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[en] PRODUCTION AND CHARACTERIZATION OF NYLON 11 NANOCOMPOSITES REINFORCED WITH TIO2 BASED NANOMATERIALS / [pt] PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS DE NYLON 11 REFORÇADOS POR NANOCARGAS A BASE DE TIO2

DANIELA GARCIA MEDEIROS 14 January 2013 (has links)
[pt] A rápida evolução tecnológica vem acompanhada da necessidade de se obter cada vez mais materiais com melhores desempenhos. Os materiais poliméricos, muito utilizados em nosso cotidiano devido as suas características de boa resistência, boa estabilidade química, fácil processabilidade e baixo custo, ainda são restritos para algumas aplicações devido as suas baixas propriedades mecânicas e térmicas, quando comparados ao aço. A fim de atender a essas características, os materiais compósitos à base de polímeros vêm ganhando um importante espaço. Muito já foi relatado sobre a eficiência da inclusão de cargas em escala nanométrica em uma matriz polimérica, para se obter melhoras nas propriedades térmicas e mecânicas. A poliamida 11, muito utilizada em aplicações offshore como revestimento de risers, é um exemplo de polímero que pode possuir melhores propriedades com a aplicação de reforços. Os nanotubos de titanato apresentam boas características mecânicas com módulo de Young em torno de 230 GPa e se apresentam como uma boa carga para nanocompósitos. Sendo assim, no presente trabalho foram fabricados compósitos à base de poliamida 11 com cargas de nanotubos de titanano (TTNT) e nanopartículas de TiO2. Os nanotubos utilizados possuem estrutura de trititanatos e as nanopartículas são do tipo comercial P-25 e foram utilizadas no intuito de comparar os resultados obtidos com os nanotubos, uma vez que estas possuem uma área superficial bem menor. Os nanocompósitos fabricados (A1, A2, A3 e A4) e a poliamida 11 pura (A0 e Ap) foram submetidos a ensaios de tração, termogravimetria (TGA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foi observada uma melhora significativa nas propriedades mecânicas para as amostras A1 e A3 e nas propriedades térmicas para as amostras A1, A3 e A4, quando comparadas com a poliamida pura. / [en] The fast technological developments comes with the need to obtain more materials combined with better performance. Polimeric materials, commonly used in our daily because of its characteristics of good strength, good chemical stability, easy processability and low cost, are still restricted for some applications owing to their low mechanical and thermal properties compared to steel. In order to improve these characteristics, composite materials based on polymers are gaining an important space. Much has been reported on the effectiveness of inclusion of fillers at nanoscale in a polymer matrix, to obtain improvements in mechanical and thermal properties. The polyamide 11, widely used in offshore applications as coatings of risers, is one example of polymer which can has better properties with the use of reinforcement. The titanate nanotubes exhibit good mechanical properties with Young’s modulus around 230 GPa and appear as good nanocomposite reinforcement. In this study, polyamide 11 composites reinforced with titanate nanotubes (TTNT) and TiO2 nanoparticles were manufactured. The nanotubes used have trititanate structure and the nanoparticles are the commercial type P-25 and were used in order to compare the results with the nanotubes, as the nanoparticles have a smaller surface area. The nanocomposites produced (A1, A2, A3 and A4) and pure polyamide 11 (A0 and Ap) were submitted to tensile tests, thermogravimetric analysis (TGA) and scanning electron microscopy (SEM). A significant improvement on mechanical properties for samples A1 and A3 and for thermal properties in samples A1, A3 and A4 were observed when compared to pure polyamide.
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[pt] NANOHÍBRIDOS SENSÍVEIS À LUZ VISÍVEL À BASE DE NANOFOLHAS DE FERRITITANATO ESFOLIADAS E UM COMPLEXO DE TRANSFERÊNCIA DE CARGAS: EFEITO DE DIFERENTES RAZÕES MOLARES DE TI ANATÁSIO TI FERRITITANATO E DISTINTAS ROTAS DE SÍNTESE / [en] VISIBLE LIGHT SENSIBLE NANOHYBRIDS BASED ON FERRITITANATE EXFOLIATED NANOSHEETS AND A CHARGE TRANSFER COMPLEX: EFFECT OF DIFFERENT MOLARS RATION OF TI ANATASE TI FERRITITANATE AND DISTINCT SYNTHESIS ROUTES

LUCAS ARAUJO LIMA ALMEIDA 09 December 2021 (has links)
[pt] Os semicondutores à base de TiO2 atualmente em desenvolvimento na área de fotodegradação de poluentes apresentam limitações para viabilização comercial. Os desafios encontrados são, i) tornar mais eficiente a absorção de luz na faixa visível para fotogeração dos pares elétrons livres e buracos, ii) elevação da área superficial e iii) redução da taxa de recombinação elétrons livres-buracos. Este estudo focou na síntese e caracterização de um novo nanohíbrido, sensível a luz visível à base de nanofolhas de ferrititanato esfoliadas e de nanopartículas de TiO2 (anatásio) conjugadas com acetilacetona (ACAC), controlando a razão molar de titânio nos dois componentes, além de abordar diferentes rotas de síntese do nanohíbrido e estudar os componentes separadamente. Os nanohíbridos foram sintetizados pelas rotas de mistura física e de química branda sendo nomeados como MF e HM-1 respectivamente, considerando as razões molares de [Ti]anatásio/[Ti]ferrititanato de 10, 5 e 2. Todos os nanohíbridos apresentaram elevada área superficial (superior a 100 m2/g) e restauração parcial da estrutura pilarizada. Os nanohíbridos com maior razão molar de [Ti]anátasio/[Ti]ferrititanato apresentaram maior eficiência de foto-oxidação dos gases poluentes NOx, bem como a MF apresentou maior eficiência que a HM-1. O nanohíbrido com melhor desempenho, a MF de razão 10, obteve uma conversão após 5 min de aproximadamente 80 por cento e apresentou redução gradativa de conversão até 25 por cento após 2h. Contudo, o componente isolado TiO2-ACAC calcinado a 300 graus C promoveu a sensibilização do anatásio em todo o espectro visível, tendo área superficial de 137 m2/g e uma conversão do NOx superior a 95 por cento, com redução gradativa da conversão até 38,5 por cento após 2h. Os resultados do anatásio modificado podem ser compreendidos pela combinação da estrutura nanométrica, da elevada área superficial e, principalmente, pela presença de ligações de titânia com acetilacetona superficiais em monocamadas maximizando e estabilizando a fotogeração de pares elétrons/buracos. Enquanto odesempenho inferior dos nanohíbridos pode ser atribuído a presença devacâncias de oxigênio e íons de Fe3+ atuando como centros de recombinação reduzindo a formação de radicais oxidantes. / [en] Currently, the development of TiO2-based semiconductors carry out drawback at photocatalytic commercial applications for photodegradation of pollutants gases. The photocatalytic limitations are i) inefficient absorption of visible light that inhibits the photogeneration of free electron and hole pairs, ii) small surface area and iii) high rate of electron to hole recombination. The aim of this study was the synthesis and characterization of a new visible light sensitive nanohybrids based on ferrititanate exfoliated nanosheets and a charge transfer complex (TiO2-ACAC) by controlling the [Ti] anatase/[Ti] ferrititanate molar ratio and applying two different synthesis route. Besides, it was studied the individual components. The nanohybrids were synthesized through physical mixture route and soft chemical route, named respectively as MF and HM-1. The molar ratios used in this work were 10, 5 and 2. All of the heterostructures presented high surface area (higher than 100m2/g) and partial restacking of lamellar structure. The nanohybrids with higher molar ratio and synthesized through physical mixture showed the greatest photocatalytic activity with more efficient photo-oxidation of gas NOx than the nanohybrids synthesized through soft chemical route. The nanohybrid with better performance, the MF with ratio 10, obtained a NO conversion of approximately 80 percent after 5min and gradual reduction of conversion to 25 percent after 2h. Nevertheless, the TiO2-ACAC nanoparticles component calcined at 300 C degrees presented total sensitivity at the range of visible light, surface area of 137m2/g and conversion higher than 95 percent with partial photocatalytic deactivation to 38.5 percent after 2h. The results of TiO2-ACAC system studied can be described due to its nanometric structure, high surface area and, mainly, for the presence of strongly interacting between acetylacetone with Ti ions from anatase surface, while maximized and stabilized the photogeneration of electron-hole pairs and reactive oxidizing species (ROS), .O2 -. However, the lower performance of the nanohybrids ascribed to the oxygen vacancies and Fe3+ ions that acting as electron trapping center reducing the formation of ROS.

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