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Avaliação da resina quelante chelex-100® na pré-concentração e da espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite para a determinação de metais-traço em água produzida de alta salinidadeFreire, Aline Soares 14 April 2016 (has links)
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Dissertação - Aline Soares Freire - FINAL.pdf: 4503064 bytes, checksum: 1e469a75225eda50cf3c49c6ab32c87a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Universidade Federal Fluminense. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Geociências-Geoquímica. Niterói, RJ / A análise de amostras hipersalinas ainda é um problema analítico a ser resolvido,
tendo em vista que a presença de sais dissolvidos é fonte freqüente de
interferências em espectrometria atômica. Atualmente, tem ocorrido um grande
aumento da demanda para caracterização de águas de alta salinidade, como as
águas produzidas, pelo fato de estas serem um dos maiores descartes da indústria
de petróleo. Devido a isto, metodologias analíticas para sua caracterização têm sido
amplamente desenvolvidas para a determinação de metais-traço em amostras
salinas e dentre as técnicas analíticas destaca-se a Espectrometria de Absorção
Atômica de Alta Resolução com Fonte Contínua, uma renovação da AAS
convencional. Contudo, para a obtenção de resultados acurados, é imprescindível
que se faça a remoção dos sais presentes nessas matrizes hipersalinas. Essa
separação prévia pode ser realizada através do emprego de resinas qualantes, que
pré-concentram o analito e permitem a remoção da matriz. Sendo assim, este
trabalho visa à avaliação do uso da resina quelante comercial Chelex-100® na préconcentração
de Co, Cu, Mn, Ni e Pb e posterior determinação destes por
Espectrometria de Absorção Atômica de Alta Resolução com Fonte Contínua e
Forno de Grafite (HR-CS GF AAS). A metodologia foi validada através do uso dos
materiais de referência certificados para água do mar CASS-4, CASS-5 e NASS-5.
Os limites de detecção obtidos, em μg L-1, foram de 0,006; 0,070; 0,024; 0,074; e
0,018 para Co, Cu, Mn, Ni e Pb, respectivamente. Amostras de água produzida
oriundas de plataformas de petróleo offshore foram analisadas e os resultados
mostraram que essas águas possuem baixas concentrações dos elementos
determinados ou os mesmos não foram detectados. Os valores encontrados são
muito inferiores aos limites preconizados pela legislação brasileira através da
Resolução CONAMA 357/05 / The analysis of hypersaline samples is still an analytical problem to be solved, once
the presence of dissolved salts is a frequent source of interferences in atomic
spectrometry. Actually, there is a large increase in the interest in the caracterization
of this kind of sample, as produced waters are one of the largest discharges of
petroleum industry. Hence, analytical methodologies to produced water
caracterization have been widely developed to trace metals determination in saline
samples and among the analytical techniques, there is High Resolution Continuum
Source Atomic Absorption Spectrometry, a renovation of conventional AAS.
However, to obtain accurated results, it's necessary to remove the salts present in
this high salinity matrices. This previous separation can be done employing a
chelating resin, that preconcentrates the analyte(s) and allows matrix removal. In this
way, the aim this work is to evaluate the use of chelating resin Chelex-100® to
preconcentrate Co, Cu, Mn, Ni and Pb, for the later determination by High Resolution
Continuum Source Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (HR-CS GF
AAS). The methodology was validated by the use of sewater certified reference
materials CASS-4, CASS-5 e NASS-5. The detection limits in μg L-1, were 0,006;
0,070; 0,024; 0,074; and 0,018 for Co, Cu, Mn, Ni and Pb, respectively. Produced
water samples from offshore petroleum platforms were analysed and results showed
that this waters have low concentrations of these studied elements or could not be
detected. Found values are much lower when compared to limits from Brazilian
legislation, in this case CONAMA 357/05 Resolution
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