[pt] Neste trabalho foi avaliado o uso da Fosforimetria na Temperatura Ambiente em Substrato Sólido (FTASS) como técnica analítica aplicável na determinação de dois derivados da β-carbolina (harmane e harmine). Como suporte sólido foi utilizado o papel de filtro de baixo sinal de fundo. As características fosforescentes dos analitos foram estudadas em função de diversos parâmetros experimentais, que foram posteriormente otimizados visando a maximização do sinal fosforescente. Estes parâmetros foram: efeito de íons de átomos pesados; uso de surfactante como modificador de superfície; pH e volume de tampão; sistema de solventes e irradiação prévia das β-carbolinas com UV. As melhores situações para ambos os analitos foram obtidas em pH natural com a adição de Tl+ e em pH básico na presença de Ag+. Após a otimização das condições experimentais relevantes, os parâmetros analíticos de mérito foram obtidos. Para o harmane, faixas lineares dinâmicas (a partir do limite de quantificação, LQ) de 0,39 - 456 ng (Ag+/pH=12) e de 8,10 - 911 ng (Tl+/pH=7,7) foram obtidas. Para o harmine, a faixa linear dinâmica, partindo do LQ, foi de 0,59 - 1244 ng (dividido em duas faixas distintas) quando Ag+/pH=9 foi empregado. Com o uso de Tl+/pH=5,1, a faixa obtida foi de 0,53 a 249 ng. A precisão do método para as duas substâncias ficou dentro do esperado para esta técnica. Também foi estudado o potencial interferente de algumas substâncias (AZT, talidomida e outros) e da matriz urina. O desempenho do método foi testado através de testes de recuperação em formulações farmacêuticas simuladas e em urina enriquecida com o(s) analito(s), sendo as recuperações encontradas dentro da faixa recomendada de 90 a 110 %. Estudos envolvendo a determinação seletiva em misturas contendo ambos os derivados da β-carbolina mostraram a viabilidade da determinação seletiva de harmine na presença de harmane usando apenas um ajuste de pH. / [en] In the present work a Solid Surface Room-Temperature Phosphorimetry (SSRTP) based analytical method was developed aiming the determination of two â-carbolines derivatives (harmane and harmine). A low background filter paper was employed as solid support. The phosforimetric characteristics of the analytes were studied as function of several parameter, afterwards optimized aiming the maximization of phosphorescence. Among the studied parameters were the effect of heavy atom ions; the use of surfactants as substrate surface modifier; pH and volume of buffer; solvent system and the previuos UV irradiation of the analytes. The best results for both analytes were achieved using Tl+ in natural pH and using Ag+ in basic pH. After optimization of the relevant experimental conditions, the analytical figures of merit were obtained. For harmane, linear dynamic ranges (starting from the limit of quantification, LQ) from 0.39 to 456 ng (Ag+/pH=12) and from 8.10 to 911 ng (Tl+/pH=7.7) were achieved. For harmine, the linear dynamic ranges, stating from LQ, were from 0.59 to 1244 ng (divided in two linear ranges) when Ag+/pH=9 was used. When Tl+/pH=5.1 was employed, linear ranges were from 0.53 to 249 ng. The precision of the method was in accordance with the values expected for this technique. The potential interferent effect of some substances (AZT, thalidomide and others) as well as the effect of urine matrix were also studied. The performance of the method was evaluated by recovery tests using simulated pharmaceutical formulations and analyte spiked urine samples. In both cases, recoveries within the recomended range (from 90 to 110 %) were achieved. Studies involving the selective determination of â-carbolines derivatives have indicated that the determination of harmine in the presence of harmane is feasable only by a simple sample pH adjustment.