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[en] DEVELOPMENT AND CERTIFICATION BY THE PRIMARY METHOD OF REFERENCE MATERIAL OF CONDUCTIVITY PRIMARY / [pt] DESENVOLVIMENTO E CERTIFICAÇÃO POR MÉTODO PRIMÁRIO DE MATERIAL DE REFERÊNCIA DE CONDUTIVIDADE PRIMÁRIA

BIANCA DE SOUZA ROSSINI MARQUES 07 January 2011 (has links)
[pt] A condutividade eletrolítica é a capacidade de medir o transporte de íons de uma solução. A rastreabilidade é o pré-requisito para a comparabilidade e a uniformidade das medições. No caso das medições de condutividade eletrolítica em soluções, a rastreabilidade é obtida por um sistema primário de condutividade que dará origem aos materiais de referência certificados (MRC) primários. Os MRC são usados para o controle e garantia da qualidade de resultados analíticos, além disso, são essenciais para calibração de instrumentos assegurando a rastreabilidade e confiabilidade dos resultados. A principal motivação para o desenvolvimento deste trabalho é a carência de MRC de baixa condutividade eletrolítica primário devido a sua relevância no controle da pureza da água, matéria-prima para a produção de medicamentos e vacina, além da qualidade do álcool combustível. O objetivo desta dissertação foi desenvolver e certificar um material de referência primário de condutividade eletrolítica de valor nominal de 5 uS.cm(-1) a 25 °C, produzida a partir do sal KCl em 30% (m/m) de 1-propanol. Os estudos de homogeneidade, caracterização e estabilidade, foram realizados de acordo com as Normas ISO série 30. Os resultados obtidos nos estudos de certificação da solução de condutividade eletrolítica, com sua respectiva incerteza expandida foram (5,00 +- 0,16) uS.cm(-1) a 25 °C, com k = 2, para um nível de confiança de aproximadamente 95%. A certificação deste material de referência primário contribuirá para a qualidade das medições de condutividade eletrolítica realizadas nos laboratórios do Brasil, o qual irá garantir a rastreabilidade metrológica dos resultados das medições, principalmente no monitoramento da pureza da água e da qualidade do álcool combustível. / [en] Certified Reference Material (CRM) is a reference material, accompanied by documentation issued by an authoritative body and providing one or more specified property values with associated uncertainties and traceabilities, using valid procedures. The CRM are used for control and quality assurances of analytical results also are essential to calibrate instruments ensuring the traceability and reliability of results. Electrolytic conductivity is known as the ability of a solution to conduct electrical current. Traceability is a prerequisite for comparability and uniformity of measurements. In the case of electrolytic conductivity measurements on solutions, traceability is obtained through a primary system of conductivity that would lead to the CRM primary electrolytic conductivity. The CRM developed is low conductivity due to its importance in controlling the purity of water, raw material for production of medicines and vaccine, along with analysis of fuel ethanol. The studies of homogeneity, characterization and stability were carried out for CRM 5 uS.cm(-1) nominal value according to ISO 30 series. The result of studies of certification of the solution of electrolyte conductivity with its corresponding expanded uncertainty, with k = 2 for a confidence level (CL) of approximately 95% was (5.00 +- 0.16) uS.cm(-1) to 25 °C. The development and certification of primary reference material will contribute to the quality of the results of electrolytic conductivity measurements performed in various laboratories in Brazil and South America, which will guarantee the traceability and reliability of measurement results, especially when is related to monitoring purity of water and analysis of fuel ethanol.

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