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[pt] AVALIAÇÃO DE UMA SONDA FOTOLUMINESCENTE DO TIPO TURN-OFF BASEADO EM PONTOS QUÂNTICOS DE GRAFENO PARA DETERMINAÇÃO DE HG(2+) EM AMOSTRA DE ÁGUA USANDO ANÁLISE POR INJEÇÃO DE FLUXO / [en] EVALUATION OF A TURN-OFF PHOTOLUMINESCENT PROBE BASED ON GRAPHENE QUANTUM DOTS FOR THE DETERMINATION OF HG2+ IN WATER SAMPLES USING FLOW INJECTION ANALYSISCLAUDIOMAR RODRIGUES FRANCO 23 March 2020 (has links)
[pt] Uma sonda fotoluminescente do tipo turn-off foi avaliada para a detecção
de Hg(2+) usando pontos quânticos de grafeno (GQDs). Diferentes nanopartículas de
carbono fotoluminescentes foram preparadas usando a abordagem bottom-up,
usando ácido cítrico ou ácido cítrico misturado com algum composto contendo
enxofre (tioureia, tioacetamida ou glutationa). Dispersões desses GQDs foram
comparadas em termos de comportamento fotofísico na presença de Hg(2+).
Observou-se que as nanopartículas preparadas com ácido cítrico e tioureia (GQDs-
TU) apresentaram melhor perfil de supressão fotoluminescente (resposta analítica)
na presença de Hg(2+). As condições experimentais foram ajustadas para o melhor
perfil de resposta e para obter os parâmetros analíticos de mérito. Um estudo para
avaliar possíveis interferências na presença de outros íons de metais pesados além
de íons alcalinos e alcalino-terrosos, comumente presentes em amostras de água
natural. A curva analítica normalizada (concentração L0/L versus Hg(2+) foi linear
(R(2) = 0,998) até 0,20 microgramas L(-1). O limite de quantificação (LOQ) foi de 10 microgramas L(-1)
e o limite de detecção (LOD) foi de 3 microgramas L(-1) para o ensaio em batelada. Além disso,
a estratégia proposta para a determinação indireta de Hg(2+) foi adaptada para um
sistema de análise por injeção em fluxo (FIA). Após a otimização do ensaio, com a
faixa linear cobrindo o intervalo até 900 microgramas L(-1) (R(2)= 0,999), os valores de LOD e LOQ foram 24 microgramas L(-1) e 80 microgramas L(-1), respectivamente. A recuperação na amostra
simulada de água fortificada foi de 99,4 por cento mais ou menos 1,2. / [en] A photoluminescent turn-off probe was evaluated for the detection of Hg(2+)
based on graphene quantum dots (GQDs). Different photoluminescent carbon
nanoparticles were prepared using the bottom-up approach, with citric acid and with
citric acid mixed with some sulfur compound (thiourea, thioacetamide or
glutathione). Dispersions of these GQDs were compared in terms of photophysical
behavoior in the presence of Hg(2+)
. It was observed that the nanoparticles prepared
with citric acid and thiourea (GQDs-TU) presented a better linear photoluminescent
suppression (analytical response) in the presence of Hg(2+). Experimental conditions
were adjusted to improve analytical response and to obtain analytical figures of
merit. A study to evaluate potential interferences in the presence of other heavy
metal ions and alkaline and alkaline-earth ions, commonly present in natural water
samples. The normalized analytical curve (L0/L versus Hg(2+) concentration) was
linear (R(2) = 0.998) up to 0.20 micrograms (L-1). The limit of quantification (LOQ) was 10
micrograms L(-1) and the limit of detection (LOD) was 3 micrograms L(-1)
for the batch assay. In addition, the proposed strategy for indirect determination of Hg2+ was applied in a flow
injection analysis system (FIA). After optimization of the assay, linear range
covered a range up to 900 micrograms L(-1)
(R(2) = 0.999) with LOD of 24 micrograms L(-1)
and LOQ of 80 micrograms L(-1). The recovery in the fortified water sample was 99.4 percent.
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[pt] POTENCIALIDADE DO USO DE SONDA FOTOLUMINESCENTE BASEADA EM PONTOS QUÂNTICOS FUNCIONALIZADOS COM TIOURÉIA PARA DETERMINAÇÃO DE AMINAS BIOGÊNICAS / [en] POTENTIAL USE OF A PHOTOLUMINESCENT PROBE BASED ON THIOUREA-FUNCTIONALIZED QUANTUM DOTS FOR THE DETERMINATION OF BIOGENIC AMINESEVELYN LEAL DE CARVALHO 20 August 2024 (has links)
[pt] Uma sonda fotoluminescente do tipo turn-on foi avaliada para a detecção
de putrescina usando pontos quânticos de grafeno (GQDs). Diferentes
nanopartículas de carbono fotoluminescentes foram preparadas usando a
abordagem bottom-up, usando ácido cítrico como precursor, sozinho ou
misturado com outros compostos contendo heteroátomos (N e/ou S) visando
funcionalização da nanoestrutura. Observou- se que as nanopartículas preparadas
com ácido cítrico e tioureia (GQDs-TU) apresentaram melhor perfil aumento da
fotoluminescência (resposta analítica) na presença dessa amina biogênica. As
condições experimentais foram ajustadas para o melhor perfil de resposta e para
obter os parâmetros analíticos de mérito. No ensaio em batelada, a curva analítica
normalizada (concentração L-L0 versus PUT) foi linear (R2 = 0,9498) até 90 mg L1
. O limite de quantificação (LOQ) foi de 15,1 mg L-1
e o limite de detecção (LOD)
foi de 4,5 mg L-1
. Além disso, a estratégia proposta para a determinação indireta de
putrescina foi adaptada para um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) a
fim de aumentar a frequência analítica, diminuir os resíduos e automatizar a
quantificação do analito. Após a otimização do ensaio, com a faixa linear cobrindo
o intervalo até 50 mg L-1
(R2 = 0,9980), os valores de LOD e LOQ foram 3,0 mg L1
e 9,9 mg L-1
, respectivamente. / [en] A photoluminescent turn-on probe was evaluated for putrescine detection
using graphene quantum dots (GQDs). Different photoluminescent carbon
nanoparticles were prepared using a bottom-up approach, employing citric acid
as a precursor, either alone or mixed with other compounds containing heteroatoms
(N and/or S) for nanostructure functionalization. It was observed that the
nanoparticles prepared with citric acid and thiourea (GQDs-TU) exhibited a more
pronounced increase in photoluminescence (analytical response) when exposed to
this biogenic amine. Experimental conditions were fine-tuned to optimize the
response profile and obtain the analytical parameters of merit. In the batch assay,
the normalized analytical curve (L-L0 concentration versus PUT) was linear (R2 =
0,9498) up to 90 mg L-1
. The limit of quantification (LOQ) was 15,1 mg L-1
and the
limit of detection (LOD) was 4,5 g L-1
. Furthermore, the proposed strategy for the
indirect determination of putrescine was adapted for a flow injection analysis (FIA)
system to increase the analytical frequency, reduce waste, and automate analyte
quantification. After optimization of the assay, with the linear range covering the
range up to 50 mg L-1
(R2 = 0,9980), the LOD and LOQ values were 3,0 mg L-1
e
9,93 mg L-1
, respectively.
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