[pt] O presente trabalho envolve a implementação e validação de metodologia analítica para determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de alimentos provenientes do Estado do Rio de Janeiro, cujos resultados servirão para um aumento de informações de um banco de dados sobre os mesmos, bem como para o aprimoramento do sistema nacional de saúde e promoção da saúde da população. Foram analisados os agrotóxicos das classes nitrogenados e piretróides. As amostras foram coletadas no CEASA da cidade do Rio de Janeiro, uma vez que este é o principal centro distribuidor de frutas e hortaliças da cidade. As culturas escolhidas para análise foram maçã, manga, morango, pepino e tomate de mesa. Após a otimização das condições cromatográficas, metodologia de extração e validação da metodologia pelos parâmetros de curva analítica e linearidade, seletividade (efeito matriz), repetibilidade, recuperação, homocedasticidade e limite de detecção do método, as amostras foram coletadas e analisadas no período de novembro de 2016 a fevereiro de 2017. A análise foi baseada no método QuEChERS e quantificação por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas tandem, no modo de Monitoramento de Múltiplas Reações. Obteve-se um método de curta duração, inferior a vinte minutos, capaz de quantificar 41 agrotóxicos com dois monitoramentos precursor-produto para cada um dos analitos, apresentando as seguintes vantagens: rápido, econômico, fácil, efetivo, robusto e seguro. O LDM variou de 1,34 a 10,22 ng g(-1). A concentração de agrotóxicos das amostras esteve abaixo desses valores para a maioria (78 porcento dos casos) dos 41 agrotóxicos analisados. Para as culturas de tomate e pepino, os agrotóxicos quantificados estiveram próximos aos seus respectivos limites de detecção. Para a manga, observaram-se alguns picos de maior concentração para o propargito e lambda-cialotrina. O primeiro de uso não autorizado pela ANVISA e o segundo, embora presente, abaixo do limite estabelecido por esta agência. As culturas de maçã e morango apresentaram a maior contaminação por agrotóxicos (38 e 44 porcento acima do LDM, respectivamente), muitos não autorizados pela ANVISA. Por ser um centro de grande distribuição de alimentos, a CEASA é suprida por diferentes fornecedores, sendo assim a variabilidade das fontes de alimentos coletados é muito grande e, portanto, a continuidade desta sistemática de avaliação torna-se necessária. / [en] The present work regards the implementation and validation of a method for analysis of pesticide residues in produce from the state of Rio de Janeiro for the improvement of the national health system. Pyrethroids and triazines class pesticides were analyzed for this research. The samples were collected at CEASA in the city of Rio de Janeiro, since it is the main fruit and vegetable distribution center in the city. The produce chosen for the analyses were apple, mango, strawberry, cucumber and tomato. After optimization of the chromatographic conditions, extraction methodology and evaluation of the parameters linearity, selectivity (matrix effect), repeatability, recovery, homocedasticity and limits of detection of the method, the samples were collected, from November 2016 to February 2017. The QuEChERS method was used for the extraction of pesticide residues and the PSA method was used for the purification of extracts, both in triplicates. The extracts were analyzed by gas chromatography with tandem mass spectrometry in Selected Reaction Monitoring mode (Multiple Reaction Monitoring). A short run method was achieved for the determination of 41 pesticides with two precursor-product for each analyte. The analitycal method showed several advantages - quick, cheap, easy, effective, rugged and safe. The detection limits were 1,34 ng/g and 10,22 ng/g. The majority of the pesticides analysed (78 per cent) were below this result. For tomato and cucumber, the only quantified compounds were close to their respective detection limits. For the analysis of mango pesticides, some peaks of higher concentration for propargite and lambda-cyhalothrin were observed. The first one is not authorized by ANVISA and the second, although present, was found below the limit established by this agency. The apple and strawberry crops showed the highest contamination by pesticides (38 and 444 per cent, respectively), many of which were not authorized by ANVISA. CEASA is a large food distribution center, so it is supplied by different distributers. The variability of the sources of food collected is very large. A more representative study on the quality of food would require a higher number of samples with a higher frequency of sampling.

[pt] Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) de origem antrópica representam uma classe de contaminantes de relevância ambiental por serem derivados de múltiplas fontes petrogénicas e/ou pirolíticas e por apresentarem efeitos tóxicos e carcinogênicos. Quando encontrados em pescados de consumo comercial, podem apresentar um risco adicional para a saúde humana. A análise de HPAs em biota é um desafio analítico, devido à complexidade da matriz e aos níveis baixos de concentração que representam risco para o consumo de pescados. Esse trabalho tem como objetivo otimizar e validar o método QuEChERS para análise de HPAs em tecidos biológicos como uma alternativa aos métodos convencionais. O método QuEChERS apresenta características importantes para a Química Verde, ou seja, reduz o consumo excessivo de solventes, reagentes, quantidade de amostra, tempo, entre outros fatores que diminuem o impacto ambiental. Os parâmetros que afetam a eficiência do método foram estudados e concluiu-se que a etapa de purificação constituída por Z-sep+ com uma coluna fina de sílica e alumina apresentou melhores condições de purificação do extrato. A determinação dos compostos por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) nos forneceu resultados com alta resolução, seletividade e detectibilidade. A linearidade e sensibilidade do método apresentou valores maiores que 0,990 para todos os HPAs, numa faixa de concentração de 1 ng mL-1 a 50 ng mL-1 no extrato final; limites de detecção e quantificação nos intervalos de 0,377 a 7,45 ng g-1 e 1,13 a 22,36 ng g-1. Os percentuais de recuperação do método ficaram na faixa de 70 a 130 porcento. O procedimento validado permite quantificar HPAs em biota marinha de forma rápida, a baixo custo, livre de interferentes na análise instrumental por GC-MS e em níveis de quantificação que permitem avaliar a qualidade de pescados para consumo humano segundo padrões internacionais. / [en] Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) of anthropogenic origin represent a class of contaminants of environmental relevance because they are derived from multiple petrogenic and/or pyrolytic sources and because they have toxic and carcinogenic effects. When found in commercially relevant fish, they can pose an additional risk to human health. The analysis of HPAs in biota is an analytical challenge, due to the complexity of the matrix and the low levels of concentration that pose a risk to fish consumption. This work aims to optimize and validate the QuEChERS method for analysis of PAHs in biological tissues as an alternative to conventional. The QuEChERS method presenting important characteristics for Green Chemistry, that is, reducing the excessive consumption of solvents, reagents, sample quantity, time, among other factors that reduce the environmental impact. The parameters that affect the efficiency of the method were studied and it was concluded that the purification step consisting of Z-sep+ with a thin column of silica and alumina presented better conditions for extract purification. The determination of compounds by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS) provided us with results with high resolution, selectivity and detectability. The linearity and sensitivity of the method presented values greater than 0.990 for all PAHs, in a concentration range from 1 ng mL-1 to 50 ng mL-1 in the final extract; limits of detection and quantification in the ranges of 0.377 to 7.45 ng g -1 and 1.13 to 22.36 ng g -1. The method s recovery percentages ranged from 70 to 130 percent. The validated procedure allows quantifying PAHs in marine biota quickly, at low cost, free from interferences in the instrumental analysis by GC-MS and at quantification levels that allow the quality of fish for human consumption to be assessed according to international standards.