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[en] SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF IRON DISULFIDE (FES2) / [pt] SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO DISSULFETO DE FERRO (FES2)

BRUNO VINICIUS DA FONSECA LIMA AMORIM 21 March 2005 (has links)
[pt] O dissulfeto de ferro pode ser aplicado em sistemas de elevado grau tecnológico, por exemplo, componentes em coletores de energia solar, anodo despolarizador para a produção de hidrogênio e material catódico em baterias e pilhas de alta densidade de energia. O presente trabalho apresenta um estudo termodinâmico e cinético da reação de síntese de dissulfeto de ferro em um reator de leito fluidizado para temperaturas variando entre 400ºC e 500ºC, em regime de leito borbulhante. O rendimento da reação de síntese depende fortemente dos valores estabelecidos para as variáveis de processo: vazão de gás de arraste, temperatura, pressão parcial de enxofre gasoso, natureza das matérias-primas e tempo de reação. Em condições mais favoráveis de reação - 60 min e 500ºC - obteve-se conversão em FeS2 acima de 95%, partículas agregadas com distribuição de tamanhos na faixa de 100um a 200 um, de morfologia uniforme e esferoidal. A desagregação manual do FeS2 aglomerado conduz as partículas a tamanhos médios de 1,5um, tamanho considerado ideal para aplicações em fontes eletroquímicas. A quantificação do FeS2 foi realizada através do Método de Rietvelt associado à análise de DRX. Os resultados mostraram que é possível através de uma rota pirometalúrgica inovadora, partindo-se de reagentes relativamente baratos - Fe2O3 e S, obter o FeS2 para aplicação em catodos de pilhas e baterias. / [en] Iron disulfide can be used as an alternative material in high technological systems, as an example, solar energy collectors and cathodic component in primary and secondary batteries. The present work studies the kinetics and thermodynamics of the iron disulfide synthesis in a fluidized bed reactor for temperatures varying from 400ºC to 500ºC, operating in the bubble fluidized bed regime. It was observed that the synthesis conversion is much dependent on control variables: inert gas flow, temperature, sulfur gas partial pressure, nature of raw materials and reaction time. In favorable experimental conditions, that is 60 minute time reaction and 500ºC temperature, it was achieved more than 95% iron oxide conversion in iron disulfide, generating particle aggregates with distribution size between 100Âum and 200Âum, uniform morphology with ellipsoidal appearance. Manual desagragation leads to small iron disulfide particles with 1,4 Âum average size, ideal for electrochemical use. The iron disulfide phase quantification was performanced by the Rietvelt method associated with Powder Difraction technique. The results showed that it is possible, within a pyrometallurgy route, to synthesize iron disulfide for electrochemical applications, from cheap and easy obtainable reagents such as iron oxide and elemental sulphur.

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