[pt] O presente trabalho teve como objetivo apresentar diretrizes para a execução de experimentos fatoriais com restrições na aleatorização, mostrando a importância em identificar tais restrições, com base na visão de alguns autores e da aplicação de um estudo de caso. Este estudo foi cedido pela Companhia Siderúrgica Nacional - CSN, e exposto através da comparação entre dois modelos, cujas análises refletem as diferenças ao se considerar a restrição na aleatorização do experimento para obter uma resposta otimizada. Conforme identificado na literatura, poucos autores abordam a importância de reinicializar o nível dos fatores em um projeto de experimento industrial. Reinicializar o nível dos fatores, junto à necessidade de aleatorizar a ordem das corridas experimentais, torna válida a hipótese de que as observações obtidas no experimento serão variáveis aleatórias independentemente distribuídas. Quando a aleatorização completa do experimento não é possível de ser atingida, cabe ao experimentalista a decisão de projetar o experimento de tal forma que garanta a correta análise estatística e, conseqüentemente, a validação do modelo. Ao identificar se o experimento apresenta restrições em ser aleatorizado, classificando-o, identificando os fatores fáceis e difíceis de reinicializar, e analisando-se corretamente, evitam-se avaliações equivocadas ou incompletas, como se apresentou neste trabalho. Por fim, a análise, tendo em vista a existência da restrição em executar um experimento completamente aleatorizado e levando em consideração a presença de dois termos de erro no modelo permitiu a identificação das condições experimentais que garantem a minimização da resposta para o estudo de caso. / [en] This work presents some guidance for the execution of factorial experiments with restrictions in the randomization by showing the importance of restrictions identifying. The study is based on some author´s points of view and on a case study application. The original research information comes from Companhia Siderúrgica Nacional - CSN, in fact, the research is presented through two models comparisons. The analysis of these models reveals the differences in taking into account a restriction in the experiment randomization with the aim of getting an optimized response. As shown in the studied literature, just a few authors approach the importance of restarting the factors level in an experimental industrial project. Resetting the factor´s level added to the necessity of randomizing the order of the experimental runs, valid the hypothesis that sustains that the experiment observations will be random variables independently distributed. When the complete randomization of the experiment results in an impossible chore, it is expected that the one who is in charge decides to project the experiment in a way that assures the correct statistic analysis, and consequently, the model´s validation. By identifying if the experiment has restrictions to be randomized, classifying the experiment, identifying which ones are the easiest and hardest factors and doing a correct analyze; it is expected that incomplete or mistaken assessments, like those showed in this research, will be avoided. Finally, the analyses taking into account a restriction in the complete randomized experiment execution and the presence of two error terms in the model, allowed the identification of the experimental conditions that guarantee the case study´s response minimization.

[pt] A metodologia da superfície de resposta desempenha um papel importante no desenvolvimento, melhoria e otimização de processos e produtos mediante a aplicação de um conjunto de técnicas estatísticas e matemáticas. O foco principal desta pesquisa é a última etapa da metodologia que está relacionada ao estudo da superfície de resposta na região de interesse. Assim, a presente dissertação tem como objetivo apresentar de forma sintetizada a metodologia para realizar a Análise de Cumeeira nos modelos ajustados de superfícies de resposta de segunda ordem que têm como ponto estacionário um ponto de sela ou um ponto fora da região experimental. Nesta análise procuram-se as condições ótimas de processos e produtos através de experimentos planejados. A análise de cumeeira é particularmente importante quando for difícil visualizar a superfície de resposta devido à existência de quatro ou mais dimensões. Apresentam-se alguns exemplos oriundos da literatura e também é realizada a análise de um caso prático real. / [en] The response surface methodology plays an important role in the developing, improving and optimizing processes and products through the application of a collection of statistical and mathematical techniques. The main focus of this research is the last step of the methodology that is related to the study of the response surface in the region of interest. Thus, this dissertation aims to present a summarized methodology for ridge analysis in the fitted models of the second-order response surfaces that have a saddle point or a point out of the experimental region as a stationary point. This analysis looks for the optimum process and product conditions through planned experiments. Ridge analysis is particularly important when it is difficult to visualize the response surface due to the existence of four or more dimensions. In this work there are some examples that derive from literature, and an analysis of a real case study is also performed.

[pt] A estrutura de uma fibra de carbono de piche mesofásico é desenvolvida durante a extrusão e é aperfeiçoada nos processos de estabilização e carbonização. É extremamente importante ter um controle rígido dos parâmetros do processo de extrusão para formar fibras de carbono de qualidade. Planejamentos de experimentos foram aplicados em 17 condições de extrusão para investigar a influência de três variáveis do processo - velocidade do parafuso, temperatura e velocidade da bobina - no diâmetro de fibras de piche de petróleo. A velocidade do parafuso foi apontada como o fator de maior impacto na produção de fibras finas. Condições ótimas foram validadas em um experimento que produziu filamentos com um diâmetro médio de 14 micrômetros, mostrando que o planejamento de experimentos é uma ferramenta promissora para auxiliar a produção de fibras de carbono. Os dados coletados nos experimentos foram utilizados para modelar o escoamento extensional que ocorre durante a formação da fibra. Valores de tensão sob os quais o material pode ser submetido durante a extrusão sem rompimento foram avaliados. A relação entre o grau de orientação das moléculas de carbono e o diâmetro da fibra também foi analisada. Apesar de fibras mais grossas apresentarem maior alinhamento axial das moléculas, existe um valor de diâmetro a partir do qual a difusão de oxigênio, necessária para estabilização das fibras, não acontece. Apenas fibras com diâmetros menores que 45 micrômetros foram completamente estabilizadas em ar. Estabilizações incompletas das fibras mais grossas induziram defeitos nas estruturas delas e que refletiram em suas resistência a tração e módulo de Young. Enquanto fibras finas alcançaram resistências de 1000 MPa e módulos de 90 GPa, fibras grossas aguentaram somente 200 MPa com um módulo de 17 GPa. / [en] The structure of a mesophase pitch carbon fiber is largely developed during the fiber spinning process and is perfected in stabilization and carbonization steps. It is of critical importance to strictly control the extrusion parameters to form standard carbon fibers. Designs of experiments were employed in melt spinning under 17 conditions to investigate the influence of three process variables - screw velocity, spinning temperature and winding speed - on the diameter of petroleum-derived pitch filaments. Screw velocity was found to be the most significant factor to produce thinner fibers. Optimized conditions were validated in an experiment that produced a filament with average diameter of 14 micrometers, proving that design of experiments is a powerful tool to be used in carbon fibers production. The data collected on experiments were used to model the elongational flow that occurs during the fiber formation. Tensile strength at which the material can be subjected under extrusion without breaking was evaluated. The relation between the degree of orientation of the carbon layers parallel to the fiber axis and the diameter of the fibers was also analyzed. Despite the fact that the thickness of the fiber improved the axial alignment of molecules, there is a limiting diameter at which the diffusion of oxygen, needed to form stabilized fibers, do not occur. Only diameters smaller than 45 micrometers could be fully stabilised in air. Insufficient stabilization of the thicker filaments induced defects on their structure that reflected on their tensile strength and modulus. While thinner fibers reached strengths of 1000 MPa and 90 GPa modulus, thicker fibers have only supported 200 MPa with 17 GPa modulus.

[pt] Esta dissertação teve como objetivo desenvolver um modelo através da técnica de planejamento de experimentos aplicado ao processo de laminação a frio para fabricação de aços especiais utilizados no segmento de mercado de bebidas carbonatadas. O processo consiste na transformação através da redução da espessura de uma bobina de aço laminada a quente e depois decapada para remoção do óxido, em uma bobina com espessura final desejada pelo cliente. Este processo envolve variáveis controláveis e não controláveis, que interagem umas com as outras afetando a variável resposta que é a espessura final do produto. As questões fundamentais são entender como as variáveis controláveis afetam a variável resposta? Quais são as mais influentes? Existem interações entre estas variáveis? É possível elaborar um modelo adequado para o problema? A técnica do planejamento fatorial fracionado não só torna possível encontrar tais respostas para as questões levantadas, mas também, abre novas perspectivas de aplicação desta poderosa ferramenta nos processos de produção, onde é bastante comum encontrar situações semelhantes ao estudo proposto por este trabalho. A realização deste projeto compreendeu, uma descrição do problema, uma revisão bibliográfica com as etapas necessárias para execução de um planejamento de experimentos, escolha das variáveis controláveis que integraram o experimento, a execução do experimento, a análise dos resultados, uma abordagem dos Modelos Lineares Generalizados e validação do modelo através de ajuste dos parâmetros do processo conforme indicado através da análise dos resultados. A aplicação desta metodologia e a implementação das alterações propostas proporcionaram robustez ao processo de forma que mesmo quando ocorrem as perturbações das variáveis não controláveis, ainda assim a espessura permanece dentro das tolerâncias especificadas. Proporcionou ainda uma redução na variação de ± 1.5% para ± 1.0% , quando era de se esperar a necessidade de investimentos em tecnologia o que tornaria o produto mais caro e menos competitivo frente aos sucedâneos. Os resultados alcançados possibilitam a defesa de mercado através de uma maior competitividade obtida pelo menor custo dos produtos em aço. / [en] This dissertation aims to develop a model by using experiment planning techniques applied to cold-rolling process to manufacture special steels utilized in the carbonated beverage market segment. The process consists of downgauging hot-rolled coil, which is further pickled for oxide removal, into a coil with the final thickness required by customer. It involves controlled and uncontrolled variables, which interact with one another, thus affecting the response variable, i..e, product´s final thickness. Some of the fundamental questions to be asked include: How do controlled variables affect response variable? What are the most influential ones? Are there interactions among such variables? Is it possible to work out an appropriate model to address this problem? The fragmented factor planning technique provides answers to the questions raised, by breaking new grounds in terms of using this powerful tool in manufacturing processes , where situations similar to those suggested by this study are fairly common. It includes a description of the problem, a bibliography review with the required steps to conduct the experiment planning, choice of controlled variables which make up the experiment as well as its execution, result analysis, an approach to Generalized Linear Models, and validation of model by adjusting process analysis as shown in the result analysis. Applying this methodology and implementing the proposed changes bolstered the process in such a way that even when disturbances of uncontrolled variables occur the thickness remains within the specified tolerances. Additionally, a further reduction in variation ranging from ± 1.5% to ± 1.0% was achieved, where technology investment would be required, thereby making steel products more expensive and less competitive against other competing products, thus ensuring competitiveness.

[pt] O objetivo desta dissertação é avaliar a influência do teor de água e do fator do medidor na incerteza de malhas fiscais de medição de óleo utilizando medidores ultrassônicos. A motivação deste trabalho advém do fato do Regulamento Técnico de Medição de Petróleo e Gás Natural (RTM) existente limitar quais metodologias podem ser utilizadas para realizar a análise de teor de água e qual a incerteza máxima permitida para a malha de medição na qual esta se insere, porém não define a incerteza desta, havendo o risco de se adotar um dos métodos de análise permitidos e, ainda assim, a incerteza de medição da malha ultrapassar a definida pela legislação. Além disso, o RTM adota um critério de repetibilidade para a validação das calibrações dos medidores ultrassônicos, portanto avalia-se também a influência deste na incerteza da malha. A metodologia utilizada foi o planejamento de experimentos, utilizando superfície de resposta. Os resultados demonstram que é possível simular a influência da incerteza da análise da água e do fator do medidor na incerteza da malha. Por fim, as conclusões demonstram que as médias atualmente encontradas para incerteza do teor de água são adequadas para manter a incerteza da malha dentro da permitida pelo RTM, porém com pouca variação pode-se exceder este limite; a influência da incerteza do fator do medidor foi inferior ou similar à do teor de água e, por fim, sugere-se a adoção de um critério limite de incerteza ao invés de um critério de repetibilidade para os medidores ultrassônicos. / [en] The aim of this dissertation is to evaluate the influence of water content dissolved in crude oil and the meter factor on the uncertainty of the fiscal oil metering using ultrasonic flow meters. The development of this work is motivated by the fact that the Technical Regulation for the Measurement of Oil and Natural Gas (RTM) limits which methodologies can be used for water analysis and what is the maximum permissible uncertainty for the oil flow meter in which it is inserted. However, the RTM doesn t define the uncertainty of the water analysis. There is a risk of adopting one of the permitted methods of analysis and, even so, the measurement uncertainty of the flow meter exceeds the defined by the legislation. In addition, the RTM adopts a repeatability standard when validating the calibration of ultrasonic meters, thus the influence of this on oil uncertainty is also evaluated. The methodology used is the design of experiments and response surface. The results demonstrate that the influence of the water content uncertainty analysis and of the meter factor on the uncertainty of the oil flow meter can be simulated. Finally, the conclusions show that the average currently found for uncertainty of water is adequate to maintain the oil uncertainty within the allowed by the RTM, but small variations may cause this limit to be exceeded. The influence of the meter factor uncertainty was inferior or similar to the water content and, finally, it is suggested the adoption of a standard limit of uncertainty instead of a standard of repeatability for the ultrasonic meters.

[pt] O objetivo desta dissertação é propor critérios de aceitação da calibração individual de transmissores secundários de pressão estática, pressão diferencial e temperatura como dados de entrada da calibração final do sistema de medição de vazão de gás natural por placa de orifício. A motivação que norteou o desenvolvimento deste trabalho resultou do fato de o recém-introduzido Regulamento Técnico de Medição de Petróleo e Gás Natural (RTM) não definir as tolerâncias aplicáveis aos instrumentos associados a este tipo de sistema de medição, deixando esta decisão a cargo do usuário. Nesse sentido, o trabalho visa contribuir para a melhoria do controle metrológico do medidor de vazão por placa de orifício vis-à-vis o que determina o RTM, i.e.: incerteza expandida limitada a 1,5 porcento em medições fiscais e 2 porcento em medições de apropriação. A metodologia utilizada é a do planejamento experimental e de superfície de resposta, que permitiu otimizar os critérios de aceitação da incerteza associada a cada um dos três instrumentos que interferem no sistema de medição. Os resultados obtidos definem valores critérios-limites para a calibração de cada um dos transmissores secundários, de pressão estática, pressão diferencial e temperatura. Dentre as conclusões destaca-se a validação da metodologia proposta, que permitiu definir os critérios de aceitação da calibração pela análise da calibração individual de cada instrumento que integra o sistema global do medidor por placa de orifício. Finalizando, o trabalho encaminha recomendações para a melhoria da estrutura laboratorial da Unidade Operacional da Petrobras, no Espírito Santo (UO-ES), visando assegurar atendimento aos requisitos do regulamento técnico de medição de petróleo e gás natural. / [en] The aim of this dissertation is to propose individual acceptance criteria calibration of secondary transmitters of static pressure, differential pressure and temperature as the final calibration input data of the natural gas flow measurement system by orifice plate. The motivation that guided the development of this work resulted from the fact that the newly introduced technical regulation of Petroleum and Natural Gas measurement (RTM) does not define the applicable tolerances to associated instruments with this type of measurement system, leaving this decision in charge of user. In this sense, the work aims to contribute to the improvement of the metrological control of the flowmeter by orifice plate vis-à-vis what determines the RTM, e.g.: expanded uncertainty limited to 1.5 percent on fiscal measurements and 2 percent on measurements appropriation. The methodology used is the experimental design and response surface witch allowed to optimize the acceptance criteria of uncertainty associated each of the three instruments that interfere in the measurement system. The obtained results define the limits criteria values for each calibration of secondary transmitters, static pressure, differential pressure and temperature. Among the conclusions stands out the validation of proposal methodology, which allowed to define the acceptance criteria of calibration for analysis of individual calibration of each instrument that integrates global system for measuring orifice plate. Finally, the work forward recommendations for the improvement of laboratory structure of Petrobras Operation, in the Espírito Santo (UO-ES) in order to ensure compliance with the requirements of the technical regulation of oil and natural gas measurement.

[pt] Esta dissertação teve como objetivo de avaliar o desempenho metrológico de sistemas de medição de petróleo com medidores de vazão do tipo ultrassônico, Coriolis e deslocamento positivo quando submetidos a variadas condições de BSW, temperatura do fluido e vazão do escoamento por meio de Planejamento de Experimentos e da Metodologia de Superfície de Resposta. Conforme regulamentação brasileira vigente, caso os volumes produzidos de petróleo utilizados como referência para o pagamento de participações governamentais e a terceiros contenham um BSW superior a 2 por cento v/v, estes volumes devem ser majorados de forma arbitrária entre 1,44 por cento e 10,89 por cento em função exclusivamente do BSW, o que tem acarretado problemas operacionais às empresas petrolíferas como diferenças entre os volumes produzidos e os volumes comercializados, e pagamentos adicionais de participações governamentais e à terceiros. Os resultados dos experimentos realizados indicam que a contribuição de cada parâmetro analisado para o desempenho metrológico do sistema de medição varia conforme a tecnologia de medição utilizada pelo medidor de vazão, entretanto a temperatura do fluido demonstrou-se um parâmetro relevante comum para todas as tecnologias de medição avaliadas. Todas as tecnologias de medição avaliadas sofrem influência do BSW na faixa de 0 por cento a 10 por cento v/v, sendo o erro de medição inferior a 0,2 por cento, quando comparado a um medidor padrão do tipo deslocamento positivo, em quase todas as condições experimentais. O medidor de vazão do tipo Coriolis foi o que apresentou o menor erro dentre as tecnologias de medição avaliadas. / [en] This dissertation aimed to evaluate the metrological performance of oil measurement systems with ultrasonic, Coriolis and positive displacement flowmeters when subjected to various conditions of BSW, fluid temperature and flow rate by using Design of Experiments and Response Surface Methodology. According to current Brazilian regulations, if the produced oil volumes used as a reference for the payment of government takes and to landowners contain a BSW greater than 2 percent v/v, these volumes must be arbitrarily increased by 1.44 percent up to 10.89 percent due exclusively to the BSW value, which has caused operational problems for oil companies such as differences between the produced oil volumes and oil volumes sold, and additional payments of government takes and landowner fees. The results of the experiments carried out indicate that the contribution of each parameter analyzed to the metrological performance of the measurement system varies depending on the flowmeter measurement technology, however, the fluid temperature proved to be a relevant parameter common to all measurement technologies evaluated. All measurement technologies evaluated are influenced by BSW in the range of 0 percent to 10 percent v/v, with the measurement error being less than 0.2 percent, when compared to positive displacement master flowmeter, in almost every experimental condition. The Coriolis flowmeter was the one with the lowest error among all measurement technologies evaluated.

[pt] Metal Organic Frameworks(MOFs) são compostos de coordenação que possuem íons ou clusters metálicos ligados a espécies orgânicas, formando uma rede porosa, cristalina e de elevada área superficial. Essas características despertaram interesse no desenvolvimento de materiais oriundos de MOFs e, possivelmente, utilizá-los como catalisadores na produção de combustíveis líquidos. Nesta pesquisa, a síntese do Co-MOF-71 foi realizada pelo método solvotérmico, misturando ácido tereftálico, obtido a partir da despolimerização por hidrólise alcalina do polietileno tereftalato (PET) reciclável, e nitrato de cobalto hexahidratado, em solução de N,N-dimetilformamida, etanol e água. Após reação a temperatura de 110, 130 e 150 graus C, o material foi caracterizado quanto a sua resistência térmica, através da análise termogravimétrica, a cristalinidade, na análise de difração de raios X, e, de forma qualitativa, a composição elementar, avaliada na análise de microscopia eletrônica de varredura com energia dispersiva. O planejamento de experimentos de Box-Behnken foi elaborado, variando-se três fatores (temperatura, concentração de ácido tereftálico e quantidade de cobalto), totalizando quinze reações. A Co-MOF-71 foi calcinada em atmosfera inerte de N2 a 500 graus C para gerar uma matriz carbônica contendo cobalto, da qual a área superficial específica foi medida por adsorção-dessorção de N2, aplicando-se o método de Brunauer-Emmett-Teller. Um modelo polinomial de segunda ordem foi aplicado, com sua respectiva análise de variância (ANOVA) e os efeitos das variáveis de entrada foram classificados, constatando que a temperatura não exerceu influência significativa na faixa aplicada. Em seguida, o modelo foi atualizado, atingindo coeficiente de determinação (R2) de 87,39 por cento, revelando o teor de ácido tereftálico como o efeito mais expressivo. Além disso, a superfície de resposta confirmou que o cenário de maior área superficial é alcançado ao adicionar excesso de ligante orgânico no sistema, consistente com o melhor resultado experimental (82 m2.g-1). / [en] MOFs (Metal-organic frameworks) are special compounds that can be an interesting alternative for heterogeneous catalysis, due their singularities like a porous and crystalline structure with high specific area. This work proposes an environmentally favorable production route of Co-MOF-71 derived material, starting with the depolymerization of PET from plastic waste to obtain terephthalic acid, which is the source of ligand BDC (1,4-benzenodicarboxylate). The synthesis of Co-MOF-71 was performed by solvothermal method and, optimizing the research, Box-Behnken design were developed with three independent variables: amount of terephthalic acid, cobalt content, and temperature. The samples were characterized by XRD, TGA, and SEM analysis before and after calcination at 500 degrees C. Finally, the specific surface area was measured by N2 adsorption-desorption, and a second-order polynomial model was suggested, with its respective analysis of variance (ANOVA), indicating that temperature has no significant influence in the applied range. Then, the model was updated, reaching the coefficient of determination (R2 ) of 87.39 percent and presenting the terephthalic acid content as the most relevant effect. Additionally, the response surface confirmed the scenario of higher surface area with excess BDC in the system, consistent with the best experimental result (82 m2 / g).

[pt] Neste trabalho, foi desenvolvido um modelo termodinâmico para uma caldeira flamotubular, de três passes, operando em regime permanente com gás natural boliviano. Foi testado o impacto no cálculo da temperatura no final de cada passe de várias correlações de troca de calor encontradas na literatura. Um planejamento composto central permitiu avaliar simultaneamente o impacto da variação de seis parâmetros (diâmetro dos tubos no primeiro passe e nos dois passes seguintes, comprimento da caldeira, número de tubos no segundo e terceiro passe e porcentagem de excesso de ar na combustão) e obter um modelo polinomial empírico a fim de otimizar as eficiências energética e exergética de caldeira. Um teste de malha foi realizado com temperaturas no final da chama, câmara de combustão, segundo e terceiro passes e apontou que, a partir de 200 divisões em cada passe o impacto do volume não é mais significativo na temperatura. O modelo foi validado com dados experimentais, observando-se que a diferença entre os valores experimentais e teóricos das temperaturas do primeiro e segundo passes é inferior a 22,9 graus C e menor que 43,9 graus C no terceiro passe. Com os modelos polinomiais robustos obtidos com o planejamento de experimentos, foi possível observar os parâmetros mais significativos, tanto para as eficiências energética e exergética, assim como para a destruição de exergia. São por ordem decrescente de importância: o excesso de ar; as duas contribuições associadas ao comprimento da caldeira; o número de tubos nos segundo e terceiro passes e; o diâmetro dos tubos no segundo e terceiro passe e o diâmetro do tubo no primeiro passe. Além disso, foi possível quantificar o trade-off entre o aumento da superfície de troca de calor e a manutenção do nível de turbulência do escoamento. / [en] In this work, a thermodynamic model was developed for a three-pass firetube boiler operating in a steady state with Bolivian natural gas. The sensitivity in the temperature profile of various heat exchange correlations found in the literature was tested. A central composite design made it possible to simultaneously evaluate the impact of the variation of six parameters (diameter of tubes in the first and two subsequent passes, boiler length, number of tubes in the second and third passes and percentage of excess air in combustion) and obtain an empirical polynomial model to optimize boiler energy and exergetic efficiencies. A mesh test was performed with temperatures at the end of the flame, combustion chamber, second and third passes and pointed to from 200 divisions in each pass the impact of volume is no longer significant on temperature. The model was validated with data obtained experimentally, observing that the difference between the experimental and theoretical values of the temperatures of the first and second passes is less than 22.9 degrees C and less than 43.9 degrees C in the third pass. With the robust polynomial models obtained with the design of experiments, it was possible to observe the most significant parameters, both for energy and exergetic efficiencies, as well as for exergy destruction. They are, in decreasing order of importance: excess air; the two contributions associated with the length of the caldera; the number of tubes in the second and third passes and the diameter of the tubes in the second and third pass and the diameter of the tube in the first pass. In addition, it was possible to quantify the trade-off between increasing the heat exchange surface and maintaining the flow turbulence level.

[pt] A Portaria INMETRO número 291, de 7 de julho de 2021, estabelece um erro máximo admissível de 1,0 por cento para o valor final obtido pelo sistema dinâmico de medição de Gás Liquefeito de Petróleo (GLP), ou seja, a massa de GLP. Adicionalmente, o regulamento define, de forma univariada, erros máximos para grandezas associadas, como pressão estática, temperatura e massa específica. O objetivo desta dissertação foi propor a otimização dos critérios de aceitação da calibração de instrumentos associados ao sistema de medição de GLP, com base nos preceitos estabelecidos pela Portaria INMETRO número 291. A motivação deste estudo foi a necessidade de uma avaliação multivariada que visasse à otimização dos critérios-limites de aceitação da calibração desses instrumentos secundários no sistema de medição dinâmico de GLP. A aplicação das metodologias Planejamento de Experimentos do tipo Box-Behnken e Doehlert, e Análise de Superfícies de Respostas mostrou-se eficaz, pois os resultados obtidos definiram, de forma multivariada, critérios-limites otimizados para a calibração de cada um dos transmissores secundários supracitados. Por fim, concluiu-se que foi possível ultrapassar os valores-limite propostos e, ainda assim, manter a variável de saída (massa de GLP) dentro do erro máximo admissível de 1,0 por cento para o sistema de medição. Como consequência direta, evitou-se o descarte desnecessário de instrumentos que, inicialmente, não estariam dentro dos parâmetros exigidos, mantendo, ao mesmo tempo, o nível de confiabilidade requirido pela Portaria reguladora. / [en] INMETRO Ordinance No. 291, dated July 7, 2021, establishes a maximum permissible error of 1.0 percent for the final value obtained by the dynamic measurement system of Liquefied Petroleum Gas (LPG), i.e., the mass of LPG. Additionally, the regulation univariately defines maximum errors for associated quantities, such as static pressure, temperature, and density. The objective of this dissertation was to propose the optimization of the acceptance criteria for the calibration of instruments associated with the LPG measurement system, based on the principles established by INMETRO Ordinance No. 291. The motivation for this study was the need for a multivariate evaluation aimed at optimizing the acceptance criteria limits for the calibration of these secondary instruments in the dynamic LPG measurement system. The application of methodologies such as Box-Behnken and Doehlert experimental designs, and Response Surface Analysis, proved effective since the results obtained defined, in a multivariate manner, optimized criteria limits for the calibration of each of the above-mentioned secondary transmitters. Finally, it was concluded that it was possible to exceed the proposed limit values while still maintaining the output variable (LPG mass) within the maximum permissible error of 1.0 percent for the measurement system. As a direct consequence, unnecessary disposal of instruments that would initially not meet the required parameters was avoided, while maintaining the level of reliability required by the regulatory ordinance.