[pt] Compósitos são materiais tipicamente não homogêneos e anisotrópicos,tanto do ponto de vista microestrutural quanto de suas propriedadesmecânicas. Os mecanismos de falha são afetados pela distribuição espacial e pela qualidade da adesão na interface reforço-matriz. As técnicas tradicionais de caracterização microscópica são bastante limitadas para caracterizar este tipo de material, já que seções ou projeções bidimensionais podem não revelar completamente a microestrutura anisotrópica. Quando se busca entender a origem de mecanismos de falha, estas limitações são ainda mais importantes. Nesta dissertação foi desenvolvida uma metodologia de caracterização tridimensional baseada em microtomografia de raios-x. O material avaliado foi um compósito de matriz epóxi reforçado com fibras de vidro alinhadas unidirecionalmente. Corpos de prova (CP) foram tomografados antes e depois de ensaios de flexão em diferentes níveis de tensão. As imagens 3D foram analisadas para visualizar e quantificar vazios e trincas, tanto originados no processo de fabricação como gerados durante o ensaio mecânico. Para visualizar a evolução de defeitos com a tensão/deformação, foi estabelecido um procedimento de registro 3D entre as imagens dos CP´s como recebidos, após ensaio no regime elástico e após a falha. Uma avaliação da incerteza do procedimento foi realizada tomografando mais do que uma vez o CP, registrando e comparando as imagens 3D. Os resultados indicaram um crescimento do volume de defeitos após a falha do material. A visualização 3D de regiões específicas das tomografias permitiram identificar a formação e o crescimento de defeitos gerados pelo esforço mecânico. / [en] Composites are typically no homogeneous and anisotropic materials, both from the point of microstructural view as well mechanical properties. The failure mechanisms are affected by the spatial distribution and quality of the adhesion the interface matrix-reinforcement. The traditional techniques of microscopic characterization are enough limited to characterize this type of material since sections or two-dimensional projections may not fully reveal the anisotropic microstructure. When search to understand the origin of failure mechanisms, these limitations are even more important. In the present work, a three-dimensional characterization methodology based on X-ray microtomography was developed. The material evaluated was an epoxy matrix composite reinforced with glass fibers unidirectionally aligned. The samples (CP) were tomographed before and after the bending tests at different loads. The 3D images were analyzed to identify and quantify voids and cracks, both defects were originated in the process of manufacturing as were generated during the mechanical tests. A 3D registration procedure was developed between the sample images obtained before and after the bending tests, in the elastic range and after the failure. An assessment of the uncertainty of the procedure was performed doing more than one tomography of the samples as received, registering and comparing the resulting 3D images. The results showed a clear increase in the volume of the defects after material failure. The 3D visualization of specific regions of the tomographies allowed the identification of the formation and the growth of these defects generated by the mechanical stress.

[pt] As pelotas de minério de ferro são uma das principais matérias-primas, juntamente com o minério granulado e o sínter, do processo de fabricação do aço. São produzidas pelo processo de pelotização, aproveitando a parcela ultrafina do minério, que antes era considerada rejeito do processo de beneficiamento. A porosidade gerada no processo de fabricação das pelotas é uma importante característica do material, pois permite o fluxo interno de gases, aumentando a sua redutibilidade e consequentemente a eficiência do processo. Por outro lado, a porosidade afeta a resistência física das pelotas, que precisam suportar todos os esforços sofridos durante as operações de manuseio, transporte e dos processos metalúrgicos. Dessa forma, a quantidade, tamanho, forma e a distribuição espacial dos poros são características importantes no controle de qualidade das pelotas, que são produzidas em grande escala e vem ganhando cada vez mais importância nas usinas siderúrgicas. Tradicionalmente, as técnicas analíticas mais utilizadas na caracterização da porosidade desses materiais são porosimetria por intrusão de mercúrio (PIM) e microscopia ótica (MO). A PIM só permite avaliar poros que estão conectados à superfície, além de utilizar o mercúrio que é um material volátil e tóxico, que oferece riscos ao meio ambiente e à saúde humana. A MO é limitada ao espaço bidimensional, podendo trazer informações pouco representativas. Ambas as técnicas são destrutivas, podendo degradar o material no processo de preparação e também impossibilitando análises posteriores numa mesma amostra. O presente trabalho propõe desenvolver uma metodologia de caracterização tridimensional de porosidade em pelotas de minério de ferro, envolvendo a técnica de microtomografia de raios X (MicroCT) e análise de imagens, a fim de estudar separadamente os diferentes tipos de poros (abertos e fechados), e comparar com as técnicas clássicas citadas anteriormente. Foram utilizadas 25 amostras cedidas pela Vale, analisadas Augusto, Karen Soares; Paciornik, Sidnei. Microtomografia Computadorizada de Raios X Aplicada à Caracterização de Porosidade em Pelotas de Minério de Ferro. Rio de Janeiro, 2016. 156p. Tese de Doutorado – Departamento de Engenharia Química e de Materiais, Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. primeiramente por MicroCT e posteriormente por PIM ou MO. Para tentativas de otimização, foram testados alguns parâmetros de análise em MicroCT, tais como o uso de lentes, diferentes configurações geométricas dos dispositivos que compõem o equipamento e número de projeções, que afetam diretamente a resolução e o tempo de análise. Comparou-se os resultados obtidos em MicroCT com os obtidos por PIM e MO, em amostras equivalentes, observando-se valores menores de porosidade para a técnica de MicroCT, devido à pior resolução do sistema. Porém, a metodologia apresentada foi capaz de quantificar a porosidade aberta e fechada separadamente, descrever a distribuição espacial, além de medir tamanho e forma, dos poros. / [en] Iron ore pellets are one of the major iron-bearing raw materials, along with lump ore and sinter, for the steelmaking processes. Pellets are produced from ultrafine fractions of iron ores, which were previously considered as tailings of mineral beneficiation. The porosity generated during the pelletizing process is an important characteristic of the material because it allows internal gas flow, increasing its reducibility and consequently the process efficiency. On the other hand, the porosity affects the physical strength of the pellets, which must withstand all loads during handling operations, transportation and metallurgical processes. Thus, the amount, size, shape and spatial distribution of pores are important features for the pellet quality control. Traditionally, most analytical techniques used to characterize the porosity of pellets are mercury intrusion porosimetry (MIP) and optical microscopy (OM). Nevertheless, MIP allows evaluating only pores connected to the surface, in addition mercury is volatile and toxic, offering risks to the environment and human health. OM, in turn, is limited to two-dimensional space and can reveal unrepresentative information. Both techniques are destructive and consequently prevent further analysis of the same sample. The present work proposes the development of a methodology for the tridimensional characterization of the porosity in iron ore pellets through X-ray microtomography (MicroCT) and image analysis in order to separately determine the different types of pores (open and closed). 25 samples provided by the Vale mining company were first analyzed by MicroCT and then by MIP or OM. For optimization purposes, some operating parameters of MicroCT were tested, such as the use of lenses, different geometric configurations, and the number of projections, which directly affect the obtained image resolution and the analysis time. Comparing the results obtained in MicroCT with the results obtained by MIP and OM in equivalent samples, smaller porosity measurements were observed for MicroCT, due to the poorer resolution of the system. However, this methodology has been able to separately quantify the open and closed porosity, to describe the spatial distribution of pores, and to measure their size and shape.

[pt] A pasta de cimento classe G é muito utilizada nas operações de cimentação de poços de petróleo, sendo submetida a várias formas de deterioração, afetando sua durabilidade. Duas dessas formas de deterioração que ocorrem nos poços são por carregamento cíclico e temperaturas elevadas. Neste estudo, corpos de prova foram submetidos a ensaios de carregamento cíclicos de 30 por cento, 50 por cento e 70 por cento das tensões de ruptura e a temperaturas elevadas de 100 graus Celsius, 200 graus Celsius, 450 graus Celsius e 650 graus Celsius. A microtomografia computadorizada (microCT) foi utilizada para gerar imagens tridimensionais para observar a estrutura interna do material e, através de uma rotina computacional desenvolvida, avaliar qualitativa e quantitativamente a evolução de poros e fissuras após os ensaios. Primeiramente foi utilizado o software Fiji para aplicação de filtro de redução de ruído, em seguida as imagens de antes e depois dos ensaios são alinhadas com auxílio do software DataViewer. No software Dragonfly os vazios (poros e fissuras) das imagens são segmentadas e quantificados, apresentando o volume e esfericidade dos vazios de interesse. Os resultados dos ensaios de carregamento cíclico mostraram que submeter a 30 por dento da tensão de ruptura quase não influencia na estrutura interna mas 50 por cento e 70 por cento causam danos significativos no material. Os corpos de prova submetidos a 100 graus Celsius e 200 graus Celsius apresentaram pequenas fissuras, mas a estrutura dos poros não mudou. No corpo de prova submetido a 450 graus Celsius muitas fissuras foram observadas. Já no submetido a 650 graus Celsius apresentou um elevado nível de degradação, impossibilitando a realização da microCT após o ensaio. Como conclusão, a pasta de cimento classe G pode ser utilizada para operações com carregamentos cíclicos inferior a 30 por cento da tensão de ruptura e inferior a temperaturas de 200 graus Celsius. Finalmente, a correlação de resultados de testes de DRX, DSC e TGA com as imagens obtidas das microCT mostraram que a desidroxilação do Ca(OH)2 e a degradação do CaCO3 causam alta deterioração para o material em estudo. / [en] Class G oil well cement is frequently used a in oil well cementing operation, which is subjected to various forms of deterioration, affecting its durability. Two of these forms of deterioration is due to cyclic loading and elevated temperatures. In the present study, cylindrical specimens were subjected to cyclic loading of 30, 50 and 70 per cents of the materials ultimate strength and to temperatures of 100 Celsius degrees, 200 Celsius degrees, 450 Celsius degrees and 650 Celsius degrees for one hour. Microcomputed tomography (microCT) was used to generate threedimensional images to visualize the internal structure of the material before and after the tests, and to quantitatively assess the evolution of pore structures and cracking by a computational routine developed. First, the FIJI software was used to reduce noises of images, then the images generated before and after the tests was aligned using the DataViewer software. In the Dragonfly software the voids (pores and fissures) of the images are segmented and quantified, showing the volume and sphericity of the voids of interest.The results of the cyclic load test showed that when the specimen was submitted to 30 per cent of its ultimate strength almost no influence in the internal structure was observed.When the cyclic load was increased to 50 per cent and 70 per cent significant damage to the specimens was noticed. The results of the qualitative and quantitative analysis of the specimen submitted to 100 Celsius degrees and 200 Celsius degrees showed the appearance of small cracks, however, the pore structures did not change. In the specimen subjected to 450 Celsius degrees the appearance of several cracks was visualized. For the sample submitted to 650 Celsius degrees specimen was imposed to the material, making it impossible to visualize in the microCT. As a conclusion, the Class G Oil Well Cement Paste may be used for operations with cyclic loading up to 30 per cent of the ultimate strength with service temperatures up to 200 Celsius degrees. Finally, the dehydroxylation of Ca(OH)2 and degradation of CaCO3 led to high deterioration in this cement paste.

[pt] Meios heterogêneos porosos submetidos a ataque químico em condições de alta temperatura representam um segmento de destacada importância no campo científico e industrial. O perfil de penetração efetiva de difundentes em meios porosos é um tópico de ampla significância e complexidade em fenômenos de transporte de momento, calor e massa; pois descreve o conceito do fenômeno de difusão configuracional transiente nas zonas não saturadas e, por conseguinte, sua abordagem matemática na formulação que o caracteriza. A proposta deste estudo é o desenvolvimento de um modelo matemático numérico de previsão do processo difusional transiente dos difundentes óxidos nos meios heterogêneos porosos. Assim, buscou-se realizar ensaios experimentais de difusão transiente do difundente sólido composto de óxidos de ferro (II), (II,III) e (III) para meios porosos de refratários sílico-aluminosos de alta alumina (Al2O3 SiO2), com e sem dopantes de óxido de cromo (III). Utilizou-se uma técnica não destrutiva microtomográfica com reconstrução computacional 3D e processamento digital de imagens para monitoramento espacial de cada partícula sólida difundente no meio. Foi analisada a influência, da temperatura variando de 1100 graus Celsius a 1300 graus Celsius, do tempo de exposição de 100h, bem como a presença de dopantes na estrutura dos meios porosos para mitigação da penetração. Dados da concentração adimensional dos difundentes em função da profundidade de penetração foram preditos por modelos transientes de transferência de massa fundamentados na formulação de placas semi-infinitas considerando condições de contorno saturadas. O quantitativo de transporte de massa obtido pelo processamento das imagens microtomográficas foram comparados e correlacionados com o método de mapeamento químico de superfície por varredura EDS em microanálise elementar. A partir dos dados experimentais e simulados, quantificou-se a difusividade dos meios porosos. Constatou-se uma variação inferior a 3,52 por cento entre os métodos destrutivo e não-destrutivo analisados para a quantificação da concentração adimensional dos difundentes ao longo da profundidade do meio, reforçando que o método proposto possa ser estendido para inúmeros outros difundentes e meios porosos congêneres. / [en] Porous heterogeneous media subjected to chemical etching in high temperature conditions represent a segment of outstanding importance in the scientific and industrial field. The diffusants effective penetration profile in porous media is a topic of broad significance and complexity in transport phenomena of momentum, heat and mass; once it describes the concept of transient configurational diffusion phenomena in unsaturated zones and therefore, a mathematical approach to its formulation. The purpose of this study is the development of a numerical mathematical model for predicting the transient diffusion process of oxides diffusants in porous heterogeneous media. Thus, experimental transient diffusion tests were performed with solids diffusants composed of iron oxides (II), (II,III) and (III) in porous silico-aluminous refractory media of high alumina (SiO2 Al2O3) with and without dopants of oxide chromium (III). A non-destructive computerized microtomography technique with digital 3D reconstruction and post-processing images was used for spatial monitoring each solid diffusant particle in the media. The influence of temperature was examined ranging from 1100 Celsius degrees to 1300 Celsius degrees, at exposure time of 100h, as well as the presence of dopants in the structure of porous media to mitigate penetration. Data of the normalized diffusants concentration field as function of the penetration depth were predicted by mass transfer transient models based on semi-infinite slabs formulation considering saturated boundary conditions. The numerical results of mass transfer obtained by microtomography images processing were compared and correlated with the chemical surface mapping method with EDS scan for elementary microanalysis. From the experimental and simulated data was quantified the porous media diffusivity. It was observed a variation less than 3.52 percent between destructive and non-destructive methods analyzed to quantify the normalized diffusants concentration along the media depth, enhancing the proposed method to be extended to other porous media and solids diffusants.

[pt] A lapidação é uma técnica que estabelece a melhor estratégia de corte, isto é, aquela que extrai do volume bruto a maior gema lapidada com o maior valor gemológico. O profissional, a partir de seu conhecimento tácito, observa as configurações únicas de cada gema, identificando a presença e o posicionamento de estruturas como inclusões, trincas e clivagens, assim como zonas e bandas de cor, aspectos que impactam o valor de mercado do produto. O resultado desta observação é inconstante, já que a tarefa é realizada a partir do conhecimento e experiência dos profissionais, que varia de um indivíduo para outro. Neste sentido, propõe-se uma ferramenta auxiliar ao projeto de lapidação: a virtualização da observação de gemas de alto valor gemológico e do posicionamento da pré-forma em seu interior. Uma revisão bibliográfica dos requisitos técnicos e tecnológicos da lapidação é apresentada, assim como foram descritas e comparadas tecnologias para a digitalização e análise de estruturas tridimensionais. As informações reunidas nortearam uma pesquisa experimental, iniciada pela digitalização da morfologia interna e externa de três amostras de topázio imperial por microtomografia computadorizada e processamento digital de imagens. A manipulação interativa de uma pré-forma parametrizada viabiliza a mensuração da quantidade de material desperdiçado durante a formatação, ao mesmo tempo em que estabelece as dimensões básicas do volume aproveitável. Tais dados viabilizam a criação de opções de projetos de facetamento em softwares para este fim, preservando o material até que o corte ideal seja estabelecido, o que é estratégico para materiais de alto valor gemológico. O erro do volume digitalizado foi de 0,1179. Este índice foi obtido comparando o volume digital ao aferido por balança hidrostática de sua amostra real. Uma inspeção visual com especialista avaliou que a superfície externa das gemas é fidedigna à sua digitalização, com exceção das áreas de topo e daquelas que estão em contato com os porta-amostras. Ainda assim, os problemas identificados não são relevantes, já que lapidadores comumente desprezam as partes mencionadas já no início da conformação. O tamanho mínimo do pixel atingido pelos exames de microtomografia foi de 1.3350 um, impedindo que estruturas de menor dimensão fossem capturadas. / [en] Gem cutting is a technique that establishes the best cutting strategy, which can be described as the extraction of the largest gemstone with the highest gemological value from the rough volume. Professionals observe the unique configurations of each gem based on his or her tacit knowledge and identify the position of structures, such as inclusions, cracks, and cleavages, as well as color zoning, which are aspects that impact product market value. The results of these observations are inconstant since the task is carried out based on the knowledge and experience of the professionals, which vary from one individual to another. Thus, an auxiliary tool for gemstone cutting projects is proposed that virtualizes the processes of observing high gemological value gemstones and their preform positioning. A bibliographical review of the technical and technological requirements of lapidary cutting is presented, as well as a description of suitable technologies for three-dimensional digitization and analysis. The gathered information guided an experimental research study, which started by acquiring the internal and external morphology of three imperial topaz samples using computerized microtomography and digital image processing. The interactive manipulation of a parameterized preform allows the amount of wasted material during the preforming phase to be measured, thus concurrently establishing the basic dimensions of a mass suitable for cutting. Such data enables the creation of several faceting projects on the software that preserves the material until the ideal cut is established, which is a beneficial strategy for high gemological value materials. The digitized volume error was 0.1179. This index was obtained by comparing the digital volume of the material to the volume of its physical sample as measured by a hydrostatic scale. A specialist completed a visual inspection that evaluated the outer surface of the gem and determined that it was a reliable cut except for the top areas and those that were in contact with the specimen holders. Nevertheless, the identified problems are not relevant since gem cutters commonly disregard the mentioned areas at the beginning of gemstone conformation. The minimum pixel size reached by microtomography analysis was 1.3350 um, which prevented smaller structures from being captured.

[pt] Reservatórios carbonáticos contêm entre 50 e 60 por cento de petróleo e gás do mundo. No entanto, estas rochas têm apresentado problemas operacionais consideráveis durante as etapas de perfuração e produção. Tais problemas são originados pelas dificuldades na caracterização adequada destas rochas em função da complexa distribuição espacial de sua micro e macro estrutura. Enquanto ambas as escalas possuem importância no entendimento do comportamento de carbonatos, o presente trabalho trata da análise da microestrutura. Nesse âmbito, a proposta deste trabalho integra o processamento e análises de imagens digitais adquiridas mediante microtomografia de raios-X, elaboração de malhas de elementos finitos e simulação numérica de forma a prever propriedades elásticas, com o objetivo de correlacionar a microestrutura e o módulo de Young. Foram utilizadas imagens digitais de amostras de afloramento (travertinos) considerados como possíveis análogas a rochas carbonáticas de reservatório. A metodologia implementada permitiu obter sub-amostras que incluem uma gama de microestruturas e porosidades numa única amostra para assim simular numericamente o módulo de Young. Os resultados dos ensaios virtuais foram comparados com os resultados de ensaios reais executados em amostras da mesma rocha e dados encontrados na literatura. A aplicação da metodologia e os resultados obtidos indicam o potencial e as limitações atuais desta técnica. Conclui-se neste estudo que o valor do módulo de Young das amostras simuladas numericamente é afetado pela distribuição espacial, conectividade dos poros e pela microporosidade da rocha. Os valores encontrados no ensaio virtual tendem a serem superiores aos obtidos em ensaios reais devido à dificuldade de inserir, no modelo de micro estrutura, os contatos entre os grãos assim como regiões mais compressíveis não determinadas na aquisição das imagens. / [en] Carbonate reservoirs contain between 50 and 60 per cent of oil and gas in the world. However, these rocks have presented considerable operational problems during drilling and production steps. Such problems are caused by the difficulties in proper characterization of these rocks due the complex spatial distribution of their micro and macrostructure. Although both scales have importance in understanding the behavior of carbonates, the present work deals with the analysis of the microstructure. In this context, the proposal of this work integrates the processing and analysis of digital images acquired by x-ray microtomography, finite element mesh generation and numerical simulations to predict elastic properties in order to correlate the microstructure and the Young s modulus. We used digital images of samples of outcrop (travertine) considered as a possible analogous to carbonate rocks of reservoir. The methodology implemented allowed get sub-samples that include a range of microstructures and porosities in a single sample to determine numerically the Young s modulus. The virtual test results were compared with laboratory test results performed on samples from the same rock and data found in the literature. The application of the methodology and the results obtained indicate the potential and current limitations of this technique. This study concluded that the value of Young s modulus of numerically simulated samples is affected by spatial distribution, pore connectivity and microporosity of these rocks. The values found in the virtual test tend to be higher than those obtained in laboratory tests due to the difficulty of inserting, in the model of micro structure, contacts between the grains as well as more compressible regions not certain on the acquisition of the images.

[pt] Na indústria do petróleo, problemas como dano mecânico causam redução da porosidade e permeabilidade de uma formação rochosa, reduzindo a produtividade e injetividade de poços de sistemas de produção de óleo e gás. Na perfuração do poço há alteração do estado de tensões no seu entorno, causando uma deformação na rocha que pode induzir a uma perda significativa da permeabilidade. Nesta dissertação foi realizado um estudo da influência do dano mecânico na porosidade de rochas do tipo arenito. Para isso, utilizou-se a técnica não-destrutiva de microtomografia de raios-x, que permite a visualização da estrutura interna de materiais, acoplada a uma célula desenvolvida para aplicação, in situ, de tensão hidrostática. Uma amostra de arenito como 8 mm de diâmetro foi tomografada em 3 condições: sem carregamento, após a aplicação de tensão hidrostática de 3300 psi e após o descarregamento. A célula permitiu que as variações de carga fossem realizadas sem retirar a amostra do tomógrafo, permitindo uma comparação quantitativa entre as imagens 3D. Nas 3 condições foram obtidos dados como porosidade total, variação da área porosa em cada camada, volume e forma dos poros. / [en] In the oil industry, problems such as mechanical damage reduce the porosity and permeability of a rock formation, reducing the productivity and injectivity of wells in oil and gas production systems. During the well drilling there is a change in the state of the stress in its surroundings, causing a deformation in the rock that can induce a significant loss of permeability. In this dissertation, it was carried out a study regarding the influence of mechanical damage on the porosity of sandstone rocks. In order to do this, the non-destructive technique of x-ray microtomography was used, which allows the visualization of the materials internal structure, coupled to a cell developed for in situ application of hydrostatic stress. A sandstone sample of 8 mm in diameter was scanned under 3 conditions: without load, after application of 3300 psi hydrostatic stress and after unloading. The cell allowed the load variations to be performed without removing the sample from the tomograph, allowing a quantitative comparison between the 3D images in the 3 conditions. Data such as total porosity, variation of the porous area in each layer, volume and shape of the pores were obtained.

[pt] A caracterização tridimensional tem sido mais utilizada na área da ciência dos materiais devido à necessidade de melhor compreensão e resultados mais precisos acerca da microestrutura dos materiais, que não são completamente revelados pelas técnicas tradicionais de microscopia bidimensional. No presente trabalho dois tipos de técnicas de caracterização 3D foram utilizadas: MicroTC - Microtomografia de Raios-X (com tomógrafos de bancada e baseados em fonte síncrotron) e FIB-SEM (feixe de íons focalizados acoplados a um MEV). Estas técnicas foram aplicadas a um sistema específico: descontinuidades em metal de solda subaquática molhada. Estas descontinuidades (poros, trincas e inclusões) apresentam tamanhos típicos variando de nanômetros a dezenas de micrômetros. Além disso, apresentam formas, distribuição espacial e orientação bastante variada e complexa. Assim, esta tese apresenta o desenvolvimento de metodologia de aquisição, processamento, análise e visualização 3D de poros, trincas e inclusões em solda subaquática molhada, a partir de imagens obtidas por MicroTC e FIB-SEM. As técnicas de aquisição foram otimizadas para os diferentes tipos de descontinuidades. Rotinas especializadas de processamento e análise de imagens foram criadas, sempre que possível utilizando um ambiente de software livre (FIJI/ImageJ). Diversas medidas foram automaticamente obtidas: número de objetos, volume, fração volumétrica, área superficial, diâmetro de Feret, espessura, esfericidade e compacidade. Além disso, a construção de imagens 3D permitiu observar a forma e a distribuição espacial das descontinuidades presentes. Visando avaliar a sensibilidade para detecção de trincas por MicroTC, um corpo de prova com seção variável foi submetido a um ensaio de tração, de forma que as diferentes seções sofressem diferentes valores de tensão. Foi verificada uma correlação positiva entre o valor de tensão e o número, comprimento e espessura das trincas detectadas. Este experimento também revelou o impacto da resolução espacial e do ruído sobre a possibilidade de detectar as trincas de forma acurada. / [en] 3D characterization is growing quickly in materials science due to the demands of better microstructural characterization, which cannot be fully achieved with the traditional 2D microscopy techniques. In this work, two types of 3D characterization techniques were employed: MicroCT – microcomputed x-ray tomography (with both bench top and synchrotron sources) and FIB-SEM (focused ion beam coupled to SEM). These techniques were applied to a specific system: discontinuities in underwater wet welds. These discontinuities (pores, cracks and inclusions) range in size from nanometers to tens of microns. Moreover, they present complex and varied shapes, spatial distribution and orientation. Thus, this thesis presents the development of methodology for the acquisition, processing, analysis and visualization of pores, cracks and inclusions in underwater wet welds, from images obtained by MicroCT and FIB-SEM. The acquisition techniques and conditions were optimized for the different kinds of discontinuities. Specialized routines for image processing and analysis were developed, employing a free software environment whenever possible (FIJI/ImageJ). Several measurements were automatically obtained: number of objects, volume, volume fraction, surface area, feret diameter, thickness, sphericity and compacity. Moreover, the rendering of 3D images allowed the observation of the shape and spatial distribution of the discontinuities in the weld metal. To evaluate the detection sensitivity of cracks by MicroCT, a specimen with varied cross-sections was submitted to a tensile test, so that the different sections were submitted to to different stress values. A positive correlation was observed between the stress value and the number, length and thickness of the detected cracks. This experiment also showed the influence of spatial resolution and noise upon the possibility of detecting cracks accurately.

[pt] As tecnologias digitais de fabricação por adição ou subtração têm em si um potencial ainda inexplorado pela indústria joalheira. Por isso, essa dissertação tem como objetivo avaliar as vantagens técnicas e comerciais que podem incentivar a transformação no seu uso pela indústria de joias, inclusive apontando exemplos de iniciativas internacionais e nacionais, estas últimas centradas no Estado do Rio de Janeiro, assinalando assim as razões de seus sucessos e falhas. Através de uma pesquisa bibliográfica se busca determinar as bases históricas e especificações técnicas dos principais processos de produção tradicionais (técnicas manuais tais como o repuxo, a cinzelagem, a modelagem e fundição por cera perdida, entre outras) e digitais (impressão 3D, escaneamento 3D e modelagem digital), para, nesse contexto, seguir-se à experimentação com as tecnologias mais novas, como forma de se buscar a comprovação da existência do potencial técnico e comercial destas tecnologias para o setor joalheiro fluminense que justifiquem essa inovação. / [en] The digital manufacturing technologies by addition or subtraction of material holds an unexplored potential for the jewellery industry. Therefore, this dissertation aims to assess the technical and commercial advantages that can encourage the transformation of its use by the jewellery industry, pointing out examples of international and national enterprises, the latest centered in the Brazilian State of Rio de Janeiro, thus signalizing the reasons of their successes and failures. Through a literature research this work pursuits the historical foundations and the technical specifications of the traditional manual techniques (such as repoussé, chasing, lost wax casting, among others) and digital manufacturing processes (3D printing, 3D scanning and 3D modelling), for, in this context, experimenting with the newest technologies, as a way to seek evidence of its technical and commercial potential for the jewellery industry in Rio de Janeiro that justifies the innovation.

[pt] A porosidade e o arranjo espacial dos poros são essenciais para a transferência de calor e para o processo de redução das pelotas de minério de ferro em fornos siderúrgicos. Portanto, a caracterização microestrutural das pelotas torna-se importante para o controle de qualidade do produto final, o aço, auxiliando no entendimento de seu comportamento nos altos-fornos. Atualmente, as técnicas mais utilizadas para a caracterização são a microscopia ótica, que oferece resultados somente bidimensionais e com isso não representa exatamente a realidade; e a Porosimetria por intrusão de mercúrio, na qual utiliza-se mercúrio, que é altamente nocivo à saúde humana, e avalia apenas poros conectados com a superfície. Além disso, são técnicas consideradas destrutivas, ou seja, não é possível fazer outras análises porque há a perda do material. Este trabalho propõe otimizar uma metodologia de caracterização tridimensional de porosidade em pelotas a partir da técnica de Microtomografia Computadorizada de Raios X (microCT) – que é uma técnica não destrutiva e fornece informações tridimensionais, porém apresenta limitações relacionadas ao tempo de análise e resolução – e análise e processamento das imagens geradas. Foi possível caracterizar em 3D a porosidade de amostras cedidas pela empresa Vale, a partir da distribuição espacial e obtenção do volume dos poros, além da discriminação de poros abertos e fechados por uma nova metodologia desenvolvida. Assim, a metodologia de aquisição foi otimizada, alcançando-se uma redução de tempo para todas as análises - foram necessárias 3 horas para a análise de uma pelota inteira. Confirmou-se que a resolução de fato causa grande impacto na caracterização de porosidade em pelotas de minério de ferro, evidenciado na grande diferença entre os percentuais de porosidades medidos nas diferentes resoluções alcançadas: 14,83 por cento para 7,6 micrometros, 23,69 por cento para 4 micrometros e 26,75 por cento para 2 micrometros. / [en] Porosity and pore space arrangement are essential for heat transfer and the reduction process of iron ore pellets in steelworks. Therefore, the pellet microstructural characterization becomes important for the quality control of the final product, steel, helping in the understanding of its behavior in the blast furnaces. Currently, the most used techniques for characterization are optical microscopy, which offers only two-dimensional results and thus does not represent exactly the reality; and mercury intrusion porosimetry that evaluates only pores connected to the surface, and uses mercury, which is highly harmful to human health. Moreover, they are techniques considered destructive as it is not possible to do other analyzes in the same samples, since they are destroyed. This work proposes to optimize a methodology of three-dimensional characterization of porosity in pellets using the technique of x-ray microtomography (microCT). This is a non - destructive technique that provides 3D information, but presents limitations related to the time of analysis and resolution. It was possible to characterize in 3D pellet samples provided by the Vale company, obtaining the porosity and the pore volume distribution. Open and closed porosity was also measured by a new developed methodology. Thus, the acquisition methodology was optimized, reaching a reduction of time for all the analyzes - it took 3 hours for the analysis of an entire ball. It was confirmed that the resolution had a great impact on the porosity characterization of iron ore pellets, evidenced by the great difference between the porosities measured at the different resolutions reached: 14.83 percent for 7.6 micrometers, 23.69 percent for 4 micrometers and 26.75 percent for 2 micrometers.