[pt] Titanatos nanoestruturados contendo Fe em sua estrutura foram produzidos a partir do tratamento hidrotérmico alcalino de areia ilmenítica. Os parâmetros de síntese - concentração da solução de NaOH e temperatura - foram variados com o intuito de explorar as possibilidades morfológicas. Os produtos foram caracterizados via microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, adsorção de nitrogênio, espectroscopia por energia dispersiva de raios X, Mossbauer e de refletância difusa no UV-Visível. Foram observadas a formação de partículas, folhas e fitas, de acordo com os parâmetros de síntese. Estes resultados foram organizados em um diagrama relacionando a morfologia com os parâmetros de síntese, possibilitando a descrição de um controle morfológico. O Fe se apresentou de duas formas após a síntese: uma como partículas de hematita anexadas às folhas e fitas e a outra na forma de íons Fe3mais dentro das estruturas das folhas ocupando sítios de Ti. Isto teve influência direta sobre as propriedades óticas dos produtos, uma vez que os produtos contendo apenas folhasapresentaram uma alta absorção de fótons, enquanto uma diminuição gradativa foi observada com a formação de fitas e segregação do Fe da estrutura. A área superficial específica dos produtos diminui na medida em que as folhas se tornam fitas, fato que associado com os resultados obtidos para as propriedades óticas, tornam as folhas muito atrativas para aplicação como fotocatalisadores. / [en] Nanostructured Fe-titanates were produced via alkaline hydrothermal treatment of ilmenite sand. The synthesis parameters – NaOH solution concentration and temperature – were varied with the aim of exploring the possible morphologies. The produced titanates were characterized via scanning and transmission electron microscopy, nitrogen adsorption, energy dispersive Xray spectroscopy, Mössbauer and diffuse reflectance spectroscopy. Particles, sheets and ribbons were formed, depending on the synthesis parameters. The results were assembled in a morphological diagram linking the morphology with the synthesis parameters revealing the possibility of morphological control. Iron appeared in two different forms, after synthesis: either as hematite particles attached to sheets and ribbons or as Fe3more ions within the structure of the sheets, occupying Ti sites. This fact has direct influence in the product optical properties since the sheets have shown high photon absorption while a gradual decrease was observed with the ribbons formation. The specific surface area of products decreased when the sheets become ribbons. This fact, associated with the results obtained for the optical properties, makes the sheets very attractive as photocatalysts.

[pt] A síntese de nanopartículas (NP) de níquel metálico via rota solvotérmica foi estudada com o intuito de produzir estruturas híbridas destas NP ancoradas na superfície de titanatos nanoestruturados. Inicialmente os parâmetros ideais para a formação das NP com os menores e monodispersos diâmetros foram determinados com o auxílio das técnicas de difração de raios X e de microscopia eletrônica. Em seguida, nanotubos de titanatos foram sintetizados via rota hidrotérmica alcalina. Esses titanatos foram adicionados à rota solvotérmica já estudada, buscando a nucleação heterogênea das NP de Ni metálico em sua superfície. Os produtos das sínteses foram analisados por diversas técnicas de caracterização a fim de determinar a nanoestrutura dos produtos formados, a estabilidade térmica das NP, assim como identificar os subprodutos da síntese solvotérmica e medir as eficiências catalíticas e fotocatalíticas dos materiais. Os resultados permitiram concluir sobre as características estruturais dos materiais e a eficácia da ancoração, bem como os mecanismos envolvidos na síntese solvotérmica para a redução do Ni2, presente no precursor organometálico, para Ni0, apresentando uma nova rota para a produção destas NP. / [en] The synthesis of metallic nickel nanoparticles (Ni-NP) via a solvothermic route was studied to produce hybrid structures of these NP anchored to the surface of nanostructured titanates. Initially the ideal parameters for the formation of NP with the smallest and monodisperse diameters were determined with the aid of Xray diffraction and electron microscopy techniques. Then, titanate nanotubes were synthesized via alkaline hydrothermal route. These titanates were added to the studied solvothermic route, seeking the heterogeneous nucleation of Ni-NP on its surface. The synthesis products were analyzed by several characterization techniques to determine the nanostructure of the products, the thermal stability of the NP, to identify the by-products of the solvothermic synthesis and to measure the catalytic and photocatalytic efficiencies of the materials. The results include the structural characteristics of the materials and the anchoring efficiency, as well as the mechanisms involved in the solvothermic synthesis to reduce the Ni2 ion, a component of the organometallic precursor, to Ni0, introducing a new route for the synthesis of these NPs.