[pt] Nesta dissertação é apresentada uma síntese das técnicas estatísticas necessárias ao planejamento e análise de experimentos com mistura e mistura-processo, e é apresentada uma metodologia original indicada para a seleção de modelos, especialmente para aqueles com forte colinearidade entre os níveis dos componentes da mistura, utilizando um critério baseado na Teoria da Informação. A metodologia é ilustrada com dois exemplos da literatura. Aplicando esta metodologia aos dois estudos de caso, tem-se como objetivo a seleção de modelos melhores dos que os apresentados inicialmente nos dois exemplos. Com os modelos definidos, foram determinadas as proporções ótimas dos componentes de mistura e os níveis ótimos das variáveis de processo para cada um dos exemplos. A metodologia desenvolvida para seleção de modelos, consistindo de duas etapas, provou ser eficiente nos dois casos estudados. / [en] This dissertation presents a summary of the statistical techniques necessary for planning and analysis of mixture and mixture-process experiments and presented an original methodology is indicated for the selection of models, especially for those with high collinearity between the components levels of the mixture, using a criterion based on information theory. The methodology is illustrated with two examples from the literature. Applying this methodology to two case studies has as its objective the selection of the best models than presented in the originally two examples. With the models defined, were determined optimal proportions of the mix components and the optimal levels of the process variables for each two examples. The methodology developed for model selection, which consists of two steps, proved to be efficient in both studied cases.

[pt] Nesta tese é apresentada uma metodologia de seleção de modelos em experimentos mistura-processo e reunidas as técnicas estatísticas necessárias ao planejamento e análise de experimentos com mistura com ou sem variáveis de processo. Na pesquisa de seleção de modelos foi utilizado um experimento para determinar as proporções ótimas de um misto químico do mecanismo de retardo para ignição de um motor foguete. O misto químico consiste de uma mistura de três componentes. Além das proporções dos componentes da mistura, são consideradas duas variáveis de processo. O objetivo do estudo é investigar as proporções dos componentes da mistura e os níveis das variáveis de processo que colocam o valor esperado do tempo de retardo (resposta) o mais próximo possível do valor alvo e, ao mesmo tempo, minimizam o tamanho do intervalo de previsão de uma futura resposta. Foi ajustado um modelo de regressão linear com respostas normais. Com o modelo desenvolvido foram determinadas as proporções ótimas dos componentes da mistura e os níveis ótimos das variáveis de processo. Para a seleção do modelo foi utilizada uma metodologia de duas etapas, que provou ser eficiente no caso estudado. / [en] This thesis presents a methodology for model selection in mixture-process experiments and puts together the statistical techniques for the design and analysis of mixture experiments with or without process variables. An experiment of a three-component mixture of a delay mechanism to start a rocket engine was used in the research. Besides the mix components proportions, two process variables are considered. The aim of the study is to investigate the proportions of the mix components and the levels of the process variables that set the expected delay time (response) as close as possible to the target value and, at the same time, minimize the width of the prediction interval for the response. A linear regression model with normal responses was fitted. Through the developed model, the optimal proportions of the mix components and the levels of the process variables were determined. A two-stage methodology was used to select the model. This methodology for model selection proved to be efficient in the studied case.

[pt] Esta dissertação, além de apresentar uma abordagem de um caso prático real, fez reunir as técnicas estatísticas necessárias ao trato de experimentos envolvendo misturas. Foi visto que as metodologias adotadas em Projeto de Experimentos devem ser adaptadas para possibilitar o trato de problemas com misturas, já que há a necessidade de considerar a restrição básica desse tipo de experimento, o qual amarra a soma das proporções dos componentes, que deve ser sempre igual a 1, ou seja, 100%. O experimento do misto de retardo, objeto principal e motivador dessa dissertação, é um experimento com mistura, em que as proporções de todos os três componentes possuem restrições superiores e inferiores simultaneamente. Com essas restrições, o espaço fatorial restrito fica bem distorcido em relação ao simplex, havendo, portanto, a necessidade de geração de um design D-ótimo. Como houve a indicação de que a variância da resposta não é constante, no caso do misto de retardo, recorreu-se aos Modelos Lineares Generalizados, especificamente ao método da Quase- Verossimilhança. De posse do modelo adequado, pôde-se então determinar a proporção dos componentes do misto de retardo, tendo em vista o atendimento da especificação de projeto. / [en] This dissertation presents a real pactical case, and besides, it puts together the statistical techniques for the treatment of Mixture Experiments. It was presented, that the Design of Experiments techniques must be adapted in order to make possible the treatment of problems with mixtures, because the basic constraint in this type of experiment must be taken into account, that is, the sum of the proportions of all mixture components must be equal to 1 or 100%. The delay compound experiment, the main and motivating object in this dissertation, is a mixture experiment with simultaneous constraints in the proportions of all its three components. With these constraints, it is possible to observe a distortion in the restricted factorial design space in comparison to the simplex one. Therefore, it was necessary to generate a D-optimal design. When there was an indication that the response variance is not constant, in the case of the delay compound, the Generalized Linear Models, specifically the Quasi- Likelihood method was used to fit an adequate model. With the adequate model, it was possible to find the proportion of each component of the delay compound in order to attend the design specification.