Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2012-10-22T12:03:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 230483.pdf: 1390642 bytes, checksum: 234bd238b26885bd92fb43cd03be75ab (MD5) / Um estudo detalhado dos possíveis caminhos da reação do íon cianeto com cloreto de etila em solução de DMSO foi realizado através de cálculos ab initio. A barreira de energia livre encontrada para a formação da nitrila foi de 24,1 kcal/mol, a qual está em excelente concordância com o valor experimental de 22,6 kcal/mol. A formação da isonitrila é menos favorável por 4,7 kcal/mol e o mecanismo E2 é menos favorável por 10 kcal/mol. Como consequência, tanto a formação da isonitrila como a reação E2 não são competitivas com a formação de nitrila. Em um segundo estudo, foi investigada teoricamente a reação SN2 do íon cianeto com um cloreto secundário (isopropila) a fim compreender a diminuição do rendimento da nitrila encontrada experimentalmente quando comparada com de cloretos primários. A barreira de 28,0 kcal/mol encontrada mostra que este processo é cineticamente muito lento, e que a formação da isonitrila em relação à nitrila se torna mais favorável com uma diferença de energia livre de 3,3 kcal/mol. Estes resultados sugerem que tanto a barreira mais elevada quanto a maior competição com formação de isonitrila são os responsáveis pelo menor rendimento neste caso. Na última parte do trabalho, investigamos a ação do primeiro organocatalisador geral de reações SN2, o 1,4-benzenodimetanol (BDM), sobre os sistemas apresentados acima. A atividade catalítica é baseada na formação de duas ligação de hidrogênio entre o catalisador e o estado de transição. O catalisador aumenta a velocidade das reações por um fator de 102. O efeito catalítico sobre a formação da isonitrila é menor em relação à formação de nitrila, de forma que o presente organocatalisador pode ser útil para aumentar a proporção de nitrilas em reações de cloretos secundários.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-04-05T12:51:06Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 209715 bytes, checksum: 7f4e02ffbc08a0fcea79911c2a849ff2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-05T12:51:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 209715 bytes, checksum: 7f4e02ffbc08a0fcea79911c2a849ff2 (MD5) Previous issue date: 2002-03-27 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / Neste trabalho, investigaram-se os efeitos da baixa temperatura sobre a atividade das enzimas superóxido dismutase (SOD), peroxidase (POX) e catalase (CAT), em mitocôndrias captadoras de Ca 2+ (isoladas de hipocótilos de soja e coleóptilos de milho) em comparação com mitocôndrias incapazes de captar Ca 2+ (isoladas de tubérculos de batata e raízes de beterraba). Adicionalmente, compararam-se as atividades dessas enzimas mitocondriais com suas isoenzimas presentes em outras frações celulares. Os tubérculos de batata e as raízes de beterraba foram mantidos à temperatura ambiente (controle) e a 5°C por dez dias. Para as plântulas de soja e milho, o tratamento controle correspondeu à sua manutenção à temperatura de 28°C, durante quatro dias após o plantio. O tratamento com frio consistiu em manter outro grupo de plântulas por mais dois dias, transferindo-as para temperatura de 5°C. A atividade da SOD, nas diversas espécies, foi maior na fração solúvel do que nas organelas isoladas. Na fração solúvel, a atividade da SOD foi reduzida pela baixa temperatura, apenas em beterraba, milho e soja, não apresentando diferença significativa em batata. Não foi detectada atividade de SOD nos peroxissomas na maioria das espécies estudadas, à exceção da beterraba. O frio não alterou a atividade da POX nas mitocôndrias e nos proplastídeos de todas as espécies estudadas, porém houve redução na atividade dessa enzima em peroxissomas de batata e beterraba. O frio reduziu a atividade da CAT em mitocôndrias de batata e aumentou em soja, sem alterações significativas nas outras espécies. Nos tratamentos com baixa temperatura, não houve alterações significativas na atividade da CAT em proplastídeos. Em peroxissomas, houve redução em beterraba e milho. Esses resultados não permitem estabelecer um padrão de comportamento das enzimas estudadas em resposta ao frio, nem estabelecer uma relação direta entre a capacidade mitocondrial de captação de cálcio e a atividade das enzimas avaliadas. / The effects of low temperatures on the activities of superoxide dismutase (SOD), peroxidase (POX) and catalase (CAT) were investigated in mitochondria capable of capturing Ca 2+ (isolated from soybean hypocotyls and corn coleoptiles) as compared with non-capturing Ca 2+ mitochondria (from potato tubers and beet roots). Activities of the enzymes were also studied in other fractions such as soluble fraction, peroxisomes and proplastids. Potato tubers and beet roots were stored at room temperature (control) or under 5 oC during ten days. Soybean and corn seedlings were kept at 28 oC during four days after sowing, followed by more two days at 28 oC (control) or 5 oC. In general, SOD activity was higher in soluble fraction than in the fractions containing isolated organelles. SOD activity was diminished by low temperature in beet, corn and soybean, but not in potato. Except for beet, SOD activity in peroxissomes of the species studied was not detected. Chilling treatments did not change POX activity in mitochondria and proplastids fractions in the species studied, but activity of this enzyme was decreased in potato and beet peroxisome fractions. CAT activity was reduced by cold in mitochondria fractions from potato, but was enhanced in soybean, while in the other species no change was detected. As for proplastids, low temperature treatments did not affect CAT activity. Cold decreased CAT activity only in peroxisomes from beet roots and corn coleoptiles. No general pattern for the behavior of the enzymes studied could be established by taking into account the chilling treatments and the groups of plants with and without mitochondria ability to capturing Ca 2+ . / Dissertação importada do Alexandria

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_7710_Eldis Maria Sartori Barbieri.pdf: 3526905 bytes, checksum: b35f9e415d0c1671a7a9404d11304e7e (MD5) Previous issue date: 2014-05-26 / Nesse trabalho, o cátodo de baterias de íon-Li exauridas foi reciclado como Co(OH)2, Co3O4 e cobalto metálico. O Co(OH)2 foi obtido por precipitação química e eletroquímica, já o Co3O4 foi obtido por tratamento térmico do Co(OH)2, a 450oC durante 3 h em atmosfera de ar. A caracterização eletroquímica dos eletrodos compósitos de Co3O4 foi por voltametria cíclica. Verificou-se a presença de um pico anódico, em 0,49 V, onde o Co3O4 sofreu oxidação para CoOOH, e simultaneamente, foi oxidado à CoO2. No processo catódico, observou-se um pico em 0,43 V-0,44 V e outro a 0,36 V-0,37 V, onde o CoO2 sofreu redução para CoOOH, e este se reduziu a Co3O4. Os eletrodos compósitos de Co3O4 mostraram grande reversibilidade, boa eficiência de carga e uma capacidade específica de 13,0 Fg-1 (1 mVs -1). Foram obtidos filmes de Co(OH)2 e Co3O4 a partir da solução de lixiviada dos cátodos dessas baterias, os filmes de Co(OH)2 foram eletrodepositados sobre vidro condutor com aplicação de -0,85 V e 20 C cm-2, com rendimento de 66,67%. O Co3O4 foi obtido por tratamento térmico do Co(OH)2, com rendimento de 64,29%. A voltametria cíclica do filme de Co(OH)2, em KOH 1,0 mol L-1, exibiu três picos anódicos no primeiro ciclo, devido à oxidação do Co(OH)2 para Co3O4, conversão do Co3O4 para CoOOH, seguido da formação do CoO2 e oxidação da água. A ausência de picos catódicos mostrou que a oxidação do Co(OH)2 para CoO2 é irreversível. Para o eletrodo de Co3O4, verificou-se a existência de um par redox associado à oxidação reversível do Co3O4 para CoO2 . O Co3O4 obtido teve uma eficiência de carga de 77%, capacidade específica de 31,2 F g-1 (1 mVs-1) e 10,5 Fg-1 (10 mVs -1) e apresentou boa repetibilidade nos ciclos carga/descarga, com corrente de 111,1 mA g-1 e capacitância específica de 4440 mF g-1. O cobalto metálico eletrodepositado, -1,10V e 100 C cm-2, apresentou superfície homogênea e o seu estudo voltamétrico, em KOH 6,0 mol L-1, mostrou a ocorrência de pares redox (CoII/CoIII) e (CoIII/CoIV), em 0,10 V e 0,49 V, respectivamente. Esse estudo fornece importantes parâmetros para desenvolvimento de novas tecnologias de reciclagem de baterias íon-Li, para obtenção de materiais com caracterísiticas promissoras para uso em dispositivos eletroquímicos.

Submitted by Eduarda Figueiredo (eduarda.ffigueiredo@ufpe.br) on 2015-03-11T14:39:44Z No. of bitstreams: 2 dissertação Santulla versão Banca final CORRIGIDA.pdf: 1562390 bytes, checksum: ccc1b64c0d611be5cfa81dec030c37ad (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-11T14:39:44Z (GMT). No. of bitstreams: 2 dissertação Santulla versão Banca final CORRIGIDA.pdf: 1562390 bytes, checksum: ccc1b64c0d611be5cfa81dec030c37ad (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-08-27 / A qualidade química da água está intimamente associada ao meio ambiente natural e as ações humanas. Sendo a água um solvente de várias substâncias e um componente vital à vida humana, diversas são as doenças veiculadas por ela, ou provocadas pelo excesso ou falta de elementos ou substâncias nas águas destinadas ao consumo humano. Com foco na redução dos impactos ambientais e na maior disponibilização do recurso água, o presente trabalho avaliou a remoção do íon ferro presente em solução com o intuito de aplicar à um tratamento secundário com adsorção de metais através da macrófita aquática conhecida popularmente como baronesa (Eichhornia crassipes), em especial o caule e a folha, na indústria sucroalcooleira. O procedimento experimental foi iniciado por pré-tratamento através da desidratação do caule e da folha da baronesa e posteriormente trituração e classificação em peneiras de Taylor. Foi realizada a caracterização do material através da avaliação da área superficial e volume de poros (BET), o qual permite também obter as isotermas de adsorção. Em seguida, partiu-se para otimização do processo através da técnica de planejamento experimental fatorial. Foi então realizado planejamento fatorial 23 em duplicata, no qual foram avaliadas as variáveis massa, granulometria e velocidade de agitação no processo, tendo como variáveis resposta a eficiência de remoção e a capacidade de adsorção. Uma vez otimizado o processo, as avaliações cinéticas e de equilíbrio foram executadas a fim de se obter os parâmetros essenciais deste sistema adsortivo, como a determinação do tempo de equilíbrio, capacidade máxima de adsorção, constante de equilíbrio adsortivo, constante cinética adsortiva, eficiência de remoção, fundamentais para estabelecer bases em estudos futuros neste tema abordado, assim como foi obtido modelo cinético e de equilíbrio para este processo. Os resultados indicaram que para o caule da baronesa, a massa foi a variável de maior influência, tanto na eficiência, quanto na capacidade de adsorção. Já para a folha a massa foi a principal para a capacidade de adsorção e para a eficiência foi a interação massa com a granulometria. A eficiência de remoção do íon ferro pelo caule foi de aproximadamente 92%, já em relação à folha a eficiência de remoção foi 85%. O modelo de Langmuir apresentou as melhores correlações lineares para ambos os adsorventes, 0,995 para o caule e 0,997 para a folha. A capacidade máxima de adsorção da folha apresentou valor mais elevado (qm =8,16 mg.g-1) que a capacidade de adsorção do caule (qm=3,14 mg.g-1).

Orientador: Ricardo Magnus Osorio Galvão / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-15T00:35:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_IvodeCastro_M.pdf: 1106563 bytes, checksum: 0d8467105eff46b731a503f6ae8b36ef (MD5) Previous issue date: 1978 / Resumo: Ondas íon-acusticas lineares e não lincares são estudadas experimentalmente em plasmas quiescentes. As ondas são excitadas quando um pulso de tensão é aplicado à uma única grade. Para a formação de ondas íon-acusticas a "sheath" concentração de íons em torno da grade quando esta é deixada flutuar no plasma desempenha um papel importante. É fei ta uma análise do efeito das colisões íons-partículas neutras no amortecimento da onda. Quando uma grande tensão degreu positiva é aplicada à grande, são excitadas ondas íon-acusticas não lineares. É observada a distorção não lineares do pacote de onda excitado devido a efeitos de interação não linear partícula-onda / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9760_ÍVINA LANGSDORFF SANTANA.pdf: 1993735 bytes, checksum: 43c6ffaae443a500cc4639da4e920d67 (MD5) Previous issue date: 2016-03-31 / Neste trabalho, cobalto e o lítio presente em cátodos de baterias íon-Li exauridas de celulares Samsumg® e de notebook HP® são recuperadas em um processo hidrometalúrgico. Neste processo, o ácido cítrico é utilizado como agente de lixiviação. A partir da solução lixiviada desenvolvem-se rotas eletroquímica e química para reciclagem de cobalto e lítio. Na rota eletroquímica e com o auxílio da técnica cronopotenciometrica, obtem-se filme fino de um material misto composto por Co(OH)2,Co3O4 e LiCoO2. Devido à grande estabilidade dos complexos de cobalto e lítio na solução lixiviada, uma densidade de corrente de -0,45 Acm-2 e densidade de carga (250, 300 e 350 Ccm-2) são usadas para deposição do Co(OH)2,Co3O4 e LiCoO2. A reciclagem eletroquímica apresenta baixa eficiência de carga de eletrodeposição (em torno de 4,0 %) e o material reciclado tem capacitâncias de 8,39 mF/g para 350 Ccm-2. Para a rota química de reciclagem é utilizado o método de sol-gel. O material precursor é calcinado em diferentes temperaturas (250 °C, 350 °C, 450°C, 650 °C e 850 °C). O material reciclado pelo método de sol-gel, trata-se de uma mistura de óxidos (Co3O4/LiCoO2) para os precursores calcinados até a temperatura de 650 °C. Para o precursor calcinado a 850 °C forma-se apenas o LiCoO2. As misturas de óxidos (Co3O4/LiCoO2) calcinadas em diferentes temperaturas são testadas como catalisadores da fotodegradação do corante azul de metileno. O catalisador calcinado à temperatura de 450 °C tem a melhor atividade catalítica, degradando 90% do azul de metileno em 10 horas de fotocatálise. Medidas eletroquímicas são feitas com o óxido LiCoO2 calcinado a temperatura de 850°C. A voltametria cíclica do LiCoO2 reciclado apresenta boa reversibilidade de intercalação e desintercalação de lítio nos sítios do óxido de cobalto. O LiCoO2 reciclado é um material promissor para fabricação de cátodos de baterias íon-Litio. Esse estudo fornece importantes parâmetros para desenvolvimento de novas metodologias verdes de reciclagem de baterias íon-Li.

Neste trabalho são apresentados resultados relacionados à determinação de nitrato, nitrito e amônio por técnicas eletroquímicas. Para a determinação de nitrato foi utilizada uma lâmina de cobre cuja superfície é renovada continuamente empregando um processo de ativação (oxidação do cobre e subseqüente redução de íons Cu(II)) com potencial controlado em sistema FIA. As condições ótimas foram alcançadas por meio de 60 s para a etapa de ativação, vazão do transportador 3,0 mL min-1 e volume de amostra 150 µL. A repetibilidade foi estimada em 4,7% (n=9) com freqüência de amostragem de 60 amostras h-1. Trabalhando nas condições otimizadas um aumento na concentração de nitrato gerou um aumento proporcional na corrente, resultando em curva analítica em um intervalo de 0,1 2,5 mmol L-1 (-Ip (µA) = 0,13 + 4,6 [NO3-] (mmol L-1), R2 = 0,9991). Os limites de detecção e quantificação foram estimados em 4,2 (S/N = 3) e 14 (S/N = 10) µmol L-1, respectivamente. O mesmo sensor foi utilizado para determinações de nitrito por voltametria de pulso diferencial e a otimização dos parâmetros relativos ao processo de ativação (tempos de dissolução e redeposição) foi efetuada com o intuito de aumentar a sensibilidade. As condições ótimas foram de 30 s para a etapa de ativação, com uma repetibilidade de 1,9% (n=10), e o aumento nas concentrações de nitrito gerou um aumento proporcional na corrente, resultando em curva analítica em um intervalo de 50 µmol L-1 - 1,44 mmol L-1 (-Ip (µA) = -0,13 + 53,52 [NO2-] (mmol L-1 ), R2 = 0,9996). Os limites de detecção e quantificação foram estimados em 2,8 (S/N = 3) e 9,4 (S/N = 10) µmol L-1, respectivamente. O estudo da morfologia da superfície do eletrodo de cobre durante o processo de ativação foi realizado por AFM com o objetivo de compreender o impacto das mudanças microestruturais no sinal de corrente para nitrato e nitrito. Os resultados indicam que após a ativação do eletrodo a superfície apresenta cristais com uma textura rugosa e ocorre aumento da área superficial, justificando o aumento de sinal de corrente. Para a determinação de amônio foram fabricados eletrodos íon seletivo (ISE) com membrana polimérica de forma tubular, os quais foram acoplados em um sistema de injeção em fluxo. A influência de parâmetros como vazão do transportador e alça de amostragem foi investigada e melhores resultados foram obtidos em 0,5 mL min-1 e 250 µL, respectivamente. Nas condições otimizadas a repetibilidade das determinações foi de 1,3 % (n=10) com freqüência de amostragem de 13 amostras h-1. Tendo em conta as otimizações do sistema FIA, injeções sucessivas de soluções de amônio com concentrações crescentes permitiram obter uma reta com coeficiente angular de 51,2 mV (R2 = 0,9836) no intervalo de 0,2 5 mg L-1. Os limites de detecção foram calculados em 0,05 mg L-1, respectivamente. / This paper presents results related to the determination of nitrate, nitrite and ammonium by electrochemical techniques. A copper electrode whose surface is continuously renewed using an activation process with controlled potential in a FIA system was used for nitrate determinations. The optimum conditions were achieved by an activation step of 60 s, carrier stream of 3.0 mL min-1 and sample volume of 150 µL. The repeatability was estimated as 4.7% (n = 9) with a sampling frequency of 60 samples h-1. At these optimized experimental conditions an increase in nitrate concentration caused a proportional increase in current, resulting in an analytical curve in the range from 0.1 to 2.5 mmol L-1 (-Ip (µA) = 0.13 + 4.6 [NO3-] (mmol L-1), R2 = 0.9991). The limits of detection and quantification were estimated as 4.2 (S/N = 3) and 14 (S/N = 10) µmol L-1, respectively. The same sensor was used for the determination of nitrite by differential pulse voltammetry and the optimization of the parameters involved in the activation process (dissolution and redeposition time) was performed in order to increase the sensitivity. Optimum conditions were established at 30 s for the activation step, with a repeatability of 1.9% (n = 10) and increased concentrations of nitrite generated a proportional increase in current, resulting in an analytical curve in the range from 50 µmol L-1 to 1.44 mmol L-1 (-Ip (µA) = -0.13 + 53.52 [NO2-] (mmol L-1), R2 = 0.9996). The limits of detection and quantification were estimated as 2.8 (S/N = 3) and 9.4 (S/N = 10) µmol L-1, respectively. The study of the morphology of the copper electrode surface upon the activation process was performed by AFM in order to understand the influence of microstructural changes in the current signal for nitrate and nitrite. The results indicated that after the activation the electrode surface presented a rough texture with a concurrent increase in the surface area, justifying the current increase. Ion-selective eletrodes (ISE) with a polymeric membrane in a tubular shape were fabricated for the determination of ammonium in a flow injection system. The influence of parameters such as the carrier stream and the sample volume was investigated and best results were obtained at 0.5 mL min-1 and 250 mL, respectively. Under optimum conditions the repeatability of the determinations was 1.3% (n = 10) with a sampling frequency of 13 samples h-1. Taking into account the optimization of the FIA system, successive injections of solutions with increasing concentrations of ammonium yielded a straight line with slope of 51.2 mV (R2 = 0.9836) in the range 0.2 to 5 mg L-1. The limits of detection were calculated as 0.05 mg L-1, respectively

Estudamos as propriedades de absorção e emissão de aglomerados Yb2+/CN- em haletos de potássio (KCl, KBr e KI) e estamos propondo um modelo para a estrutura geométrica do aglomerado. Neste modelo o itérbio divalente e o íon cianeto substituem um cátion e um ânion vizinhos, respectivamente, com o eixo que une os dois íons na direção . O acoplamento entre os dois impede o movimento rotacional do cianeto, mesmo à temperatura ambiente, como pode ser comprovado pela presença de linhas estreitas no espectro de absorção infravermelha. Os espectros de absorção visível e ultravioleta são compatíveis com as transições 4&#40214&#8594 4&#40213 5d do itérbio em simetria C4v. A absorção vibracional indica a presença não intencional de OCN- que pode formar aglomerados com os íons cianeto. À temperatura do nitrogênio líquido, observa-se a influência do itérbio sobre os estados rotacionais do cianeto, uma indicação da interação entre centros vizinhos. A excitação sobre as bandas de absorção ultravioleta e visível produz intensa emissão em que podem ser identificadas três regiões (450&#8594;500 nm, 500&#8594;600 nm e acima de 600 nm) com comportamentos distintos quanto à variação da temperatura e excitação. Os tempos de vida variam de 50&#181s à temperatura ambiente até 20 ms à temperatura do hélio líquido. Simultaneamente à emissão visível, observa-se a emissão vibracional-rotacional dos íons cianeto, com indicações de transferência de energia entre os íons cianeto acoplados ao itérbio e os isolados / We have studied the absorption and emission properties of the Yb2+/CN- in potassium halides (KCl, KBr and KI) and it was proposed a structural model for this system. In this model the divalent ytterbium and the cyanide ion substitute a neighboured cation and an anion along a direction. The rotational motion of the cyanide ion is constrained by the coupling with the ytterbium, which is by the presence of narrow lines in the infrared absorption spectra, even at room temperature. The UV and visible absorption spectra are compatibles with the 4&#40214&#8594 4&#40213 5d ytterbium transitions under C4v symmetry. The vibrational absorption reveals the unintentional presence of OCN- that can form clusters with cyanide ions. The influence of the ytterbium over the rotational states of cyanide can be observed at liquid nitrogen temperature, revealing the interaction between both impurities. The optical excitation if the absorption bands shows a broad and strong emission in three regions (450&#8594;500 nm, 500&#8594;600 nm and above 600 nm) with different behaviors under temperature and excitation pump changes. Lifetimes between &#181s at room temperature and 20 ms at liquid heliurn temperature can be observed. Simultaneously to the visible emission, it was observed the vibrational-rotational emission of CN- ions with evidences of energy transfer between coupled Yb<sup<2+/CN- pairs and isolated CN- ions

Materiais com comportamento adequado em temperaturas elevadas e ambientes agressivos tornaram-se uma necessidade científica, tecnológica e economicamente viável nos dias de hoje. A literatura relata estudos que têm sido realizados, independente de objetivos comerciais, para o aprimoramento na obtenção de novas ligas e, principalmente, para a reavaliação de ligas comerciais já existentes, por meio da aquisição de dados em condições de maior severidade. Neste trabalho de doutorado, dá-se continuidade às pesquisas já iniciadas nos estudos de fluência da liga Ti-6Al-4V, estudando-se a influência do tratamento superficial de Implantação Iônica por Imersão em Plasma (IIIP) com diferentes tempos de implantação para a modificação das propriedades superficiais da liga Ti-6Al-4V, com intuito de se obter melhorias nas propriedades tribológicas e na resistência à fluência do material. A liga selecionada (Ti-6Al-4V) foi submetida ao tratamento de IIIP para a implantação de íons de nitrogênio, objetivando-se a formação de uma camada superficial de TiN. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de espectrometria Auger, Raman, desgaste, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, rugosidade superficial (AFM) e nanoindentação. A liga também foi submetida a ensaios de fluência nas temperaturas de 500, 600 e 700C na modalidade de carga constante. Estudos completos de ensaio de fluência da liga refratária Ti-6Al-4V tratada com implantação iônica por imersão em plasma são escassos na literatura. Pelos resultados obtidos comprova-se a formação de nitretos superficiais nas amostras. Os valores de rugosidade e dureza superficial aumentam quanto maior o tempo de implantação, devido à formação de TiN, diminuindo analogamente o seu coeficiente de desgaste. As amostras com IIIP de 3 e 8 horas apresentam uma menor resistência à fluência quando comparadas com as amostras sem tratamento. Esta menor resistência à fluência é comprovada pela maior taxa de fluência estacionária e à diminuição do tempo de fratura do material, podendo estar relacionada à formação de nitreto de titânio na superfície do material. Devido ao aumento da dureza superficial, promovem um comportamento mais frágil à liga, diminuindo a sua resistência à fluência. Nas amostras com tempo de implantação de 2 horas, a fina camada de nitreto formada não alterou de forma o comportamento dúctil da liga, agindo como uma proteção à oxidação da liga quando submetida em temperaturas elevadas e melhorando seu desempenho em fluência. A correlação dos valores de expoente de tensão e energia de ativação para a região estacionária sugere que o mecanismo de fluência nesse trabalho está associado à escalagem e escorregamento de discordâncias.

Utilizando um método de integração da área de espectros de energia, medidos a partir da combinação de técnicas de espalhamento em alvos espessos e transmissão, obtivemos a curva de perda de energia de partículas sobre absorvedores de Al, em torno do pico de Bragg, com incerteza entre 2% e 3%. Para tanto, foram realizadas duas medidas do espectro de energia de partículas , espalhadas por alvos espessos, sendo a primeira medida sem absorvedor e a segunda com o absorvedor de Al em frente ao detetor. Através da análise de porções das áreas sob os dois espectros, obtivemos uma curva, praticamente contínua, de perda de energia em função da energia das partículas. Implementamos também uma nova metodologia para a obtenção da curva de poder de freamento, diferente da tradicionalmente utilizada no método de transmissão. Inicialmente, parametrizamos uma curva de poder de freamento, obtida na literatura, utilizando uma expressão conveniente, com 6 parâmetros, que fornece o poder de freamento, em função da energia. Posteriormente, foi realizado um ajuste da curva de perda de energia, através da comparação dos valores teóricos e experimentais, e variando-se os parâmetros calculados anteriormente, através do método de mínimos quadrados, até se obter o melhor ajuste para a curva de perda de energia experimental. Deste modo, são obtidos novos parâmetros, que fornecem agora a curva de poder de freamento experimental. Os resultados obtidos foram comparados com outros resultados experimentais e também com algumas das parametrizações semi-empíricas mais comumente utilizadas. / We present in this work experimental energy loss curves for alpha particles in Al foils around the Bragg peak energy. Our method is based on an integration of the energy spectrum, combining elastic scattering in thick targets with transmission method, providing an almost continuous energy loss curve with $2-3\\%$ precision. To achieve this precision we perform two independent measurements of energy spectra. The first one consist of a traditional elastic scattering measurement in thick foil and the second one consists of adding the absorver foil in front of the detector. The energy spectrum from the second measurement shows a shift to lower energies when compared to the one obtained in the first measurement. Through the analysis of the partial areas under the spectra the energy loss curve can be obtained. We also developed a new method to obtain the corresponding experimental stopping power curve, through a global analysis of the energy loss measurements. First, the stopping power of alpha particles in Al, obtained from the literature is parametrized with a convenient six parameters expression. Then we fit the experimental energy loss curve, with the energy loss derived from the stopping power fit using a chi^2 fitting method. From this fitting procedure we obtain a new set of parameters and the experimental stopping power curve is determined. Our results are compared with other experimental data and semi-empirical parametrization found in the literature.