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[pt] ANÁLISE DE CUMEEIRA DE SUPERFÍCIES DE RESPOSTA DE SEGUNDA ORDEM PARA A OTIMIZAÇÃO DE PROCESSOS E PRODUTOS USANDO PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS / [en] RIDGE ANALYSIS OF THE SECOND-ORDER RESPONSE SURFACES FOR PROCESSES AND PRODUCTS OPTIMIZATION USING PLANNING OF EXPERIMENTS31 August 2016 (has links)
[pt] A metodologia da superfície de resposta desempenha um papel importante
no desenvolvimento, melhoria e otimização de processos e produtos mediante a
aplicação de um conjunto de técnicas estatísticas e matemáticas. O foco principal
desta pesquisa é a última etapa da metodologia que está relacionada ao estudo da
superfície de resposta na região de interesse. Assim, a presente dissertação tem
como objetivo apresentar de forma sintetizada a metodologia para realizar a
Análise de Cumeeira nos modelos ajustados de superfícies de resposta de segunda
ordem que têm como ponto estacionário um ponto de sela ou um ponto fora da
região experimental. Nesta análise procuram-se as condições ótimas de processos
e produtos através de experimentos planejados. A análise de cumeeira é
particularmente importante quando for difícil visualizar a superfície de resposta
devido à existência de quatro ou mais dimensões. Apresentam-se alguns exemplos
oriundos da literatura e também é realizada a análise de um caso prático real. / [en] The response surface methodology plays an important role in the
developing, improving and optimizing processes and products through the
application of a collection of statistical and mathematical techniques. The main
focus of this research is the last step of the methodology that is related to the study
of the response surface in the region of interest. Thus, this dissertation aims to
present a summarized methodology for ridge analysis in the fitted models of the
second-order response surfaces that have a saddle point or a point out of the
experimental region as a stationary point. This analysis looks for the optimum
process and product conditions through planned experiments. Ridge analysis is
particularly important when it is difficult to visualize the response surface due to
the existence of four or more dimensions. In this work there are some examples
that derive from literature, and an analysis of a real case study is also performed.
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[pt] AVALIAÇÃO DO POTENCIAL CATALÍTICO DE ESTRUTURAS DE COBALTO A PARTIR DE REDES METAL-ORGÂNICAS / [en] EVALUATION OF CATALYTIC POTENTIAL OF COBALT STRUCTURES FROM METAL-ORGANIC FRAMEWORKSDANIEL PEREIRA HUMBERTO 30 November 2023 (has links)
[pt] Metal Organic Frameworks(MOFs) são compostos de coordenação que
possuem íons ou clusters metálicos ligados a espécies orgânicas, formando uma
rede porosa, cristalina e de elevada área superficial. Essas características
despertaram interesse no desenvolvimento de materiais oriundos de MOFs e,
possivelmente, utilizá-los como catalisadores na produção de combustíveis
líquidos. Nesta pesquisa, a síntese do Co-MOF-71 foi realizada pelo método
solvotérmico, misturando ácido tereftálico, obtido a partir da despolimerização
por hidrólise alcalina do polietileno tereftalato (PET) reciclável, e nitrato de
cobalto hexahidratado, em solução de N,N-dimetilformamida, etanol e água. Após
reação a temperatura de 110, 130 e 150 graus C, o material foi caracterizado quanto a
sua resistência térmica, através da análise termogravimétrica, a cristalinidade, na
análise de difração de raios X, e, de forma qualitativa, a composição elementar,
avaliada na análise de microscopia eletrônica de varredura com energia dispersiva.
O planejamento de experimentos de Box-Behnken foi elaborado, variando-se três
fatores (temperatura, concentração de ácido tereftálico e quantidade de cobalto),
totalizando quinze reações. A Co-MOF-71 foi calcinada em atmosfera inerte de
N2 a 500 graus C para gerar uma matriz carbônica contendo cobalto, da qual a área
superficial específica foi medida por adsorção-dessorção de N2, aplicando-se o
método de Brunauer-Emmett-Teller. Um modelo polinomial de segunda ordem
foi aplicado, com sua respectiva análise de variância (ANOVA) e os efeitos das
variáveis de entrada foram classificados, constatando que a temperatura não
exerceu influência significativa na faixa aplicada. Em seguida, o modelo foi
atualizado, atingindo coeficiente de determinação (R2) de 87,39 por cento, revelando o
teor de ácido tereftálico como o efeito mais expressivo. Além disso, a superfície
de resposta confirmou que o cenário de maior área superficial é alcançado ao
adicionar excesso de ligante orgânico no sistema, consistente com o melhor
resultado experimental (82 m2.g-1). / [en] MOFs (Metal-organic frameworks) are special compounds that can be an
interesting alternative for heterogeneous catalysis, due their singularities like a
porous and crystalline structure with high specific area. This work proposes an
environmentally favorable production route of Co-MOF-71 derived material,
starting with the depolymerization of PET from plastic waste to obtain
terephthalic acid, which is the source of ligand BDC (1,4-benzenodicarboxylate).
The synthesis of Co-MOF-71 was performed by solvothermal method and,
optimizing the research, Box-Behnken design were developed with three
independent variables: amount of terephthalic acid, cobalt content, and
temperature. The samples were characterized by XRD, TGA, and SEM analysis
before and after calcination at 500 degrees C. Finally, the specific surface area was
measured by N2 adsorption-desorption, and a second-order polynomial model was
suggested, with its respective analysis of variance (ANOVA), indicating that
temperature has no significant influence in the applied range. Then, the model was
updated, reaching the coefficient of determination (R2
) of 87.39 percent and presenting
the terephthalic acid content as the most relevant effect. Additionally, the response
surface confirmed the scenario of higher surface area with excess BDC in the
system, consistent with the best experimental result (82 m2
/ g).
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