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[pt] AVALIAÇÃO DE UMA SONDA FOTOLUMINESCENTE DO TIPO TURN-OFF BASEADO EM PONTOS QUÂNTICOS DE GRAFENO PARA DETERMINAÇÃO DE HG(2+) EM AMOSTRA DE ÁGUA USANDO ANÁLISE POR INJEÇÃO DE FLUXO / [en] EVALUATION OF A TURN-OFF PHOTOLUMINESCENT PROBE BASED ON GRAPHENE QUANTUM DOTS FOR THE DETERMINATION OF HG2+ IN WATER SAMPLES USING FLOW INJECTION ANALYSISCLAUDIOMAR RODRIGUES FRANCO 23 March 2020 (has links)
[pt] Uma sonda fotoluminescente do tipo turn-off foi avaliada para a detecção
de Hg(2+) usando pontos quânticos de grafeno (GQDs). Diferentes nanopartículas de
carbono fotoluminescentes foram preparadas usando a abordagem bottom-up,
usando ácido cítrico ou ácido cítrico misturado com algum composto contendo
enxofre (tioureia, tioacetamida ou glutationa). Dispersões desses GQDs foram
comparadas em termos de comportamento fotofísico na presença de Hg(2+).
Observou-se que as nanopartículas preparadas com ácido cítrico e tioureia (GQDs-
TU) apresentaram melhor perfil de supressão fotoluminescente (resposta analítica)
na presença de Hg(2+). As condições experimentais foram ajustadas para o melhor
perfil de resposta e para obter os parâmetros analíticos de mérito. Um estudo para
avaliar possíveis interferências na presença de outros íons de metais pesados além
de íons alcalinos e alcalino-terrosos, comumente presentes em amostras de água
natural. A curva analítica normalizada (concentração L0/L versus Hg(2+) foi linear
(R(2) = 0,998) até 0,20 microgramas L(-1). O limite de quantificação (LOQ) foi de 10 microgramas L(-1)
e o limite de detecção (LOD) foi de 3 microgramas L(-1) para o ensaio em batelada. Além disso,
a estratégia proposta para a determinação indireta de Hg(2+) foi adaptada para um
sistema de análise por injeção em fluxo (FIA). Após a otimização do ensaio, com a
faixa linear cobrindo o intervalo até 900 microgramas L(-1) (R(2)= 0,999), os valores de LOD e LOQ foram 24 microgramas L(-1) e 80 microgramas L(-1), respectivamente. A recuperação na amostra
simulada de água fortificada foi de 99,4 por cento mais ou menos 1,2. / [en] A photoluminescent turn-off probe was evaluated for the detection of Hg(2+)
based on graphene quantum dots (GQDs). Different photoluminescent carbon
nanoparticles were prepared using the bottom-up approach, with citric acid and with
citric acid mixed with some sulfur compound (thiourea, thioacetamide or
glutathione). Dispersions of these GQDs were compared in terms of photophysical
behavoior in the presence of Hg(2+)
. It was observed that the nanoparticles prepared
with citric acid and thiourea (GQDs-TU) presented a better linear photoluminescent
suppression (analytical response) in the presence of Hg(2+). Experimental conditions
were adjusted to improve analytical response and to obtain analytical figures of
merit. A study to evaluate potential interferences in the presence of other heavy
metal ions and alkaline and alkaline-earth ions, commonly present in natural water
samples. The normalized analytical curve (L0/L versus Hg(2+) concentration) was
linear (R(2) = 0.998) up to 0.20 micrograms (L-1). The limit of quantification (LOQ) was 10
micrograms L(-1) and the limit of detection (LOD) was 3 micrograms L(-1)
for the batch assay. In addition, the proposed strategy for indirect determination of Hg2+ was applied in a flow
injection analysis system (FIA). After optimization of the assay, linear range
covered a range up to 900 micrograms L(-1)
(R(2) = 0.999) with LOD of 24 micrograms L(-1)
and LOQ of 80 micrograms L(-1). The recovery in the fortified water sample was 99.4 percent.
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