[pt] A administração de antimoniais no tratamento da leishmaniose é uma rara oportunidade para estudar o metabolismo de antimônio e das suas espécies químicas no corpo humano. No presente trabalho, a técnica de espectrometria de massa (ICPMS), acoplada ou não à cromatografia iônica (IC) e à geração de hidretos (HG), foi utilizada para determinação das concentrações de antimônio total e de suas espécies químicas, Sb(III), Sb(V) e trimetilantimônio (TMSbV) em amostras clínicas de pacientes com leishmaniose e/ou de macacos Rhesus (Mucaca mulatta) tratados com antimoniato de meglumina (AM). Diferentes regimes terapêuticos foram avaliados, incluindo a administração de doses baixa e alta (5 mg ou 20 mg de Sb(V) por kg de massa corpórea). A concentração total de Sb foi determinada após a decomposição de amostras por HNO3/H2O2. Análises de especiação foram realizadas em amostra de plasma e urina, através do acoplamento em linha da CI ao instrumento de ICPMS. Duas colunas de troca aniônica PRP-X100 foram utilizadas para a separação de espécies empregando o EDTA (eluição isocrática: 4,7 mmol L-1, 2,5% v/v metanol, pH 4,7) ou tampão de EDTA/fosfato (eluição com variação abrupta de eluente: 1o. eluente - 20 mmol L-1 EDTA + 2 mmol L-1, pH 4,5; 2o. eluente - 50 mmol L-1 (NH4)2PO4, pH 8,3) como fase móvel. As características de desempenho de todos os métodos foram avaliadas e serão apresentadas. Testes de estabilidades mostraram que as espécies de antimônio estudadas são suficientemente estáveis permitindo análises de especiação dentro de 24 horas após a coleta. Em humanos, assim como em macacos Rhesus, as concentrações de antimônio em amostras de urina e/ou plasma coletadas após o período de administração de AM, mostraram uma rápida cinética inicial de excreção (t1/2 ~ 3 dias) da droga, seguida de duas fases mais lentas. Determinou-se concentrações de Sb significativamente maiores em frações de hemácias do que nas amostras de plasma correspondentes, com exceção da fase inicial de administração da droga (primeiras 12 horas). A bioredução de Sb(V) a Sb(III) foi observada e confirmada como um importante processo metabólico durante a fase de eliminação. Nenhuma evidência de formação de TMSb (V) foi obtida em nossos estudos. As concentrações de antimônio em amostras de tecidos de macacos Rhesus coletadas aproximadamente 60 dias após a última administração de AM foram maiores na tireóide, seguida por fígado e baço. As concentrações no fígado foram pelo menos 1000 vezes maiores que a concentração basal. Amostras de cabelos/pelos e unhas de pacientes e símios tratados com AM também apresentaram altas concentrações, as quais corresponderam ao histórico de administração da droga e também mostraram que a incorporação de Sb nestes tecidos é acumulativa, mesmo após o fim da administração de AM. Em cabelos, mesmo após mais de 300 dias do fim do tratamento as concentrações de Sb não retornaram ao nível basal. / [en] Clinical applications of antimonials in the treatment of leishmaniasis are a unique opportunity to investigate the metabolism of antimony and its species in the human body. In this work, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS), without or in combination with ion chromatography (IC) and flow injection hydride generation (FI-HG), has been used for the determination of total antimony concentrations [Sb] and three of its expected species, Sb (III), Sb (V) and trimethyl antimony (TMSbV), in clinical samples of leishmaniasis patients and/or of rhesus monkeys (Mucaca mulatta) treated with meglumine antimoniate (AM). Different drug administration schemes were evaluated, including low and high dose administration (5 mg or 20 mg of Sb5+ per kg of body mass). Total [Sb] was assayed after wet decomposition of the samples by HNO3/H2O2. Speciation analysis was performed on plasma and urine samples using IC on-line coupled to the ICPMS instrument. Two PRP-X100 anion exchange columns were used for species separation employing EDTA (isocratic elution: 4.7 mmol L-1, 2.5% v/v methanol, pH 4.7) or EDTA/phosphate buffer (step elution: 1st eluent - 20 mmol L-1 EDTA + 2 mmol L-1 KHP, at pH 4.5; 2nd eluent - 50 mmol L-1 (NH4)2HPO4 at pH 8.3) as the mobile phases. Performance characteristics of all methods were evaluated and are presented. Stability tests showed that all studied antimony species are sufficiently stable to allow speciation analysis within 24 hours after collection. In humans, as well as in rhesus monkeys, the concentrations of antimony in urine and/or plasma samples measured after the administration period of MA, showed rapid excretion kinetics (t1/2 ~ 3 days) of the drug followed by two slower ones. Significantly higher concentrations of [Sb] were measured in erythrocyte fractions than in corresponding plasma samples, excepting the very initial phase of drug administration (first 12 hours). Bio-reduction of Sb5+ to Sb3+ was observed and confirmed as an important metabolic process during the slow elimination phase. No evidence for the formation of TMSbV was so far obtained in our studies. Antimony concentrations in tissue samples of rhesus monkeys 60 d after the last AM administration were highest in thyroid, followed by liver and spleen. Liver concentrations were at least 1000 times the basal concentrations. Hair and nail samples from treated patients and monkeys had also very high Sb concentrations, which matched drug administration history and showed also that incorporation of Sb into these tissues is continuing, even after ceasing AM application. In human hair, more than 300 days are required for the return of antimony concentrations to basal levels.