Submitted by Biblioteca de Pós-Graduação em Geoquímica BGQ (bgq@ndc.uff.br) on 2016-04-14T16:10:05Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Aline Soares Freire - FINAL.pdf: 4503064 bytes, checksum: 1e469a75225eda50cf3c49c6ab32c87a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-14T16:10:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Aline Soares Freire - FINAL.pdf: 4503064 bytes, checksum: 1e469a75225eda50cf3c49c6ab32c87a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Universidade Federal Fluminense. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Geociências-Geoquímica. Niterói, RJ / A análise de amostras hipersalinas ainda é um problema analítico a ser resolvido, tendo em vista que a presença de sais dissolvidos é fonte freqüente de interferências em espectrometria atômica. Atualmente, tem ocorrido um grande aumento da demanda para caracterização de águas de alta salinidade, como as águas produzidas, pelo fato de estas serem um dos maiores descartes da indústria de petróleo. Devido a isto, metodologias analíticas para sua caracterização têm sido amplamente desenvolvidas para a determinação de metais-traço em amostras salinas e dentre as técnicas analíticas destaca-se a Espectrometria de Absorção Atômica de Alta Resolução com Fonte Contínua, uma renovação da AAS convencional. Contudo, para a obtenção de resultados acurados, é imprescindível que se faça a remoção dos sais presentes nessas matrizes hipersalinas. Essa separação prévia pode ser realizada através do emprego de resinas qualantes, que pré-concentram o analito e permitem a remoção da matriz. Sendo assim, este trabalho visa à avaliação do uso da resina quelante comercial Chelex-100® na préconcentração de Co, Cu, Mn, Ni e Pb e posterior determinação destes por Espectrometria de Absorção Atômica de Alta Resolução com Fonte Contínua e Forno de Grafite (HR-CS GF AAS). A metodologia foi validada através do uso dos materiais de referência certificados para água do mar CASS-4, CASS-5 e NASS-5. Os limites de detecção obtidos, em μg L-1, foram de 0,006; 0,070; 0,024; 0,074; e 0,018 para Co, Cu, Mn, Ni e Pb, respectivamente. Amostras de água produzida oriundas de plataformas de petróleo offshore foram analisadas e os resultados mostraram que essas águas possuem baixas concentrações dos elementos determinados ou os mesmos não foram detectados. Os valores encontrados são muito inferiores aos limites preconizados pela legislação brasileira através da Resolução CONAMA 357/05 / The analysis of hypersaline samples is still an analytical problem to be solved, once the presence of dissolved salts is a frequent source of interferences in atomic spectrometry. Actually, there is a large increase in the interest in the caracterization of this kind of sample, as produced waters are one of the largest discharges of petroleum industry. Hence, analytical methodologies to produced water caracterization have been widely developed to trace metals determination in saline samples and among the analytical techniques, there is High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry, a renovation of conventional AAS. However, to obtain accurated results, it's necessary to remove the salts present in this high salinity matrices. This previous separation can be done employing a chelating resin, that preconcentrates the analyte(s) and allows matrix removal. In this way, the aim this work is to evaluate the use of chelating resin Chelex-100® to preconcentrate Co, Cu, Mn, Ni and Pb, for the later determination by High Resolution Continuum Source Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (HR-CS GF AAS). The methodology was validated by the use of sewater certified reference materials CASS-4, CASS-5 e NASS-5. The detection limits in μg L-1, were 0,006; 0,070; 0,024; 0,074; and 0,018 for Co, Cu, Mn, Ni and Pb, respectively. Produced water samples from offshore petroleum platforms were analysed and results showed that this waters have low concentrations of these studied elements or could not be detected. Found values are much lower when compared to limits from Brazilian legislation, in this case CONAMA 357/05 Resolution