[pt] A norfloxacina é um antibiótico de amplo espectro bacteriano, amplamente utilizado na medicina. É membro da família das fluorquinolonas e, como a maioria dos membros dessa família, é naturalmente fluorescente. Isso torna técnicas espectroscópicas ideais para o seu estudo. Ademais, tem sido relatado que, quando complexada com metais de transição, como o cobre, pode apresentar maior ação microbiana e também ação antitumoral. Surfactantes são usualmente utilizados em formulações para transporte de fármacos, com o objetivo de acurar a ação dos mesmos em regiões específicas. Este trabalho teve por finalidade estudar, através de técnicas espectroscópicas como absorção, fluorescência estacionária e resolvida no tempo, a interação de norfloxacina com micelas dos surfactantes iônicos dodecilsulfato de sódio (SDS) e brometo de cetil trimetilamônio (CTAB). Esse estudo foi realizado em diferentes pHs, pois o equilíbrio iônico da norfloxacina depende do pH, e diversos trabalhos demonstram que o seu estado de carga é extremamente importante para a interação com alvos biológicos. Através das técnicas utilizadas foi possível mensurar as constantes de associação da norfloxacina às micelas, como também foi notório que, no caso do SDS, a concentração micelar crítica do surfactante sofre uma considerável redução, diminuindo em até seis vezes o valor usual em solução aquosa. Em pH 7,4 também foram avaliados os efeitos da complexação de norfloxacina com cobre e com os complexos cobre piridina, cobre bipiridina e cobre fenentrolina na interação com micelas de SDS. / [en] Norfloxacin is a broad-spectrum antibacterial drug widely used in medicine. It is a member of the family of fluoroquinolones and is naturally fluorescent, as the majority of the members of this family. This makes spectroscopic techniques ideal for its study. Moreover, it has been reported that complexation with transition metals such as copper can result in a higher antimicrobial and antitumor action. Surfactants are commonly used in formulations for drug delivery, with the purpose of improving the action in a specific region. This paper aims at studying the interaction of norfloxacin with ionic micelles of sodium dodecyl sulfate (SDS) and cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) using spectroscopic techniques such as UV-Visible absorption, steady state and time resolved fluorescence. This study was carried out at different pH, since the ionic state of norfloxacin is modified by the pH, and several studies have shown that the ionic state of the molecule is extremely important for the interaction with biological targets. The techniques allowed obtaining the association constants of norfloxacin to the micelles. It was also noticed that in the case of SDS, the critical micelle concentration of the surfactant undergoes a considerable reduction, reducing six times the usual value in aqueous solution. At pH 7.4 the effects of norfloxacin complexation with copper and with the copper complexes with pyridine, bipyridine and phenanthroline on the interaction with SDS and CTAB micelles were also evaluated.

[pt] Um espectrômetro de massa por tempo-de-vôo 252Cf-PDMS foi empregado para a realização de três atividades: a) o aperfeiçoamento do espectrômetro com a instalação de novos dispositivos; b) a análise da emissão secundária de agregados iônicos por um alvo de LiF; c) a análise da fragmentação em vôo de íons positivos (LiF)nLi+ metaestáveis. O aperfeiçoamento do espectrômetro consistiu: i) na blindagem elétrica do detector start para aumentar a sua estabilidade; ii) na caracterização de dois pares de placas defletoras já existentes; iii) na instalação de um novo tipo de detector sensível à posição com anodo multi-fios, e iv) no projeto e na instalação de uma lente Einzel para aumentar a transmissão de íons secundários entre a amostra e o detector. A emissão secundária de agregados iônicos por um filme de LiF policristalino, bombardeado por fragmentos de fissão de ~ 60 MeV foi analisada através da técnica tempo-de-vôo (TOF). O detector sensível à posição recém instalado permite o emprego da técnica XY-TOF para analisar distribuições angulares de íons Li e dos agregados (LiF)nLi+. Determinaram-se as distribuições angulares dos agregados com n = 0 a 3, através de medidas simultâneas de suas velocidades axiais e radiais, evento por evento. A vida media de íons metaestáveis (LiF)nLi+* é determinada fazendo uso da configuração do espectrômetro e especialmente do comprimento do tubo de vôo livre. Após serem emitidas, as espécies iônicas metaestáveis monocarregadas são aceleradas por um campo elétrico da ordem de 2 kV/mm, e conduzidas a uma região de campo externo nulo, onde podem se dissociar espontaneamente em um fragmento iônico e outro neutro. Para facilitar a analise dos dados, impede-se a detecção do fragmento iônico através de um filtro eletrostático. Foram analisados os agregados iônicos com n = 1 a 5. Encontrouse que os valores das vidas medias estão na faixa de 30 a 100 ns. Discute-se também a detecção de espécies neutras produzidas por colisão de agregados (LiF)nLi+ com moléculas de gás residual. / [en] A 252Cf-PDMS time-of-flight mass spectrometer was used for the accomplishment of three activities: a) improvement of the spectrometer by introducing new devices; b) analysis of the LiF cluster ion secondary emission; c) analysis of the (LiF)nLi+ metastable íon fragmentation, in flight. The spectrometer improvement consists of: i) the shielding of the start detector to increase its stability, ii) the characterization of two existing deflecting- plate pairs, iii) the installation of a new type of position-sensitive delay line detector for secundary ions, and iv) the project and manufacture of a Einzel lens to increase the transmission of the secondary íons between the sample and the detector. The secondary cluster ion emission of policrystalline LiF, induced by the impact of fission fragments (60 MeV), is analyzed by the time-of-flight technique (TOF). The new position sensitive delay-line detector allows the use of the XY-TOF technique to analyze angular distributions of Li ions and (LiF)nLi+ clusters. Event by event, their axial and radial velocities are measured simultaneously, allowing the angular distributions measurement of clusters with n = 0 to 3. Mean lives of metastable clusters are determined through the measurement of the detection rate dependence on the target bias. After been emitted, the monocharged metatable ions are acelerated by a 2 kV/mm electric field towards a field-free region, where they can spontaneously dissociateinto two fragments, one ion and another neutral. To facilitate the data analysis, it is avoided the detection of ionic fragments by placing an electrostatic filter in front of the detector. Mean lives values of 30 to 100 ns are determined for ionic clusters with n = 1 to 5. The production of neutral species by collision of the (LiF)nLi+ clusters with the gas molecules is also discussed.