Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Disinfection is an essential step in water treatment. This step, in most cases, is made by the use of chlorine and its derivatives, which have been quite effective. However, the use of chlorination to disinfect water produces various organic substances, among them, haloacetic acids (HAAs), a total of nine species: monochloroacetic acid (MCAA), dichloroacetic acid (DCAA), trichloroacetic acid (TCAA), monobromoacetic acid (MBAA), acid dibromoacetic (DBAA) tribromoacetic acid (TBAA) bromochloroacetic acid (BCAA), bromodichloroacetic acid (BDCA) and dibromochloroacetic acid (DBCA), which are haloreplaced carboxylic acids, which are toxic to humans, animals and plants. Recent studies have demonstrated an association between the development of some types of cancer with the haloacetic acids. Because of this, the Environmental Protection Agency (EPA) has established for the disinfection by-products a maximum contamination level (MCL) in treated water from 60 μg/L for the sum of five HAAS (MCAA, DCAA, TCAA, MBAA, DBAA ). The World Health Organization (WHO) also established MCL for DCAA (50 μg/L) and TCAA (100 μg/L). However, Brazil and the European Community do not set limits for these species. Therefore, this study aimed to develop an analytical method for the determination of Haas in water, using chromatographic techniques. Tests chromatographic separations were performed by ion chromatography (IC), high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography (GC) method development for the analysis of haloacetic acids in water. From the tests there were drawbacks in the analysis when it used IC or HPLC. By carrying out analysis by GC, that was with favorable conditions for the analysis, and a prerequisite for bypass was necessary. When the band worked with 0,5 to 50,0 μg/L were obtained correlation coefficients (r) ranging from 0,98 to 0,99, recoveries in the range 67 to 179%, detection limit of 0,08 to 7,2 μg/L and limit of quantification between 0,2 to 21,6 μg/L for the determination of Haas in water. / A desinfecção é uma etapa indispensável no tratamento de água. Esta etapa, na grande maioria das vezes, é feita pelo uso do cloro e seus derivados, os quais têm se mostrado bastante eficientes. Entretanto, o uso da cloração para desinfecção de água produz diferentes substâncias organocloradas, dentre elas, os ácidos haloacéticos (HAAs), em um total de nove espécies: ácido monocloroacético (MCAA), ácido dicloroacético (DCAA), ácido tricloroacético (TCAA), ácido monobromacético (MBAA), ácido dibromoacético (DBAA), ácido tribromoacético (TBAA), ácido bromocloroacético (BCAA), ácido bromodicloroacético (BDCAA) e ácido dibromocloroacético (DBCAA), que são ácidos carboxílicos halosubstituídos, os quais são tóxicos a seres humanos, animais e plantas. Estudos recentes têm demonstrado a associação entre o desenvolvimento de alguns tipos de câncer com os ácidos haloacéticos. Devido a isto, a Agência de Proteção Ambiental (EPA) tem estabelecido para esses subprodutos de desinfecção um nível de contaminação máximo (MCL) em água tratada de 60μg/L para a soma de cinco HAAs (MCAA, DCAA, TCAA, MBAA, DBAA). A Organização Mundial de Saúde (WHO) também estabeleceu MCL para DCAA (50μg/L) e TCAA (100μg/L). No entanto, o Brasil e a Comunidade Européia não estabelecem limites para estas espécies. Portanto, o presente trabalho teve como objetivo desenvolver um método analítico para a determinação de HAAs em água, utilizando técnicas cromatográficas. Testes de separações cromatográficas foram realizados por cromatografia iônica (IC), cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e cromatografia a gás (GC) para desenvolvimento de método para a determinação dos ácidos haloacéticos em água. A partir dos testes verificaram-se inconvenientes nas análises quando se usou IC ou HPLC. Ao se proceder a análise por GC, esta se mostrou com condições favoráveis para a análise, sendo que uma etapa prévia de derivação foi necessária. Quando se trabalhou na faixa de concentração 0,5 a 50 μg/L, obtiveram-se coeficientes de correlação (r) variando de 0,98 0,99, recuperações no intervalo de 67 179%, limite de detecção entre 0,08 7,2 μg/L e limite de quantificação entre 0,2 21,6 μg/L para as determinações dos HAAs em água.