudou-se a influência do raio de ponta do entalhe, do tipo de carregamento e da microestrutura dos corpos-de-prova no processo à fratura dinâmica do aço ABNT-4340 a partir do ensaio Charpy Instrumentado. As diferentes condições microestruturais foram resultantes de diferentes condições de tratamentos térmicos: como-recebido, como-temperado e revenido nas seguintes temperaturas: 473K, 573K, 673K e 773K. Para cada microestrutura foram confeccionados corpos-de-prova com dois tipos de raio de ponta - pré-trincado e entalhe arredondado (0,25mm). Os corpos-de-prova assim preparados foram submetidos ao ensaio Charpy Instrumentado e tiveram seus sinais digitalizados. O sinal capturado com tal cadeia de medição foi utilizado na determinação dos valores de tenacidade à fratura dinâmica. Os resultados experimentais foram obtidos através dos ensaios de dureza, monotônicos (em três pontos), dinâmicos (Ensaio de Impacto Charpy). Os ensaios de dureza foram realizados com objetivo de ratificar a qualidade dos tratamentos térmicos. Os ensaios monotônicos servirão como referências para auxiliar o entendimento dos dados obtidos com os ensaios dinâmicos. / Abstract: The proof of conventional impact Charpy is a mechanic proof consecrated in scientific in industry. Its function is determinate the absorb total energy in order to the complete fracture in a indented proof body, standardized according to the ASTM E- 23 pattern. Therefore, the absorb global energy has a very limited value. It is not accepted a quantities indicator of resistance to the matter fracture. Thus, though adequate instrumentation, it can increase the quantity of information obtained from the proof of the classic impact Charpy. In this paper, we intend to study the influence of the ray of intende tip, of the loading type and of the microstructure of proof bodies in process the fracture of the structural steel ABNT-4340 from the instrumented proof Charpy. The different microstructure conditions are resulted of different conditions of thermal treatments: drawgeting, draw tempering, drawing in following temperatures: 473 K, 573 K, 673 K and 773 K. For each microstructures prepared proof body with two types of tip ray - sharp rack and rounding indented (0,25 mm). Proof bodies prepared this way are submitted the instrumented proof Charpy and have your signal digitalized. The signal capturing with such ranger of measurement will de used in determination of values of toughness to dynamic fracture. The experimental result were obtained through the rehearsals of hardness, almost-static (in three points), dynamic (instrumented proof Charpy). The rehearsals of hardness were accomplished with objective of ratifying the quality of the thermal treatments. The rehearsals almost-static will serve as references for to aid the understanding of the data obtained with the dynamic rehearsals. / Mestre

Há atualmente um grande aumento na demanda por fontes de energia renováveis e de combustíveis que sejam menos poluentes, isto faz com que o etanol ganhe uma grande notoriedade como uma boa alternativa as fontes convencionais de energia. A tendência é de um grande aumento no consumo deste produto, para os próximos anos, o que vai exigir meios de transporte e estocagem seguros e eficientes, desde os produtores até os terminais de distribuição. Economicamente o melhor modo de transportar este produto é, sem nenhuma dúvida, através de dutos de aço, no entanto, existem estudos comprovando que alguns tipos de etanol são nocivos ao material empregado nos dutos. Dentre os modos de avaliar esta influência está a avaliação da tenacidade do material frente ao meio de interesse. Este trabalho tem por objetivo avaliar a tenacidade de um aço API 5L X70 quando exposto aos meios etanol de milho e etanol de cana, variando também o tempo de exposição do material no meio. Além disto, neste trabalho foram feitos diagramas FAD com os valores de tenacidade encontrados em escala reduzida para obter-se um indicativo da integridade estrutural do duto. Para tanto, foram preparados 10 corpos de prova do tipo C(T) entalhados e pré-trincados, respeitando a norma ASTM E647-08 e distribuídos da seguinte forma: 2 corpos de prova para ensaios ao ar, 4 corpos de prova para ensaios em meio etanol de cana e 4 corpos de prova para os ensaios em etanol de milho, além disto, foi utilizado o programa Vindio para a confecção dos diagramas FAD. Os resultados mostraram que os meios etanólicos de cana obtiveram resultados muito parecidos com os ensaiados ao ar, enquanto que no meio etanólico de milho fica evidenciada a fragilidade do material. Nas imagens fractográficas dos corpos de prova ensaiados foi confirmada a diferença na forma de fratura (frágil, no caso do etanol de milho e dúctil no etanol de cana e ao ar). / Nowadays, there is a large increase in the demand for renewable sources of energy and fuels more environment-friendly, this fact fortifies the ethanol’s image as a attractive alternative to conventional energy sources. The upward trend in the consumption of this product in the coming years will require safety and efficiently transportation and storage from producers to distribution terminals. Undoubtedly, the most economically way to transport this product is through pipelines, however, there are studies showing that some types of ethanol are damaging to the pipes material. One way to evaluate this harmful effect of ethanol is the toughness study of the material in the environment of interest. This study aims to assess the tenacity of the API 5L X70 steel when exposed to corn ethanol and sugarcane ethanol for different immersion times. Furthermore, to obtain an indication of the pipe’s structural integrity, FAD’s diagrams were plotted with toughness values determined in the small scale test. For this proposal, 10 C(T) specimens were notched and pre-cracked in accordance to the ASTM E647-08 and distributed as follows: 2 CPs for air test, 4 CPs for the sugarcane ethanol medium and 4 CPs for the corn ethanol. In addition, the Vindio software was used to make the FAD’s diagrams. The results showed that the tests realized in the air and in the sugarcane ethanol medium were very similar, while in the corn ethanol medium is evident the fragility of the material. The surface fracture confirmed the fragile behavior for specimen tested in the corn ethanol medium and ductile behavior for the sugarcane ethanol medium.

O emprego de fibras para reforço de concreto é uma técnica bastante conhecida e estudada mundialmente. As mais conhecidas e estudadas são as fibras de aço, embora utilização das macrofibras poliméricas esteja amplamente difundida no mercado brasileiro. Entretanto, a caracterização do comportamento mecânico de concretos reforçados com essas macrofibras ainda deve ser mais bem avaliada. Dentre os diversos métodos utilizados para essa finalidade, os ensaios realizados com sistema fechado de controle de velocidade de deslocamento fornecem resultados mais confiáveis. A principal vantagem conferida por esse sistema está na avaliação desses compósitos em baixo nível de fissuração com maior acurácia. O desempenho desses compósitos foi estudado segundo as normas ASTM C1609 (2010), ASTM C1399 (2010) e EN 14651 (2007) e o método JSE-SF4 (1984). Os quatro procedimentos prescrevem ensaios de flexão de corpos-de-prova prismáticos para determinação da resistência residual pós-fissuração e da tenacidade. Os procedimentos americanos e o método japonês prescrevem configuração de aplicação de carga por dois cutelos superiores, posicionados sobre o terço médio do corpo-de-prova. Já a configuração do método europeu é de aplicação de carga por apenas um cutelo superior, centralizado em relação ao vão de ensaio, com corpos-de-prova com entalhe na face inferior. Foram estudadas uma macrofibra de polipropileno, nas dosagens de 0,22, 0,33, 0,50, 0,66, 0,82 e 1,0% em volume em três matrizes de concreto, com resistências médias à compressão de 30, 35 e 40MPa, e uma fibra de aço, nas dosagens de 0,19, 0,32 e 0,45% em volume em uma matriz de resistência média à compressão de 35MPa. Foi observado que a utilização da velocidade de deslocamento do corpo-de-prova como parâmetro de controle do ensaio forneceu boas condições de avaliação do compósito, devido à redução da instabilidade pós-pico. Com isso, a determinação da resistência residual do compósito nos níveis iniciais de deslocamento e fissuração da matriz foi mais bem caracterizada. Pela análise e comparação dos resultados, foram formuladas equações para estabelecer correlações entre os diferentes métodos de ensaio. Com o modelo de regressão utilizado na análise estatística foi possível verificar que a resistência à compressão da matriz, o tipo e o teor de fibra são as variáveis independentes que mais influenciam os resultados de resistência residual. Foi necessário estabelecer correlações para cada tipo de fibra separadamente, pois o comportamento de slip-softening ou de slip-hardening influencia as funções obtidas. / The use of fibers for concrete reinforcing is a very common practice, used all over the world. Steel fibers are the most common and studied, although synthetic macrofibers are in very common use in the Brazilian market. However, the evaluation of the mechanical behavior of concrete reinforced with this type of fiber must be evaluated. A broad range of tests is available for this purpose. Tests performed under closed-loop displacement control provide more reliable results. The main advantage of that system is in the evaluation of the composite at low levels of crack opening with higher accuracy. In this study, the performance of these composites was examined according to the standard test methods ASTM C1609 (2010), ASTM C1399 (2010), EN 14651 (2007) and JSCE-SF4 (1984). These four methods prescribe flexural tests in prismatic specimens for the determination of post-crack residual strength and toughness. The American and the Japanese test methods prescribe four-point bending tests, while the European test method prescribes three-point bending tests and specimens with a notch in the bottom face. Two fibers were analyzed: a polypropylene macrofiber, used in the dosages of 0.22, 0.33, 0.50, 0.66, 0.82 and 1.0 in volume percentage, in three concrete matrices with average compressive strengths of 30, 35 and 40MPa, and a steel fiber, in the dosages of 0.19, 0.32 and 0.45 in volume percentage, in one concrete matrix of average compressive strength of 35MPa. It was observed that the use of the net displacement of the specimen as the parameter to control the load application provided good conditions for the evaluation of the mechanical behavior of the composite, due to the reduction of post-peak instability. Therefore, the determination of the residual strength of the composite in the initial levels of displacement and cracking of the matrix was better achieved. From the comparative analysis of the results, equations were developed to establish a correlation among the test methods. Based on the model used in the statistical analysis, the main independent variables that influence the results of residual strength are the compressive strength of the concrete matrix, the type and the content of the fiber. The equations were obtained separately according to the fiber type, because the behavior of slip-hardening or slip-softening influence the correlations.

Com o decorrer dos anos o consumo de petróleo e seus derivados aumentou significativamente e com isso houve a necessidade de se investir em pesquisas para descobertas de novas jazidas de petróleo como o pré-sal. Porém, não apenas a localização dessas jazidas deve ser estudada, mas, também, sua forma de exploração. Essa exploração e extração, na maioria das vezes, se dão em ambientes altamente corrosivos e o transporte do produto extraído é realizado através de tubulações de aço de alta resistência e baixa liga (ARBL). Aços ARBL expostos a ambientes contendo H2S e CO2 (sour gas) sofrem corrosão generalizada que promovem a entrada de hidrogênio atômico no metal, podendo diminuir sua tenacidade e causar falha induzida pela presença de hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking HIC), gerando falhas graves no material. Tais falhas podem ser desastrosas para o meio ambiente e para a sociedade. O objetivo deste trabalho é estudar a tenacidade, utilizando ensaio Charpy, de um tubo API 5L X65 sour após diferentes tempos de imersão em uma solução saturada com H2S. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284 (2011), fazendo-se desaeração com injeção de N2, seguida de injeções de H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de resistência a HIC segundo a norma NACE TM0284 (2011) e exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, de inclusões e trincas. As amostras foram submetidas a imersão em solução A durante 96h e 360h, sendo que, após doze dias do término da imersão, foram realizados os ensaios Charpy e exames fractográficos. Foram aplicados dois métodos: o de energia absorvida e o da expansão lateral, conforme recomendações da norma ASTM E23 (2012). As curvas obtidas, em função da temperatura de impacto, foram ajustadas pelo método da tangente hiperbólica. Esses procedimentos foram realizados nas duas seções do tubo (transversal e longitudinal) e permitiram a obtenção dos seguintes parâmetros: energias absorvidas e expansão lateral nos patamares superior e inferior e temperaturas de transição dúctil-frágil (TTDF) em suas diferentes definições, ou seja, TTDFEA, TTDFEA-DN, TTDFEA-FN, TTDFEL, TTDFEL-DN e TTDFEL-FN (identificação no item Lista de Abreviaturas e Siglas). No exame fractográfico observou-se que o material comportou-se conforme o previsto, ou seja, em temperaturas mais altas ocorreu fratura dúctil, em temperaturas próximas a TTDF obteve-se fratura mista e nas temperaturas mais baixas observou-se o aparecimento de fratura frágil. Os resultados mostraram que quanto maior o tempo de imersão na solução A, menor é a energia absorvida e a expansão lateral no patamar superior, o que pode ser explicado pelo (esperado) aumento do teor de hidrogênio em solução sólida com o tempo de imersão. Por sua vez, os resultados mostraram que há tendência à diminuição da temperatura de transição dúctil-frágil com o aumento do tempo de imersão, particularmente, as TTDFEA-DN e TTDFEL-DN das duas seções do tubo (longitudinal e transversal). Esse comportamento controverso, que pode ser denominado de tenacificação com o decorrer do tempo de imersão na solução A, foi explicado pelo aparecimento de trincas secundárias durante o impacto (Charpy). Isso indica uma limitação do ensaio Charpy para a avaliação precisa de materiais hidrogenados. / Over the years the consumption of crude oil and its derivatives increased significantly, creating the necessity to invest in research to discover new sources of pre-salt crude oil. However, not only the location of these deposits should be studied, but also its extraction. This exploration and extraction, in most cases, occur in highly corrosive environments and the transport of the extracted product is performed by high strength low alloy steel pipes (HSLA). HSLA steels exposed to environments containing CO2 and H2S (sour gas) suffer general corrosion that promotes the diffusion of atomic hydrogen into the metal structure, which may decrease its toughness and induce cracks by the presence of hydrogen (Hydrogen Induced Cracking - HIC), leading the material to severe failures. Such events can be disastrous for the environment and the society. The objective of this work is to study the toughness using Charpy Impact Tests on an API 5L X65 sour service steel pipe, submitted to different immersion times in a H2S saturated solution. The used electrolyte was the NACE TM0284 (2011) solution A (acetic acid containing sodium chloride), with deaeration by N2 injection followed by H2S injection. The materials were submitted to HIC resistance tests according to NACE TM0284 (2011) standard and examination by optical microscopy and scanning electron microscopy for microstructural inclusions and cracks characterization. The samples were immersed in the solution for 96h and 360h and after twelve days of immersion, Charpy tests and fracture analysis were performed. Two analytical methods were applied to Charpy tests results: the energy absorbed and lateral expansion, as recommended by the ASTM E23 (2012). The obtained curves, that are a function of impact temperature, were adjusted by the hyperbolic tangent method. This procedure was performed in two different orientations in the pipe (transverse and longitudinal) and allowed the determination of the following parameters: energy absorbed and lateral expansion in the upper and lower levels and ductile-to-brittle transition temperatures (DBTT) in its different definitions: DBTTAE, DBTTAE-DN, DBTTAE-FN, DBTTLE, DBTTLE-DN e DBTTLE-FN. Fracture analysis revealed that the material behaved as expected, meaning that at higher temperatures ductile fracture occurred, at temperatures near DBTT it was obtained a mixed fracture and at lower temperatures it was observed the presence of brittle fracture. Results showed that when the immersion time in the solution was higher, the energy absorbed in upper shelf decreases, and also lateral expansion in upper shelf decreases, which may be explained by the (expected) increase of hydrogen level in solid solution, induced by the immersion time. It was found that there is a tendency of the ductile-to-brittle transition temperature to be lower with the increase of immersion time, particularly the DBTTAE-DN and DBTTLE-DN of the two pipe sections (longitudinal and transversal). This controversial behavior, which may be defined as the toughening by the increase of immersion time in the solution A, was explained by the appearance of secondary cracks during impact test (Charpy). This indicates a limitation of the Charpy test for the accurate characterization of hydrogenated materials, concerning toughness.

A aplicação do novo conceito de tratamento térmico, chamado de têmpera e partição (Q&P), desenvolvido para a obtenção de aços da terceira geração da classe AHSS (Advanced high strengh steel ou aços avançados de alta resistência), mostra-se uma alternativa para o processamento de ferros fundidos nodulares com alta resistência mecânica. No processo Q&P, o carbono presente na martensita supersaturada, formada na etapa de têmpera, é utilizado para estabilizar a austenita não transformada durante a etapa de partição, mantendo-a estável na temperatura ambiente. Essa rota de tratamento térmico consiste em realizar uma têmpera no material (após uma etapa prévia de austenitização) numa faixa de temperatura entre o Ms e Mf (temperatura de início e fim da transformação martensítica, respectivamente), seguido de um reaquecimento e manutenção a uma temperatura acima do Ms (etapa isotérmica de partição) com o objetivo de que o carbono migre da martensita supersaturada para a austenita remanescente promovendo sua estabilização. Essa partição do carbono só é possível caso a precipitação da cementita seja suprimida, e isso é conseguido com a presença de elementos de liga, como o Si e/ou Al. Neste trabalho foi feito um estudo sobre as características microestruturais e mecânicas de um ferro fundido nodular (3,47%C; 2,47%Si; 0,2%Mn) submetido ao tratamento térmico de têmpera e partição, o qual foi denominado neste trabalho como, Q&PDI (Quenched and Partitioned Ductile Iron ou Ferro Fundido Nodular Temperado e Particionado). Para isso foi realizada uma austenitização plena nas amostras, a 880°C, por duas horas, seguida de uma têmpera em óleo pré-aquecido nas temperaturas de 140 e 170°C. A etapa de partição foi feita nas temperaturas de 300, 375 e 450°C, com intervalos de tempo variando de 5 a 120 minutos. A caracterização microestrutural foi realizada através de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e EBSD. A técnica de difração de raios-X foi empregada para quantificar a fração volumétrica e o teor de carbono na austenita retida. Ensaios de dilatometria, difração de raios-X \"in situ\" e nanoindentação foram empregados para auxiliar na análise das transformações de fases que ocorreram na etapa de partição, como a transformação bainítica e a precipitação de carbonetos de transição nas placas de martensita. A caracterização mecânica foi feita através de ensaios de tração, impacto, dureza, nanoindentação, tenacidade à fratura e resistência à fadiga. Ensaios de compressão auxiliaram na análise da transformação martensítica induzida por deformação. Os resultados obtidos mostraram que é possível obter ferros fundidos nodulares com alta resistência mecânica (limite de resistência >1450 MPa), com consideráveis ductilidade (de até 9%) e energia absorvida sob impacto (de até 81 J), bem como tenacidades à fratura de 55 MPa.m1/2 e limites de fadiga de 550 MPa. Este comportamento é proporcionado por uma microestrutura singular, constituída por uma dispersão homogênea de placas de martensita numa matriz de ausferrita bastante refinada, com consideráveis frações volumétricas de austenita retida (max. 23%). / Quenching and partitioning (Q & P), a new heat treatment concept developed to obtain third generation AHSS (Advanced High Strength Steel), is an alternative for processing of nodular cast irons in order to obtain high mechanical strength. In the Q & P process, the carbon present in the supersaturated martensite formed in the quenching step diffuses towards the untransformed austenite during the partition step, keeping it stable at room temperature. This heat treatment route consists of quenching the material (after a previous step of austenitization) in a temperature range between Ms and Mf (beginning and end temperature of the martensitic transformation, respectively), followed by reheating and maintenance at a temperature above the Ms (isothermal stage of partition) allowing the carbon to migrate from the supersaturated martensite to the remaining austenite, promoting its stabilization. This partition of carbon is only possible if precipitation of cementite is suppressed; this is achieved adding alloying elements such as Si and/or Al. In this work a study was made on the microstructural and mechanical characteristics of a ductile iron (3.47%C; 2.47%Si; 0.2%Mn), submitted to a Q&P heat treatment, in this work named Q & PDI (Quenched and Partitioned Ductile Iron). A full sample austenitization was carried out at 880 ° C for two hours, followed by a pre-heated oil quanching at temperatures of 140 and 170 ° C. The partitioning step was at temperatures of 300, 375 and 450Â ° C, with time intervals ranging from 5 to 120 minutes. Microstructural characterization was performed through optical microscopy, scanning electron microscopy and EBSD. The X-ray diffraction technique was used to quantify the volumetric fraction and the carbon content in the retained austenite. Dilatometry, X-ray diffraction \"in situ\" and nanoindentation were also used to aid in the analysis of the phase transformations that occurred in the partitioning stage, such as the bainitic transformation and the precipitation of transition carbides in the martensite plates. Mechanical characterization was performed through tensile, impact, hardness, nanoindentation, fracture toughness and fatigue strength tests. Compression tests aided in the analysis of the deformation induced martensitic transformation. The results showed that it is possible to obtain nodular cast irons with high mechanical strength (resistance limit> 1450 MPa), with considerable ductility (up to 9%) and energy absorbed under impact (up to 81 J), as well as fracture toughness of 55 MPa.m -1 / 2 and fatigue limits of 550 Mpa. This behavior is provided by a unique microstructure, consisting of a homogeneous dispersion of martensite plates in a very refined ausferrite matrix, with considerable volumetric fractions of retained austenite (max. 23%).

Pesquisas sobre a tenacidade à fratura dos aços ferríticos mostram uma grande dispersão dos resultados quando avaliados na região de transição dúctil-fragil. Esta dispersão é fortemente influenciada pela temperatura de ensaio, dimensões e geometria dos corpos-de-prova e também pelo nível de restrições plástica na ponta da trinca. Tais fatores dificultam a previsão, a partir de valores experimentais, de valores de tenacidade à fratura de aços ferríticos para aplicações em casos práticos. Uma forma de contornar essa dificuldade é através do uso das curvas de referencia, descritas no Código ASME. Estas curvas representam envoltórias inferiores de tenacidade à fratura obtida a partir de ensaios envolvendo diversos tipos de aços. Portanto os valores de tenacidade estabelecidos por essas curvas são, em geral, muito conservadores. Então foi proposta pela ASTM uma nova metodologia, chamada curva Mestra, que trata estatisticamente o comportamento à fratura dos aços ferríticos na região de transição e caracteriza um material em particular, através de um parâmetro denominado Temperatura de Referencia (T0). Nesta pesquisa, avaliou-se a influencia da sensibilidade dos parâmetros: Kmin, m e M envolvidos no procedimento do calculo de um parâmetro denominado temperatura de referencia. (T0). A metodologia da curva mestra foi aplicada através dos dados (experimentos) do euro-teste , para as temperaturas: -91 ºC, -60°C, -40°C e 20°C . Em análises de sensibilidade aos parâmetros com os seguintes valores kmin = 0, 10, 30; m= (3), (3,5), (4,5), (5,0) e M = 40, 50, 60. Os resultados apresentados são compatíveis comprovando a eficiência da metodologia para avaliação da tenacidade à fratura dos aços ferríticos na região de transição. Portanto, nestas condições, podemos afirmar que o conceito da curva mestra foi, realmente validado. / The caracterization of the fracture behavior in the ductile-to-brittle transition for ferritic steels is a hard task because fracture toughness is a strong function of temperature in the transition, with the toughness values increasing rapidly over a relatively narrow temperature baud/range and therefore cannot be easily used to evaluate integrity in structural components because of the uncertainty in how to handle these teste results. To overcome this problem in practice, the ASME code has provided reference curves that give estimates of toughness versus temperature. These curves represent lower envelopes to a large set of fracture toughness experimental data for several heats of steel . Therefore, the fracture toughness values obtained from these curves are in general too conservative. In the last decade, a new methodology, formalized in the ASTM standard method E1921-97, has revolutionized the approach used to caracterize transition fracture behavior and has given a rationale for treating the several factors that influence the scatter in the results. Statistical models are used to define a transition curve, called Master Curve, and the transition temperature of a given material is stated by a parameter called reference temperature (T0). In this research, it was evaluated the sensitivity influence of the parameter: Kmin, m and M, involved in the to measurement procedure. The master curve methodology was applied over the data (experiments) of EuroTest for the following temperatures: - 91°C, -60°C, -40°C and -20°C. A parameters sensitivity analysis was made with following values: Kmin=0, 10, 30; m=(3), (3,5), (4,5), (5,0) and M=40, 50, 60. The results are compatible, which confirm the efficiency of the methodology for evaluating the toughness to ferritic steel fracture in the transition region. Therefore, in these conditions, we can state the master curve concept has indeed been validated.